3-羟基-5-甲氧基吡啶合成工艺

3-羟基-5-甲氧基吡啶作为一种药物中间体,其合成工艺的研究具有一定价值。本文对比研究了以3, 5-二溴吡啶和N-苄基甘氨酸乙酯为原料的4条3-羟基-5-甲氧基吡啶的合成路线。其中以3, 5-二溴吡啶为原料经甲醚化、氮氧化、氨解、脱氮氧和重氮化水解的5步反应工艺较好地合成了3-羟基-5-甲氧基吡啶1,总收率达到66.7 %。目标化合物结构经1H NMR、IR、MS和X-ray单晶衍射确证。该工艺操作简单,收率理想,可为目标产品工业化生产提供参考。     

4-二甲氨基吡啶合成工艺条件优化

以吡啶为原料,乙酸乙酯做溶剂,两步法合成高效酰化催化剂4-二甲氨基吡啶.采用正交实验法考察了各种因素对反应的影响,得到了最佳合成条件,该法具有原料易得,条件温和等优点。     

3,4,5-三甲氧基苯甲醛合成工艺的改进

采用对羟基苯甲醛和溴作用生成 3,5 -二溴 - 4-羟基苯甲醛 ,后者用氯化亚铜作催化剂 ,在 DMF溶剂中与甲醇钠反应 ,生成 3,5 -二甲氧基 - 4-羟基苯甲醛 (丁香醛 ) ,丁香醛在 p H=1 0用硫酸二甲酯甲基化得到 3,4,5 -三甲氧基苯甲醛。     

4-吡啶甲醛合成新工艺

4-吡啶甲醛合成的新工艺,是以4-吡啶甲醇为原料,选用二氧化锰为氧化剂,三氯甲烷作溶剂,直接反应生成4-吡啶甲醛。该方法的优点是成本比较低,适合工业化生产。同时研究了不同的氧化剂、氧化剂的用量以及反应时间对生成物中4-吡啶甲醛的含量的影响。采用液相色谱测定4-吡啶甲醛的含量。     

4-吡啶甲醛合成新工艺

4-吡啶甲醛合成的新工艺，是以4-吡啶甲醇为原料，选用二氧化锰为氧化剂，三氯甲烷作溶剂，直接反应生成4-吡啶甲醛。该方法的优点是成本比较低，适合工业化生产。同时研究了不同的氧化剂、氧化剂的用量以及反应时间对生成物中4-吡啶甲醛的含量的影响。采用液相色谱测定4-吡啶甲醛的含量。     

3-（3,5-二溴-4-羟基苯基）-2-羟基丙酸甲酯的合成

以酪氨酸为原料,碱性（NaOH）条件下与溴化苄反应7 h,采用EDTA-Na的水溶液洗涤粗品得O-苄基酪氨酸（Ⅱ）,n（O-苄基酪氨酸）∶n（亚硝酸钠）∶n（浓硫酸）=1∶3∶5,亚硝酸钠滴加时间20-30 min,反应温度0-5℃,得中间体3-（4-苄氧基苯基）-2-羟基丙酸（Ⅲ）,经酯化、催化氢化脱苄基、溴化反应得目标产物3-（3,5-二溴-4-羟基苯基）-2-羟基丙酸甲酯（Ⅵ）,总收率43.6%,其结构经1HNMR和LC-MS表征。     

3-(3,5-二溴-4-羟基苯基)-2-羟基丙酸甲酯的合成

以酪氨酸为原料,碱性(NaOH)条件下与溴化苄反应7 h,采用EDTA-Na的水溶液洗涤粗品得O-苄基酪氨酸(Ⅱ),n (O-苄基酪氨酸): n (亚硝酸钠): n (浓硫酸)＝1: 3: 5,亚硝酸钠滴加时间20-30min,反应温度0-5℃,得中问体3-(4-苄氧基苯基) -2-羟基丙酸(Ⅲ),经酯化、催化氢化脱苄基、溴化反应得目标产物3-(3,5-二澳-4-羟基苯基)-2-羟基丙酸甲酯(Ⅵ),总收率43.6%,其结构经1 HNMR和LC-MS表征.     

2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶的合成与应用

以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)为原料,选择性还原制得关键中间体2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶,同时对其影响因素进行探究,并做稳定性分析.实验表明:以DADNP为底物,水合肼与自制多硫化钠为还原液,回流反应2h,得纯度为99.2%的目标产物,产品收率为58.4%.并将此化合物成功应用于AB型新单体前体4-(N-(2,6-二氨基-5-硝基吡啶3-基)氨基甲酰基)苯甲酸甲酯(ANPCB)的合成(粗品纯度95.12%,收率60.3%)及AB型单体骨架分子4-(5-氨基-6-硝基-1H-吡啶并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(ANPIB)的探索研究中.所有产物结构经13 C-NMR、MS和FTIR分析表征确认.     

3-(3,5-二溴-4-羟基苯基)-2-羟基丙酸甲酯的合成

以酪氨酸为原料,碱性(NaOH)条件下与溴化苄反应7 h,采用EDTA-Na的水溶液洗涤粗品得O-苄基酪氨酸(Ⅱ),n(O-苄基酪氨酸)∶n(亚硝酸钠)∶n(浓硫酸)=1∶3∶5,亚硝酸钠滴加时间20-30 min,反应温度0-5℃,得中间体3-(4-苄氧基苯基)-2-羟基丙酸(Ⅲ),经酯化、催化氢化脱苄基、溴化反应得目标产物3-(3,5-二溴-4-羟基苯基)-2-羟基丙酸甲酯(Ⅵ),总收率43.6%,其结构经1HNMR和LC-MS表征。     

1-苄基-4-(5,6-二甲氧基-1-茚酮-2-亚甲基)-吡啶的合成及动力学研究

以5,6-二甲氧基-2-(4-吡啶基)-亚甲基-1-茚酮(Ⅱ)和溴化苄(Ⅲ)为原料,合成盐酸多奈哌齐的关键中间体1-苄基-4-(5,6-二甲氧基-1-茚酮-2-亚甲基)-吡啶(Ⅰ).研究了主要因素对反应的影响,n(Ⅱ)∶n(Ⅲ)=1∶1.3,反应时间60 m in,收率为92.8%.经核磁共振谱图分析确认为目标产物.进一步讨论了反应的动力学过程,并建立了动力学方程.     

3,4,5三甲氧基甲苯合成工艺的研究

以对甲苯酚为原料 ,经溴化、甲氧基化和甲基化反应合成了 3,4,5 三甲氧基甲苯。同时对此合成方法进行了优化和改进 ,得出了比较理想的工艺反应参数 :选择水为溶剂合成 2 ,6 二溴 4 甲基苯酚 ,然后在 0 .6MPa的N2 压力下 ,以CuCl为催化剂进行甲氧基化和甲基化反应。反应的总收率为 85 % ,产品纯度为 99 5 %     

Acylation of 3, 4-Diaminofurazan

An acylation method of 3,4-diaminofurazan was developed. Under the catalysts of p-Tolu- enesulfonic acid, 3-amino-4-formylaminofurazan, 3-amino-4-acetylaminofurazan, 3-amino-4-propio- nylaminofurazan, 3-amino-4-butylramino-furazan and 3-amino-4-benzoylaminofurazan were synthe- sized by acylation of 3,4-diaminofurazan with formic acid, acetic acid, propionic acid, butyric acid and benzoic acid respectively. Also, 3,4-diacetylaminofurazan and 3,4-dipropionylaminofurazan were synthesized by acylation of 3,4-diaminofurazan with acetic anhydride and propionic anhydride re- spectively. Compared with the traditional method which uses acyl halogen as reagent, our method reduced the reaction time and increased the yield and purify. The 3-amino-4-acylaminofurazan could be hydrolyzed to 3,4-diaminofurazan in ethanol with acid catalyst.     

2,3,4-三氟硝基苯的合成改进

介绍了用2,4-二氯-3-氟硝基苯与氟化钾经卤素置换反应合成2,3,4-三氟硝基苯的方法,讨论了2,4-二氯-3-氟硝基苯的合成条件-水分、催化剂、反应温度等因素对反应收率的影响,用高沸点的环丁砜代替原来的二甲基亚砜作溶剂,用苯脱除反应介质中的水分,确保反应在无水体系中进行,单步收率达到78 1%,总收率提高到55 3%。     

Study on the Synthesis of 3,4,5-Trimethoxytol uene

The 3,4,5-trimethoxytoluene (TMT) was systhesized using p-cresol by three steps including bromination, methoxylation, and methylation with an overall yield of 84%. The structure of TMT was identified by NMR, GC/MS and IR. “One-pot“method was used in methcxylation and methylation for economical and convenient consideration. The mechanism for the methoxylation of 2,6-dibromo-4-methylphenol was discussed.     

3,4,5—三甲氧基苯甲酸的合成

以对羟基苯甲醛为原料,以溴代,甲氧基化,甲基化,氧化四步合成了３,４,５－三甲氧基苯甲酸。其中溴代一步采用氯气和溴素混合物为溴化剂,甲氧基化一步用甲醇及ＤＭＦ混合物代替ＤＭＦ为溶剂,从而为节约生产成本创造了条件。３,４,５－三甲氧基基苯 总收率为７７．１％。     

香兰素法合成3,4,5-三甲氧基苯甲醛工艺研究

采用香兰素法合成药物中间体3,4,5-三甲氧基苯甲醛,总收率为71%.以香兰素为原料,采用溴素为溴代试剂制备5-溴香兰素,收率达96%以上.甲氧基化反应以氯化亚铜作为催化剂,DMF为溶剂,甲醇钠为甲氧基化试剂制得丁香醛,收率为90%.以碳酸二甲酯为甲基化试剂使丁香醛发生甲基化反应制得3,4,5-三甲氧基苯甲醛,收率为82%.     

新型受阻酚防老剂合成及对橡胶防护性能研究

以3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸和正丁醇为原料,采用酯化反应,合成了新型受阻酚防老剂。并采用红外光谱、热重分析及荧光测试对合成的防老剂结构进行表征。结果表明,合成的防老剂是3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正丁酯。受阻酚防老剂最佳合成实验条件是回流时间8h、催化剂质量分数3.2%、丙酸与正丁醇物质的量比为1∶2。采用力学性能测试、红外光谱、热重分析等方法研究了受阻酚防老剂对NR硫化胶的防护性能,结果表明受阻酚防老剂对NR硫化胶有显著的防老化作用,其防老化效果优于防老剂BHT,且对橡胶无色泽污染性。     

3-甲基噻吩溴化物的合成与表征

以3-甲基噻吩及NBS为原料,合成得到2-溴-3-甲基噻吩和2,5-二溴-3-甲基噻吩;确定气相色谱检测方法,并通过气相色谱检测反应进程确定反应终点.结果表明:当反应温度为40℃、反应时间为8.5 h时,2-溴-3-甲基噻吩收率为87%,产品纯度大于98%(GC);当回流反应11 h时,2,5-二溴-3-甲基噻吩收率为78%,产品纯度大于98%(GC).IR、1H NMR表征表明所得产品结构正确.     

LiAl0.05Mn1.95O4正极材料锂离子嵌脱动力学研究

采用超声辅助溶胶凝胶法成功制备了LiAl0.05Mn1.95O4正极材料,并利用循环伏安和电化学阻抗谱研究了不同合成方法对LiAl0.05Mn1.95O4正极材料锂离子嵌脱动力学的影响.结果表明:超声辅助溶胶凝胶法制备的尖晶石材料具有更好的可逆性和最小的电荷转移电阻;LiMn2O4(sol-gel)、LiAl0.05Mn1.95O4(sol-gel)和LiAl0.05Mn1.95O4(UASG)的交换电流密度分别为2.57×10-2、4.16×10-2、5.08×10-2mA.cm-2,固相锂离子扩散系数分别为3.27×10-10、4.94×10-10、6.91×10-10cm2.s-1,表明超声辅助溶胶凝胶法制备的样品具有较好的锂离子嵌脱动力学.