天然石墨特征对合成金刚石性能影响的研究

金刚石合成工业中所用天然石墨应具有极低灰分,同时杂质的种类、含量及状态都是影响金刚石品质的重要因素。本文结合对天然石墨原矿、高纯石墨及由其合成的金刚石进行了光学显微镜、X射线粉末衍射(XRD)、碳硫分析仪、场发射环境扫描电子显微镜(FESEM)和电子能谱(EDX)等测试分析,研究了天然鳞片石墨作为合成金刚石碳源的特点,认为天然鳞片石墨纯度、粒度以及杂质硫元素等对合成金刚石特征和性能有重要影响。     

球状石墨的粉压成型及以其为原料的金刚石生长

本文研究了球状石墨的粉压成型特性。在国产SPD6×1 200型六面顶高温高压设备上,分别以鳞片石墨和球状石墨（均为400目）为碳源,以铁基粉末触媒为原料,在压力5.5 GPa,温度1 400℃左右,合成时间300 s的条件下合成出了优质金刚石单晶。通过球状石墨与鳞片状石墨生长的金刚石的对比,说明了球状石墨—铁基触媒体系生长金刚石的特点。结果表明球状石墨也可以用来合成优质磨料级金刚石单晶,但合成温度要比用片状石墨时高100℃左右,合成的金刚石粒度较鳞片石墨合成的金刚石粒度稍粗。     

组装方式合理优化对金刚石品质的影响

在六面顶压机上采用粉末合成柱进行了49 mm腔体间接加热普通组装方式和内置供碳层组装方式合成金刚石产品的对比试验。试验结果表明:内置供碳层组装方式合成金刚石,可有效地为合成柱外围金刚石生长提供充分且均匀的碳源,使金刚石晶体内部杂质少、颗粒饱满、晶形完整。与普通组装方式相比,合成出的高品级金刚石产量提高6.5%,可明显提高金刚石优晶比例。     

石墨类型对多晶金刚石微粉性能的影响

以不同类型的石墨粉为原料,通过铜吸收和传递热量,采用冲击波合成工艺,制备多晶金刚石微粉。测试了多晶金刚石微粉的得率和耐磨性能,研究了石墨微晶结构对其得率和耐磨性能的影响。实验结果表明:鳞片石墨合成多晶金刚石微粉的得率和耐磨性不如土状石墨合成的金刚石;微晶具有平行排列的焦炭基人造石墨合成的多晶金刚石微粉易石墨化,难得到金刚石;微晶具有杂乱排列的炭黑基人造石墨的得率比土状石墨高;一次焙烧的炭黑基人造石墨具有较多的微孔,其合成的金刚石的耐磨性能比土状石墨的差;经过二次焙烧后合成的多晶金刚石微粉的耐磨性能比土状石墨的好。     

含硼金刚石的合成与性能

本文以H3BO3为插层剂，分别采用电解氧化法以及熔盐法制备石墨层间化合物(graphite intercalation compounds)GICs，并以此为碳源进行高压合成含硼金刚石的研究，通过X射线衍射分析研究GICs的阶结构。对所获得的金刚石进行FTIR及拉曼光谱分析以及SEM观察，并测定其抗氧化性及电阻。结果表明，采用电解氧化法和熔盐法均可制备混合阶数的H3BO3-GICs，经热处理净化后，作为碳源，在1350℃、5GPa的条件下合成，获得含硼金刚石，其氧化性及导电性均有提高。     

激光诱导固态转变合成金刚石研究进展

本文介绍了激光诱导固态转变合成金刚石的研究进展，讨论了金刚石各种合成方法的机理，并提出一种激光诱导液体介质中石墨颗粒固态转变合成金刚石的新方法。研究的目的是改变现有激光轰击石墨合成纳米金刚石产出率过低的状况。方法是把石墨微粉放入水中，将其进行分散后导入一个循环系统，采用Nd—YAG脉冲激光(最大功率密度10^6Wcm^-2)轰击与其同轴循环流动的石墨颗粒悬浮液。收集反应产物并提纯，高分辨透射电子显微镜(HREM)分析表明产物为立方结构的金刚石，其颗粒尺寸为5nm。该方法产率比以往激光合成方法有了较大提高。     

金刚石薄膜纯度、取向性与辐射剂量计性能的关系

金刚石膜的纯度和取向性对其做成剂量计后的性能有很大的影响.为了制备性能优良的金刚石膜辐射剂量,采用微波等离子体化学气相法在单晶硅[100]衬底上沉积了具有[100]和[111]晶面取向的金刚石膜,通过优化合成工艺制备出高纯、高度取向的织构膜(准单晶膜).分析金刚石膜的形貌、取向性和纯度以及器件的X光电响应特性.结果表明,金刚石膜的电阻率与纯度有直接关系,与膜取向性之间的关系不大.膜电阻率的提高是石墨相和C-H键等非金刚石相减少的结果,膜电阻率的大小直接影响到器件的信噪比高低.对X光响应的灵敏度,取向性影响较纯度大.高纯、高[100]取向膜做成的器件有高的X光响应灵敏度.     

硅钛结合剂聚晶金刚石的制备与性能

以Si-Ti-B粉末为结合剂,与金刚石微粉在高温高压条件下制备了硅钛基聚晶金刚石。通过X射线衍射仪、扫描电镜、磨耗比测定仪等方法研究了不同合成功率对聚晶金刚石物相成分、微观结构和性能的影响。研究发现:结合剂与金刚石之间相互反应形成的黏结相主要为SiC、TiC、TiB2和TiSi2等化合物,将金刚石颗粒牢固地结合在一起形成致密结构;随着合成功率的增加,PCD样品的磨耗比、显微硬度都先增高后降低,在合成功率为3.4kW时达到最高值;当合成功率过低,PCD样品中会存在未反应完全的结合剂,合成功率过高则会造成金刚石表面出现石墨化残留,均会降低材料的综合性能。     

新型碳源和触媒合成金刚石的研究

本文采用熔铸速冷法制备Fe-C化合物，合成了含碳量为共晶成分的Fe-C化合物。以Fe-C化合物为触媒和碳源对人工合成金刚石进行了实验研究和结果分析。以Fe-C化合物为触媒和碳源对TFDC理论进行了初步探讨。并为共晶成分Fe-c化合物为触媒和碳源进行金刚石研究提出了合适的温度和压强。为利用Fe-C化合物作为廉价的触媒和碳源进行金刚石合成提出了依据。     

低功率MPCVD制备金刚石薄膜

通过微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法,以CH4/H2为气源,合成高质量金刚石薄膜,在150 W低微波功率下,从衬底预处理方法、沉积气压、流量比等方面对制备高质量金刚石薄膜的工艺参数进行研究.结果表明:高流量比不利于金刚石颗粒的粒径控制,二次形核的存在可以获得近纳米级颗粒尺寸的金刚石薄膜;较大的沉积气压有利于制备...