硼砂检测方法

用显微结晶的方法直观地观察硼砂及硼砂与Pb2 ,Mn2 反应产物的特殊晶形,建立硼砂简便而直观的定性检测方法,再利用硼砂水解产物硼酸经甘露醇强化使溶液酸度增大,建立了硼酸(含硼砂)化学和电化学测定方法.实际应用证实,该方法可用于食品中有害添加物硼砂的检测.     

硼酸镁纳米线的合成

以六水硝酸镁和硼砂为原料,利用水热法在200℃水热24 h制备出碱式硼酸镁纳米线,再将碱式硼酸镁纳米线通过700℃高温焙烧2 h实现结构重整和物相转化,得到尺寸均一的硼酸镁纳米线。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段对碱式硼酸镁和硼酸镁的结构和形貌进行了表征,同时考察了水热温度、加水量、表面活性剂对前驱体形貌的影响。     

粉煤灰提铝协同制备硼酸探索

利用硼砂的助熔作用以及B对Si的取代特性,将硼砂与粉煤灰(CFA)混合并在高温下烧结,烧结熟料用硫酸溶液浸取,从而实现粉煤灰铝质组分提取。结果显示w(Na2B4O7)∶w(CFA)=0.5时,900℃烧结5minCFA中氧化铝浸出率超过95%,烧结1h,浸出率大于99%,继续升高烧结温度或延长烧结时间,则浸出率下降。借鉴现有硫酸法制硼酸工艺可以同时实现粉煤灰提铝与硼酸制备。     

硫酸中和硼砂制硼酸新工艺研究

提出以氯化钠作盐析剂,改进传统硼砂硫酸中和制硼酸的新工艺,并对 新工艺和传统工艺进行了分析和计算,研究结果表明,新工艺可以减少硼酸生产过程中的母液操作量和蒸发水量,它在降低设备所需容量和节能方面比传统工艺优越。     

用炼锌厂锌灰为原料合成低水硼酸锌的研究

介绍了以炼锌厂废锌灰为原料，经过硼砂－硼酸－锌盐法制到低不硼酸钾的过程，并对合成反应的适宜条件进行了研究，对产物的化学组成和性质进行了分析测定，结果表明，所得产物的化学组成及失水温度都达到技术指标的要求。     

H3BO3-Na2SO4-H2O体系结晶动力学研究

采用硫酸酸化中和硼砂反应制备硼酸,并结合重结晶法与离子交换树脂法,可提高硼酸产品的质量.中和反应后的溶液主要为H3BO3-Na2SO4-H2O体系,通过对体系结晶动力学的实验研究,得出了体系中硼酸结晶的最优实验条件,为高纯硼酸的制备提供实验依据.通过对体系中硼酸结晶过程影响因素的研究发现,硼酸的结晶主要受溶液过饱和度、结晶温度、结晶时间、搅拌速度及溶液中所含杂质等因素影响.实验证明,对于H3BO3-Na2SO4-H2O体系,在其它反应条件不变的情况下,浓度增大,结晶时间延长,选取适当的结晶温度和搅拌速度有利于硼酸析晶.相对于H3BO3-H2O体系,H3BO3-Na2SO4-H2O体系中所含的Na2SO4抑制了硼酸的析晶.由实验数据得到H3BO3-Na2SO4-H2O体系中硼酸的结晶动力学曲线,并建立结晶动力学方程.     

无机阻燃剂硼酸锌的合成研究

介绍锌盐-硼砂合成低水合硼酸锌的实验方法,讨论原料质量比、反应温度、反应时间等因素对产品产率及组成的影响,确定最佳的合成工艺参数:七水硫酸锌和十水硼砂的质量比为1/1.2,液固质量比5/1,反应温度90℃,反应时间7 h,硼酸质量分数为10%.通过扫描电子显微镜、X射线衍射、热重分析表征硼酸锌样品.采用硬脂酸钠对硼酸锌表面处理,将硼酸锌样品填充到聚氯乙烯中测试其阻燃性能,阻燃效果比较明显.     

氧化改性淀粉胶黏剂的制备

在淀粉中加入糊化剂氢氧化钠(NaOH)、氧化剂高碘酸钠(NaIO4)和络合剂硼砂,改善了胶黏剂的干燥性能、初黏力和耐水性.实验表明:当含量(质量分数)20%的NaOH用量为5 mL、含量5%的NaIO4用量为1 mL、含量20%的硼砂用量为4 mL时,改性效果最佳.     

基于荷移反应的HPLC法测定L-半胱氨酸质量分数

建立基于荷移反应的L-半胱氨酸高效液相色谱(HPLC)定量方法.在pH 9.0的硼酸-硼砂缓冲溶液中,L-半胱氨酸与四氯苯醌于40℃水浴中恒温30min,形成络合物(λmax=358nm),采用高效液相色谱进行分析.结果表明:L-半胱氨酸与四氯苯醌形成了摩尔比为1∶1型稳定络合物.另外,L-半胱氨酸在5～100μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系;低、中、高3个质量浓度的加样回收率分别为99.2%,99.1%和96.5%,相对标准偏差分别为1.3%,1.4%和1.3%.本方法准确、快速、简便且重复性良好,适用于L-半胱氨酸原料药的定量分析.     

阳离子交换树脂催化合成硼酸三乙醇胺酯

采用L16(44)正交实验法,用强酸性阳离子交换树脂作催化剂,对制备硼酸三乙醇胺酯的条件进行优选.考察反应时间、原料配比、催化剂用量和带水剂用量等因素对产物产率的影响.正交实验确定较佳的合成条件:硼酸与乙醇胺摩尔比1∶5.5,带水剂甲苯为25 mL,阳离子交换树脂用量(D001)5%,反应时间6 h,得产物产率最高为72.3%.同时用傅里叶红外光谱(FT-IR)对硼酸三乙醇胺酯的结构进行表征.该方法的优点是可以降低反应温度,缩短反应时间,且基本不腐蚀设备.