X射线荧光法测定催化裂化催化剂中含镍元素质量分数

采用浸渍法制备含镍标准试样,建立了利用X射线荧光法分析催化裂化(FCC)催化剂中含镍元素质量分数的方法,同时采用强度校正模式对该方法所得工作曲线进行基体校正。结果表明,稀土元素的存在影响X射线荧光法测定的准确性。采用基体校正后的X射线荧光法测定标准试样的含镍元素质量分数,其测定值与理论值的相对误差在±3%以内,相对标准偏差低于0.300%,表明该方法具有较高的精密度和准确度。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定管输原油中镍、钠、钒

建立了用微波消解试样,电感耦合等离子体发射光谱法测定管输原油中Ni、Na、V的检测方法。搅拌均匀的试样通过加入硝酸后经微波消解,制备成测试溶液,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定其中Ni、Na、V的含量。方法回收率在93%～100%之间,相对标准偏差在3.08%～10.30%之间,方法满足口岸进口管输原油中Ni、Na、V快速测定的要求。     

乙二胺四乙酸络合滴定法测定异辛酸镍中镍含量

建立用乙二胺四乙酸(EDTA)络合滴定法测定异辛酸镍中镍含量的方法。试样经加热分解后用盐酸溶解,在pH值为9~10时,以紫脲酸铵为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镍量。该方法的相对标准偏差为0.86%,回收率为99.3%~101.0%,操作简便快捷,分析结果准确可靠,适用于异辛酸镍中镍含量的测定。     

高灵敏度XRF对轻质燃油中硅含量的快速分析表征

建立利用高灵敏度能量色散X射线荧光光谱仪快速测定轻质燃油中硅含量的方法，并进行准确性和重复性考察。结果表明：该测定方法在硅质量分数为0～100 ug/g范围内的定量标准曲线具有良好的线性关系，R2大于0.999 9；方法检出限为1 μg/g，样品回收率为95.7%～103.0%，相对标准偏差小于5.79%，可用于汽油中硅含量的测定。     

高灵敏度X射线荧光光谱仪对汽油中硅含量的快速测定

建立利用高灵敏度能量色散X射线荧光光谱仪快速测定轻质燃油中硅含量的方法,并进行准确性和重复性考察。结果表明:该测定方法在硅质量分数为0～100μg/g范围内的定量标准曲线具有良好的线性关系,R~2大于0.999 9;方法检出限为1μg/g,样品回收率为95.7%～103.0%,相对标准偏差小于5.79%,可用于汽油中硅含量的测定。     

高灵敏度XRF对轻质燃油中硅含量的快速分析表征

建立利用高灵敏度能量色散X射线荧光光谱仪快速测定轻质燃油中硅含量的方法，并进行准确性和重复性考察。结果表明：该测定方法在硅质量分数为0～100 ug/g范围内的定量标准曲线具有良好的线性关系，R2大于0.999 9；方法检出限为1 μg/g，样品回收率为95.7%～103.0%，相对标准偏差小于5.79%，可用于汽油中硅含量的测定。     

中心切割二维气相色谱法测定汽油中的甲缩醛含量

采用微板流路控制(Deans Switch)中心切割技术,建立了分析汽油中甲缩醛含量的二维气相色谱法。该方法将两根不同极性色谱柱串联,汽油试样先经非极性DB-1毛细管色谱柱进行初步分离,通过优化设置中心切割时间,将汽油试样中的极性含氧化合物组分切换至强极性CP-LOWOX毛细管色谱柱进行进一步分离。以乙二醇二甲醚为内标物,可实现甲缩醛与汽油中常见的甲醇、乙醇等13种含氧化合物的完全分离。实验结果表明,甲缩醛含量(w)在0.01%~5.00%范围内时标准工作曲线呈良好的线性关系,线性相关系数达0.999 9,试样加标回收率为97.83%~104.11%,6次重复测定的相对标准偏差小于2.00%,甲缩醛检出限为0.003%(w)。该方法准确可靠,适合测定车用汽油中的甲缩醛含量。     

载体和助剂对镍基苯加氢催化剂活性的影响

采用等体积浸渍法制备苯加氢为环己烷的负载镍基催化剂,用XRD、TPR和BET进行表征,并在积分固定床反应器中,考察了不同反应温度下γ-Al2O3和TiO2两种载体和La、Ce、Mo、Cu四种不同助剂对镍基催化剂活性的影响。实验结果表明:Ni/γ-Al2O3的催化活性高于Ni/TiO2,La、Ce、Mo、Cu助剂均可提高Ni/γ-Al2O3催化剂的活性,其中添加La的催化剂活性和选择性均表现最佳,在2.0MPa、200℃、催化剂装量16.5g、氢气流量0.03L/min和精苯流量30mL/h条件下,Ni-La/γ-Al2O3催化剂(w(Ni)=10%,w(La)=1%)的苯转化率和环己烷选择性分别达到99.4%和94.2%。表征结果表明La助剂改进了NiO在载体表面的分散性,同时增强了NiO与载体之间的相互作用。     

采用能量色散X射线荧光仪测定分子筛中硫酸根离子的含量

建立了采用能量色散X射线荧光仪测定分子筛中硫酸根离子含量的分析方法,考察了所建方法的准确度和精密度。结果表明,在测试介质为空气,工作电压为6 kV,工作电流为200μA,计数时间为180 s,最小ROI为2.198,最大ROI为2.433的测试条件下,工作曲线的线性相关系数为0.999 3;测定20个w(SO24-)为0.13%～1.50%的工业分子筛样品,方法的准确度(绝对误差)为0.01%～0.14%,平均值为0.03%;测定8个w(SO24-)为0.158%～3.321%的标准试样,每个样品测试10次,方法的精密度(相对标准偏差)为0.41%～2.94%。     

单波长荧光光谱法测定原油中的盐含量

针对电量法分析盐含量的繁琐及重复性差的问题,开发采用单波长荧光光谱法分析原油中的盐含量,用单波长色散X射线荧光光谱仪检测原油中的无机氯,标准曲线法定量,再通过计算得到原油中盐含量(以NaCl计),回收率为94.28%～99.51%,6次重复测定的相对标准偏差小于8%,数据定量相对准确可靠,优于电量法的重复性,能满足生产的检测需求。     

GC方法快速分析N-甲基二乙醇胺脱碳剂

建立了一种同时测定N-甲基二乙醇胺(MDEA)脱碳剂中MDEA和哌嗪(PIP)含量的毛细管气相色谱法,并采用GC-MS对实验结果进行了验证,同时考察了不同色谱柱、溶剂、脱水剂对测定结果的影响。实验结果表明,使用Rtx-5毛细管色谱柱、氢火焰离子化检测器,以甲醇为溶剂,试样不经脱水处理,采用外标法定量,即可同时测定MDEA脱碳剂中MDEA和PIP的含量。测定结果为:MDEA脱碳剂原液中MDEA含量99.0%～99.3%(w),PIP含量10.1%～10.4%(w);MDEA脱碳剂工作液中MDEA含量为41.4%～42.9%(w),PIP含量为7.3%～8.2%(w);MDEA回收率为96.43%～99.98%,PIP回收率为96.64%～102.02%;MDEA检出限为0.21μg/L,PIP检出限为0.29μg/L。该方法具有操作简便、分析速度快、准确、分离效果好、精密度高等特点,能满足工厂生产质检过程中的分析要求。     

乙醛装置废水试样中组分的分析

建立了用HP-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)测定乙醛装置废水试样中各组分含量的分析方法。通过实验确定了使该废水试样中各组分完全分离的色谱操作条件,采用气相色谱-质谱联用仪对废水试样中各组分进行定性分析;对于不同种类的试样采用不同的标样进行外标定量,计算试样中各组分含量。该方法中乙醛、2-甲基-1,3-二氧-环戊烷、水含量6次平行实验结果的相对标准偏差为1.0%～1.7%,回收率为98.1%～101.0%。     

GC-MS法检测车用汽油中的甲缩醛、碳酸二甲酯和N-甲基苯胺

采用GC-MS联用法,对车用汽油中含有的非常规添加物甲缩醛、碳酸二甲酯和N-甲基苯胺进行了定性筛查和定量检测。其中,定性分析采用全离子扫描、与标准物质保留时间对照及与标准物质的特征离子图对比等方法;定量分析采用特征定量离子提取结合内标法。同时考察了汽油本底对这3种化合物定性检测和定量测定的影响。实验结果表明,3种化合物的回收率在95.83%～101.11%之间,相对标准偏差小于5%,定量数据准确可靠;各组分含量在2%(w)以内,线性响应良好;甲缩醛和碳酸二甲酯的检测限为0.01%(w),N-甲基苯胺的检测限为0.1%(w)。该方法重复性和再现性均能满足常规分析要求。     

La_2O_3对Ni/α-Al_2O_3催化剂结构及沼气重整制氢性能的影响

用浸渍法制备了不同La2O3含量的Ni/La2O3-α-Al2O3催化剂,考察了La2O3含量对沼气重整制氢Ni/α-Al2O3催化剂结构和性能的影响。反应在固定床反应器中进行,以V(CH4)/V(CO2)=1的混合气体模拟沼气。并运用XRD、H2-TPR、BET、TEM及TG-DSC对催化剂进行了表征。结果表明,La2O3的添加能增强金属Ni与载体之间的相互作用,并能抑制金属Ni颗粒在高温下的团聚和烧结。随着La2O3含量的升高,金属Ni的分散度和催化剂的还原性能更好。La2O3对Ni/α-Al2O3催化剂重整活性的影响取决于La2O3的添加量。催化剂w(La2O3)为6%时活性较好,掺杂过量的La2O3反而使催化剂活性下降。在100h的稳定性实验中,10Ni/6La2O3-α-Al2O3催化剂上甲烷和二氧化碳转化率保持较稳定,100h后分别只下降了2%和7%。     

柴达木盆地北缘微量元素含量及油气地质意义

对柴北缘微量元素测试结果表明,Sc、Ti、Cr、Ni、Zn、Cs、La、Tb、Ho、Lu 等元素在半深湖相中的含量明显高于其他沉积环境中的;微量元素同常量元素具有较强的相关性,Cr、Co、Cu、Ni、Cs、La 以及 La 系元素与 Ti、Fe 呈正相关,而与 K、Si、Al 呈负相关;鱼 25 井 Ni/Co 比值平均为 4.22,δCe 值平均为 3.9,均显示该地区中侏罗世为还原环境。微量元素垂向上的变化反映了鱼 25 井中侏罗世经历了 2 个完整的基准面上升-下降的旋回。经测试样品与标样的微量元素对比认为,柴北缘地区的砂岩为基性-中性物源。微量元素对沉积环境分析、找寻烃源岩和油气勘探具有重要意义。     

X射线荧光光谱测定裂化平衡催化剂中污染金属含量

介绍Ｘ射线荧光光谱测定裂化平衡催化剂上Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｖ、Ｎａ含量的分析方法。考查了影响测定的各种因素，提出了以新鲜催化剂为载体配制标准样的方法，较好地消除了基体效应的影响，相对标准偏差小于３％，加入回收率９０％－１１０％，获得了比较准确的分析结果。     

Hβ分子筛催化合成2-乙基蒽醌的气相色谱分析

建立了Hβ分子筛催化邻苯二甲酸酐和乙苯一步法合成2-乙基蒽醌的气相色谱分析方法。选择EquityTM-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)和氢火焰离子化检测器,以萘为内标物,采用内标标准曲线法对反应液中的邻苯二甲酸酐和2-乙基蒽醌进行定量分析。实验结果表明,该分析方法在实验浓度范围内线性关系良好,对邻苯二甲酸酐、2-乙基蒽醌的线性相关系数分别为0.998 32和0.999 72,回收率分别为98.80%～102.67%和98.37%～101.94%,相对标准偏差分别为0.87%～2.08%和0.67%～1.76%。该方法具有简单、快速、准确度高、重现性好的特点。     

顶空气相色谱法测定辽河稠油减压渣油脱油沥青中戊烷含量

采用静态顶空气相色谱法测定辽河稠油减压渣油高软化点脱油沥青中戊烷的含量,确定了色谱的测定条件,研究了气液相比、平衡时间、平衡温度等因素对定量分析的影响。在戊烷质量分数为0～12.94%范围内,戊烷色谱峰面积和质量分数的线性关系良好,加样回收率为98.19%～104.66%,戊烷的检测限为0.11%。采用该方法测得辽河稠油减压渣油高软化点沥青中戊烷质量分数小于0.5%。     

采用微板流路控制技术分析苯乙烯中微量苯

采用Agilent公司的微板流路控制技术中心切割装置,建立了一种简便测定苯乙烯中微量苯含量的二维气相色谱分析方法,并与ASTMD6229—06标准方法的阀切换技术进行了比较,两者定量分析结果具有较好的一致性。测定苯含量为0.21～82.20mg/kg的苯乙烯试样时,微板流路控制系统和阀切换系统这两种方法的苯校正曲线相关系数r2分别为0.9991,0.9986,线性关系良好;标样回收率分别为95.9%～110.5%和98.9%～119.5%,5次测定的相对标准偏差均小于3.4%,两种分析方法的精密度良好。微板流路控制系统色谱柱和气路系统连接简便且死体积小,可部分代替传统的阀切割技术,具有良好的应用前景。