高效液相色谱法测定高纯度邻羟基苯甲醚

对用高效液相色谱-反相色谱内标法测定高纯度邻羟基苯甲醚进行了研究。采用C18反相柱,流动相为V（甲醇）：V（质量分数为0．2％乙酸水溶液）=50：50,紫外检测波长为275nm,流速为0．8mL／min。邻羟基苯甲醚的最低检测质量浓度为0．04ug／mL,在0．1～100ug／mL范围内邻羟基苯甲醚的峰面积与质量浓度的线性关系良好（y=0．9999）。以对苯二酚为内标物,用内标法检测高纯度邻羟基苯甲醚含量。用此方法邻羟基苯甲醚回收率为99．9％～100．2％。     

固体超强酸S2O8^2-／ZrO2-Al2O3催化合成对羟基苯甲酸乙酯

采用浸渍、沉淀法制备了固体超强酸催化剂S2O2-8/ZrO2-Al2O3.通过正交试验获得了催化剂制备的最佳条件,即ZrOCl2·8H2O和大孔Al2O3(SB粉)的质量比为25.0∶14∶2,硫代硫酸铵的浓度为0.8 mol/L,活化温度为650℃,活化时间为3 h.以固体超强酸S2O2-8/ZrO2-Al2O3为催化剂,由对羟基苯甲酸和无水乙醇合成对羟基苯甲酸乙酯.考察了醇酸摩尔比、催化剂质量和反应时间对酯产率的影响.得到最佳反应条件为醇酸摩尔比为3.0∶1,催化剂质量为1.4 g(为酸质量的1%),酯化反应时间为3 h.在此反应条件下,酯化率可达79.5%.同时利用红外光谱仪(KBr压片)、质谱仪、显微熔点测定仪对产品进行了分析和测定,确定了产物为对羟基苯甲酸乙酯.并且催化剂重复使用6次其活性基本保持不变.     

复合固体超强酸催化合成尼泊金酯

合成了H -Y ,H -β ,HZSM -5,SO2 - 4/Fe2 O3,SO2 - 4/TiO2 ,SO2 - 4/TiO2 -Fe2 O3,SO2 - 4/TiO2 -SnO2 -Fe2 O3固体酸催化剂 ,考察了催化剂的催化活性。以对羟基苯甲酸为原料合成尼泊金系列酯 ,讨论了催化酯化的各种影响因素。研究发现 ,各种催化剂性能差别较大 ,沸石催化剂的催化活性较低 ,复合固体超强酸有较高的催化活性。用复合固体超强酸SO2 - 4/TiO2 -SnO2 -Fe2 O3催化合成尼泊金酯催化效果最佳。酯化反应最佳条件为 :以甲苯做带水剂 ,催化剂用量占反应物对酸质量的 3 % ,醇酸摩尔比为 4∶1 ,酯化时间为 4h。在此条件下 ,合成尼泊金丙酯、丁酯、异丙酯的产率分别为 85.2 %、86.0 %和83 .5%。实验结果表明 ,复合固体超强酸SO2 - 4/TiO2 -SnO2 -Fe2 O3是合成尼泊金酯的较优催化剂 ,具有良好的催化活性。该催化剂制备工艺简单、无腐蚀性 ,可重复使用。     

固体超强酸S2O2-8/ZrO2-Al2O3催化合成对羟基苯甲酸乙酯

采用浸渍、沉淀法制备了固体超强酸催化剂S2O2-8/ZrO2-Al2O3.通过正交试验获得了催化剂制备的最佳条件,即ZrOCl2·8H2O和大孔Al2O3(SB粉)的质量比为25.0∶14∶2,硫代硫酸铵的浓度为0.8 mol/L,活化温度为650℃,活化时间为3 h.以固体超强酸S2O2-8/ZrO2-Al2O3为催化剂,由对羟基苯甲酸和无水乙醇合成对羟基苯甲酸乙酯.考察了醇酸摩尔比、催化剂质量和反应时间对酯产率的影响.得到最佳反应条件为:醇酸摩尔比为3.0∶1,催化剂质量为1.4 g(为酸质量的1%),酯化反应时间为3 h.在此反应条件下,酯化率可达79.5%.同时利用红外光谱仪(KBr压片)、质谱仪、显微熔点测定仪对产品进行了分析和测定,确定了产物为对羟基苯甲酸乙酯.并且催化剂重复使用6次其活性基本保持不变.     

碘催化苯甲醚的苯甲酰化反应

在碘催化作用下,以苯甲醚和苯甲酰氯为原料,通过Friedel-Crafts酰基化反应合成对甲氧基二苯甲酮。考察了原料物质的量比、催化剂用量以及反应温度和时间等因素对产品收率的影响。确定的适宜工艺条件为: 苯甲醚0.1 mol,苯甲醚与苯甲酰氯的物质的量比为1.0∶1.5,催化剂质量为1. 5 g,反应温度140 ℃,反应时间为4. 0 h ,产物收率达59.0%。     

磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯的研究

以磷钨酸为催化剂，由对羟基苯甲酸和正丁醇合成对羟基苯甲酸丁酯，讨论了该催化酯化反应的各种影响因素，找出了最佳工艺条件。本工艺特点是反应时间短（３．５小时），酯收率高（大于８９％），产品质量好，无需后处理。     

微波加热磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯

报道以磷钨酸为催化剂,在微波辐射下对羟基苯甲酸丁酯的合成。该法反应快,收率高。     

纳米固体超强酸Fe2O3／SO4^2-催化合成尼泊金异丁酯的研究

以FeC l3溶液为原料制备了纳米固体超强酸催化剂Fe2O3/SO42-,对催化剂进行透射电镜(TEM)测定,样品颗粒呈管状,其粒径约100 nm.用红外光谱研究SO42-在金属氧化物固体表面上的存在形态与结构形式,表明该催化剂具有催化活性.以纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3为催化剂,研究由对羟基苯甲酸与异丁醇直接酯化合成尼泊金异丁酯反应.通过正交实验研究了影响尼泊金异丁酯产率的主要因素,得到最佳实验条件为:醇酸物质的量比为4∶1、催化剂用量为尼泊金质量的3.0%、反应时间为3.0 h、反应温度为130℃.此时酯产率达到79.5%;考察了该催化剂的重复使用性.     

负载型复合载体对Ni基催化剂催化性能的影响

将ZrO2直接负载在MxOy（Al2O3,SiO2,CeO2）上组成负载型ZrO2/MxOy复合载体,并以此负载型复合载体制备Ni基催化剂,用BET、XRD、TPR和TPD等对催化剂的比表面积、晶相结构、还原性能等进行了表征,同时以CO2重整CH4为探针考察了催化剂的活性和稳定性。结果表明,复合载体对Ni基催化剂的性能有较大的影响：Ni/ZrO2/SiO2具有较好的初活性,但反应5 h后明显下降;Ni/ZrO2/Al2O3在反应50 h后CO2和CH4的转化率基本保持不变。     

对羟基苯甲腈的合成研究

本文报道了对羟基苯甲腈合成新广泛，探讨了反应温度，催化剂及浓度对反应结果的影响，结果这种新方法具有工艺步骤简单、成本低、产率高等优点。     

活性炭固载杂多酸催化合成乳酸正丁酯

研究了活性炭固载杂多酸催化乳酸与正丁醇的酯化反应 ,探讨了催化剂用量、酸醇比、反应温度、反应时间、催化剂重复使用次数等因素对反应的影响 ;在酸醇的量比为 1∶3.0 ,催化剂用量为乳酸质量的4.0 % ,反应温度为 10 8～ 12 5℃ ,反应时间 2 .0h ,乳酸的酯化率达 97.6 % .结果表明 ,该催化剂具有较高的催化活性和稳定性 .     

二氧化硅负载磷钨酸催化合成月桂酸乙酯

以二氧化硅负载磷钨酸合成月桂酸乙酯,研究了原料量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响．实验结果表明,二氧化硅负载磷钨杂多酸是合成月桂酸乙酯的良好催化剂,在酸醇摩尔比1：5,催化剂用量为酸质量的6．0％,反应温度90℃和反应时间4．0h的条件下,月桂酸乙酯的产率达到80％以上．     

一类p(x)-Laplacian方程的强广义解的有界性

基于当前对弹性力学理论涉及的带p（x）型增长条件的p（x）-Laplacian方程研究成果，应用Soboleve空间嵌入定理，证明了这一方程在有界区域上的强广义解的有界性．     

固体超强酸催化合成丁酸已酯的研究

针对目前酯化工艺过程中存在的环境污染问题,应用溶胶凝胶法制备了SO42-/TiO2型固体超强酸.利用IR、XRD等分析手段对固体超强酸催化剂进行结构表征,结果表明,该氧化物载体微观结构为锐钛型,并且SO42-/TiO2型固体超强酸在合成丁酸己酯的反应中表现出很强的催化活性及选择性.     

负载水相催化剂(SAPC)在Heck反应中的催化性能

以氯化钯(PdCl2)/硅胶负载水相催化剂(SAPC)为对象,研究了浸渍法制备的SAPC在碘代苯和丙烯酸Heck芳基化反应合成肉桂酸的催化活性.主要考察了SAPC中水的质量分数,PdCl2负载量,反应温度,反应时间等因素对肉桂酸产率的影响,结果表明,SAPC催化活性与均相反应结果极其相近;当负载量为7.0 mg-PdCl2/g-硅胶,水的质量分数为7.0%,反应温度95℃,反应时间6 h时,肉桂酸产率较高,达到86.1%.从催化剂活性组分流失研究结果可知,经过简单固液分离得到的催化剂再浸渍后可再循环使用,但催化剂活性下降可达10%,其原因可能是PdCl2在溶剂中的溶解流失、水的蒸发等原因引起.     

乙醇在负载磷钨杂多酸催化剂上的吸脱附行为研究

运用IR,XRD,BET及n-C4H9NH2电位滴定法等测试技术表征负载12-磷钨酸(HPW)催化剂性能,C2H5OH-TPSR技术研究了乙醇在负载磷钨酸催化剂上的吸脱附行为以及HPW负载量对HPW/C催化剂上C2H5O吸脱附影响.实验结果表明:H3PW12O40(HPW)载于活性炭和SiO2载体上仍保持其Keggin结构不变.当负载量小于35%时,HPW在活性炭和硅胶载体表面呈高度分散.负载型HPW催化剂的酸量与负载量呈顺变关系.C2H5OH在HPW和负载HPW催化剂上都具有两个不同类型的吸附形态,对于负载型H3PW12O40催化剂而言,位于140℃左右的吸附态为物理吸附;位于215℃附近的为化学吸附.化学吸附的C2H5OH在程序升温脱附过程中发生催化表面反应形成乙烯、乙醚及少量乙醛,且高负载量的HPW/C催化剂有利于生成乙烯.     

WC/Ni60激光熔覆复合涂层的强碱腐蚀磨损行为

利用激光熔覆制备WC增强涂层,通过光学显微镜(OM)、电子扫描显微镜(SEM)和EDS对试样观察和分析,并依据颗粒相分布均匀性,获得推荐优化工艺参数是送粉量为7.8g/min、扫描速度为4mm/s、激光功率为2.0kW和离焦量为50mm。在此基础上,应用M-200摩擦磨损试验机考察了WC/Ni60涂层在40% NaOH强碱溶液作用下的摩擦磨损行为,结果表明,涂层的摩擦磨损机制随工况的变化而变化,钝化膜的生成和溶解成为一个动态过程,且所制备的涂层在中速中载时较干摩擦能够显著降低摩擦因数和磨损量。     

强酸与弱酸混合溶液pH值计算方法的讨论

前言强酸（碱）、一元弱酸（弱碱）、多元酸（碱）、两性物质以及弱酸及其共轭碱（HA＋A－）混合地中的PH值计算方法已有准确的理论计算法,但强酸和一元弱酸（或强碱和一元弱碱）的混合溶依其PH值却无详尽的理论计算法。故对此理论计算进行了数学分析,得出了理论计算公式及近化计算的检验判据,井进行了验证,两者相互吻合。卫理论分析及数学模型的提出在水溶液中,强酸可完全电离jJH3”O,当其浓度＞10‘一1／l一时,强酸在水溶液中的［H＋］为：【H”I—C（设C为强酸摩尔浓度）伯厂／11－‘一VIH才中W自周IZ麻侯世的【H”I不…     

地下水强酸盐复合腐蚀环境下不同矿物掺合料对水泥砂浆耐腐蚀性能的影响

模拟了贵州地区地下水强酸盐复合腐蚀环境,系统研究了粉煤灰、矿渣粉和硅灰3种矿物掺合料单掺与复掺对水泥砂浆耐腐蚀性能,如耐蚀系数、质量变化率、氯离子相对扩散系数的影响规律,并探讨了地下水强酸盐复合腐蚀环境下水泥砂浆的腐蚀机理。结果表明,与基准砂浆相比,单掺与复掺矿物掺合料均提高了砂浆的耐蚀系数,降低了砂浆后期氯离子相对扩散系数,但增大了砂浆质量损失率。这3项指标从不同角度反映了地下水复合腐蚀环境下水泥砂浆的耐腐蚀性能。     

Study on concentrating sulfuric acid solution by membrane distillation with metal-PTFE composite membrane

Ｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｏｆｗａｓｔｅｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄｉｓａｕｎｉｖｅｒｓａｌｐｒｏｂｌｅｍｉｎｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌａｎｄｃｈｅｍｉｃａｌｐｒｏｃｅｓｓ．Ａｔｐｒｅｓｅｎｔ,ｔｈｅｕｓｕａｌｍｅｔｈｏｄｔｏｔｒｅａｔｉｔｉｓｔｏｎｅｕｔｒａｌｉｚｅｉｔｂｅｆｏｒｅｄｉｓｃｈａｒｇｉｎｇ．Ｂｕｔｔｈｅｎｅｕｔｒａｌｉｚａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｉｓｎｏｔｏｎｌｙｕｎａｂｌｅｔｏｒｅｃｏｖｅｒｔｈｅｖａｌｕａｂｌｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄ,ｂｕｔａｌｓｏｃｏｎｓ…