十三醇聚氧乙烯（5）醚琥珀酸单酯磺酸钠的合成与性能探讨

在复合催化剂作用下，用正交实验法考查了新型表面活性剂十三醇聚氧乙烯（5）醚琥珀酸单酯磺酸钠的合成工艺条件，反应的最佳条件为：醚酐投料物质的量比为1：1．5，酯化温度80度，酯化时间5h，催化剂用量1％，磺化温度70度，磺化时间2h，整个反应在氮化保护下进行，并对该产品的各项应用性能进行了测定和研究。     

以全馏分催化裂解轻油为原料制备表面活性剂

研究了以催化裂解轻油（全馏分）为原料经过磺化，缩合，中和，干燥过程制备表面活性剂的方法，实验过程中控制磺化时间２ｈ，缩合温度小于３０℃，缩合时间４ｈ，中和温度小于８０℃，采用真空干燥，得出最佳磺化温度为６５Ｃ．Ｖ轻油：Ｖ磺酸＝３：２。     

磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂的合成及表征

通过十一烯酸和端羟基超支化聚合物(HBP)酯化反应得到超支化聚酯(HBPE),然后将HBPE以NaHSO3进行磺化并以NaNO3为催化剂制得磺酸盐型超支化聚合物表面活性剂(SHBP)。考察了磺化时间、温度及反应物投料比等对磺化度的影响,采用FTIR和1HNMR对产物结构进行了表征,并考察了不同磺化度的SHBP的表面活性和对NaCl的容忍度。结果表明合成SHBP的较佳条件为:HBPE用量为0.01 mol,n(Na2SO3)∶n(NaHSO3)=1∶2,NaNO3用量为HBPE和NaHSO3总质量的2%,反应温度为95℃,n(HBPE)∶n(NaHSO3)=1∶9,反应时间为7 h,此时产物的磺化度为5.19 mmol·g-1。     

乳化液膜处理含铬废水

本文研究了磷酸三丁酯（TBP）、Span80、煤油和二（2-乙基己基磷酸）（P204）、磺化聚丁二烯（LYF）、煤油两个乳化液膜体系分别在表面活性剂1％-6％（质量比）,载体1％-69／5（质量比）,迁移时间3—25min对铬（III）迁移的影响进行了对比实验。两个体系的迁移率都可以达99．75％-99．9％,但在表面活性剂,载体的用量和迁移时间上P204-Span80-煤油体系优于TBP—LYF-煤油体系。     

1种新型两性表面活性剂的合成与性能

以长链脂肪族烷基伯胺、乙醇胺等为原料，经多步反应制得了1种新型的氨基酸两性表面活性剂——N-长链烷基-β-氨基-丙烯酰乙醇胺-α-氨基乙酸钠。通过化学分析的方法确定了各步反应的合成工艺条件：第1步反应。时间5～6h，温度90℃；第2步反应，反应物的物质的量比1：1，温度115℃，时间4h．催化剂质量分数0．5％；最后1步反应，温度85℃．时间2．5h．对其各项表面化学性能进行了测定，结果显示产物具有优良的润湿性能和表面活性、较宽等电区范围和较差的起泡性。     

引入磺酸基改善导电聚苯胺可溶性研究

通过在聚苯胺(PAN)链上引入磺酸基团．能有效地改善聚苯胺在普通有机溶剂和水中的溶解性。通过改变不同的磺化条件制备了可溶性磺化聚苯胺(SPAN)，该聚苯胺的电导率最高达到0．446S/cm，且在N，N-二甲基甲酰胺中的溶解度随着磺化度的增大而增大，并且在冰浴、硫酸质量分数70％、反应5h的条件下制备的SPAN具有较好的导电性和溶解度。     

以全馏分催化裂解轻油为原料制备表面活性剂

研究了以催化裂解轻油（全馏分）为原料经过磺化、缩合、中和、干燥过程制备表面活性剂的方法。实验过程中控制磺化时间２ｈ,缩合温度小于３０℃,缩合时间４ｈ,中和温度小于８０℃,采用真空干燥。得出最佳磺化温度为６５℃,Ｖ轻油∶Ｖ硫酸＝３∶２。     

茶皂素单乙醇酰胺琥珀酸单酯硫酸钠乳化剂合成与性能研究

以茶皂素为原料,依次与单乙醇胺、顺丁烯二酸酐反应,制备茶皂素单乙醇酰胺琥珀酸,再与亚硫酸氢钠进行磺化反应,合成了一种新型表面活性剂茶皂素单乙醇酰胺琥珀酸单酯硫酸钠。考察了磺化一步的温度、原料配比、反应时间等因素对新合成表面活性剂表面张力的影响。结果表明,该新型表面活性剂同时具有阴离子及非离子型表面活性剂的优点,HLB值为19.06,表面张力低于茶皂素,起泡力及稳泡性优于茶皂素。适宜的磺化工艺为:温度80℃,茶皂素单乙醇酰胺琥珀酸与亚硫酸氢钠摩尔比1∶1,反应时间2.5 h。在此条件下合成的产品的表面张力、起泡高度及稳泡高度分别为39.61 mN/m,3.02 mL,1.41 mL。     

AESS表面活性剂的合成及在微乳液聚合中的应用

用正交实验法考察了表面活性剂十二烷基聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯钠盐（AESS）的合成工艺条件,反应的最佳条件为：马来酸酐与十二烷基聚氧乙烯醚的物质的量比为1．2：1,酯化温度为85℃,催化剂用量为1．2％,酯化时间为5h,磺化温度为75℃,磺化时间2h。使用IR红外光谱对该产品进行了结构分析并对其乳化和增溶性能进行了测定。将其应用到微乳液聚合中,将制备的微乳液聚合物应用到皮革的复鞣试验中,能够很好的提高皮革的撕裂强度和抗张强度,但对皮革的柔软度产生了负面影响。     

新型表面活性剂琥珀酸单十六酰胺磺酸钠的合成与性能研究

在1,2-二氯乙烷溶剂存在下,十六胺与顺丁烯二酸酐经酰胺化,再与Na2SO3磺化制成了新型表面活性剂琥珀酸单十六酰胺磺酸钠（SHAS）,并用单因素优选法对酰胺化反应条件进行了筛选。得到的最佳反应条件为：十六胺与顺丁烯二酸酐投料物质的量比1：1．18,酰胺化反应温度70℃,酰胺化反应时间20min;顺丁烯二酸酐与亚硫酸钠投料物质的量比1：1．10,磺化反应温度70℃,磺化反应时间3h。目的产物收率〉98％,对SHAS各项应用性能进行了测定。     

磺化蓖麻油酸的合成

以浓硫酸磺化蓖麻油酸,得到磺化蓖麻油酸,具有良好的乳化力和渗透力,可作为阴离子表面活性剂,用正交实验优化了磺化反应的工艺条件。结果表明,最佳工艺条件为:n(蓖麻油酸)∶n(浓硫酸)=1∶2,反应温度50℃,反应时间6h。由方差分析和极差分析可知,物料配比n(蓖麻油酸)∶n(浓硫酸)对反应的影响极其显著,其次是反应时间,温度对反应的影响最小。在最优条件下,磺化率可达30%以上,25℃下,粘度>380mPa.s,固含量>80%,产品性能稳定。通过傅立叶红外光谱法、1H NMR、元素分析法、化学分析等鉴定,对合格产品分析可知,得到的磺化蓖麻油酸为高度磺化产品。     

质子交换膜燃料电池用磺化聚醚醚酮膜的研究进展

Nafion膜具有优良的化学稳定性和导电性能,但是它成本高,高温下几乎不导电。本文回顾了Nafion替代膜之一——磺化聚醚醚酮（SPEEK）膜及SPEEK/离子液体（IL）复合膜的研究进展。介绍了SPEEK制备的两种方法：直接磺化法和磺化单体聚合法,其中直接磺化法工艺简单,但磺化度（DS）≤1.0,反应较难控制;磺化单体聚合法DS可控,但工艺复杂,原料有毒。简述了温度、反应时间、原料配比、磺化单体种类、制膜工艺及溶剂对SPEEK膜性能的影响：直接磺化法中DS与温度成负相关,与反应时间成正相关,与原料配比关系不大;磺化单体聚合法中DS受磺化单体的种类和氟酮与磺化氟酮的比例影响较大。着重介绍了SPEEK/咪唑离子液体复合膜和SPEEK/季铵盐离子液体复合膜的研究现状及应用于质子交换膜燃料电池（PEMFC）时存在的问题。最后对SPEEK/IL复合膜未来的研究方向进行了展望,即解决燃料电池运行过程中复合膜中离子液体流失及与Pt基催化剂相容性等关键问题,以提高PEMFC的性能。     

褐煤腐植酸磺化改性工艺及表征

为提高腐植酸的亲水性能,对褐煤腐植酸进行磺化改性。以Na2SO3为磺化剂,以磺化度为考察指标,通过单因素实验和正交实验研究了磺化温度、磺化剂固液比、磺化时间对褐煤磺化腐植酸磺化度的影响,得到褐煤磺化腐植酸最佳制备条件,并通过红外光谱分析和热重分析对褐煤磺化腐植酸性能进行表征。结果表明:磺化温度对褐煤磺化腐植酸磺化度的影响最大,其次为磺化时间,磺化剂固液比影响较小。在磺化温度50℃,磺化剂固液比2∶20,磺化时间90 min条件下制备的褐煤磺化腐植酸磺化度为17.72%。红外光谱表明:褐煤磺化腐植酸含有苯环、羧基、羟基、酚羟基,磺酸基团明显增多,褐煤腐植酸磺化改性成功。热重分析表明:褐煤磺化腐植酸低于200℃时稳定,大于200℃时发生裂解反应;小于330℃裂解反应为吸热过程,大于330℃为放热过程。     

磺化聚苯硫醚砜的制备和性能表征

以浓硫酸为溶剂,发烟硫酸为磺化剂对聚苯硫醚砜的磺化过程,通过改变温度、反应时间、浓硫酸的用量和发烟硫酸的用量这四个因素来探究磺化反应的条件。利用FTIR、热重分析(TGA)、磺化度、比浓黏度和溶解性测试对其结构和性能进行了表征。结果表明,采用磺化时间为2 h,反应温度15℃,浓硫酸8 mL,发烟硫酸与聚苯硫醚砜的质量比为9.5时,可得到磺化度为62.2%,比浓黏度为0.964 mL/g的磺化聚苯硫醚砜。磺酸基的主要分解温度为346℃,主链的分解温度为534℃。其溶解性得到提高,可溶解在介电常数大于20.7的有机溶剂中。     

一种自行合成的萘系衍生物表面活性剂的性能研究

介绍了通过改变合成条件而自行合成的一种萘系衍生物。它的磺化反应条件为n(萘):n(浓硫酸)=1:1.4;磺化时间为2.5h。缩合反应时n(萘):n(甲醛)=1:3;缩合时间为6h;缩合时控制溶液pH值在3～4之间。用CaCO_3湿粉末调节酸碱度,最终过滤、干燥取得固体混合物部分作为添加剂。它主要作为防砂材料的添加剂,可以显著缩短防砂墙的胶结时间,可在8～9h内胶结成抗压强度达到3.2MPa的防砂墙;降低由于储层敏感性和流体性质对出砂的影响;大大提高了防砂墙的渗透率,渗透率可达到3.2μm~2;添加量较小,在0.5%左右,显著的降低了成本;具有很好的水溶性;不溶于油;弱碱性等性能。     

神府煤制备磺化煤的研究及应用

讨论了神府煤制备磺化煤的反应中,磺化温度、时间对煤磺化度和酸性基的影响,用FTIR对磺化煤进行结构表征,用体积溶胀法研究了磺化煤在苯胺中的溶胀特性.结果表明,煤的磺化度随着磺化温度的升高、磺化时间的延长而增大,煤经过磺化反应后其在苯胺中的溶胀性能也得到了改善.     

Synthesis and characterization of sulphonated polymer derived from 6FDA-ODA polyimide

Summary 6FDA-ODA polyimide was sulfonated with concentrated sulfuric acid at room temperature in order to convert the polymer into proton-conducting polymer. The sulfonation process was supervised with UV-vis. The results indicated that the reaction carried out quickly and was agreement with the analysis of resulted polymer. The sulfonation degree can be controlled by reaction time. The structure of the resulted polyelectrolytes were analyzed and confirmed by NMR, FT-IR. There are two weight-loss steps at 300 and 500 °C in TG curves, which correspond to the presence of two degradation processes for –SO₃H and polymer backbone. It indicated that the sulfonated polyimide had good thermo stability. The solubility of sulfonated polymer are also discussed.     

蓖麻油磺酸钠的制备

用浓硫酸磺化蓖麻油酸,得到磺化蓖麻油酸,进行洗涤加碱中和得到蓖麻油磺酸钠。用正交试验初步优化磺化反应的工艺条件,可知物料配比n(蓖麻油)∶n(浓硫酸)对反应的影响较大,其次是反应时间、反应温度、硫酸浓度,硫酸滴加时间对反应的影响最小。在正交试验的基础上,进行单因素实验,得到最优工艺条件:硫酸浓度96%,n(蓖麻油)∶n(浓硫酸)=1∶2.2,硫酸滴加时间85min,反应时间6 h,反应温度46℃。最优条件下磺化率可达39%以上。     

相转移催化聚环氧氯丙烷与亚硫酸盐磺化反应

用相转移催化聚环氧氯丙烷与亚硫酸盐反应合成磺酸聚醚。研究了溶剂、催化剂、磺化剂的种类及用量、反应条件对磺化率的影响。结果表明溶剂的极性、磺化剂的种类对磺化率有较大的影响 ,溶剂与水总用量一定时 ,溶剂用量越少 ,催化剂及磺化剂用量越大 ,反应温度越高 ,反应时间越长 ,磺化率越高。     

Blending of styrene‐block‐butadiene‐block‐styrene copolymer with sulfonated vinyl aromatic polymers

Different polymers containing sulfonic groups attached to the phenyl rings were prepared by sulfonation of polystyrene (PS) and styrene‐block‐(ethylene‐co‐1‐butene)‐block‐styrene (SEBS). The sulfonation degree (SD) was varied between 1 and 20 mol% of the styrene units. Polyphase materials containing sulfonated units were prepared by blending styrene‐block‐butadiene‐block‐styrene (SBS), with both sulfonated PS and sulfonated SEBS in a Brabender mixer. Such a procedure was performed as an alternative route to direct sulfonation of SBS which is actually not selective towards benzene rings because of the great reactivity of the double bonds in polybutadiene (PB) blocks to sulfonation agents. Thermal and dynamic‐mechanic analysis, together with morphology characterization of the blends, is consistent with obtaining partially compatible blends characterized by higher T_g of the polystyrene domains and improved thermal stability. © 2001 Society of Chemical Industry