用新型吸附树脂富集分析水中微量酚的研究

测定了H树脂和NKA树脂对水中微量酚的富集回收率,研究了影响回收率的各种因素。结果显示,酚浓度为1-100ppb时,其回收率在90%左右。本方法的灵敏度可达0.8ppb,相对偏差为±13%。     

GDX系列高分子多孔微球富集-气相色谱法测定水中痕量(PPb级)马拉硫磷

本文探讨用国产高分子多孔微球GDX吸附富集,以气相色谱法(火焰光度检测器)对水中痕量(ppb级—ppt级)马拉硫磷的分析方法。测定了四种型号的GDX对水样中ppb级马拉硫磷的回收率以及树脂用量、过柱速度、洗脱剂的性质和用量对回收率的影响。实验结果表明:GDX—104,GDX—201,GDX—403,GDX—301的回收率达85％以上,均能满足环境监测中测定水中ppb级马拉硫磷残留量的需要。     

火力发电厂高纯水中痕量氯离子的测定——共沉淀富集分光光度法

本文研究以磷酸铅盐作为载体共沉淀富集氯离子,高速离心分离后,用硝酸铁—高氯酸溶液溶解沉淀,加硫氰酸汞—甲醇溶液分光测定火力发电厂高纯水中痕量氯离子的方法。文中论述了本方法的原理和分析条件。方法的灵敏度为0.0026/PPbCl~-;检测限浓度为2PPbCl~-。氯离子浓度为5PPb和10PPb时,六次分析结果的标准偏差分别为0.003和0.002(吸光度单位)。测定除盐水样的回收率为88～98%。本方法所用仪器简单,分析手续方便。实验证明;本方法对于测定火力发电厂高纯水中痕量氯离子具有实用价值。     

环境水体中苯系数的气相色谱法分析

使用 GDX-5 0 2大孔树脂对水中微量烷基苯类、硝基苯类、卤代苯类进行了同时富集 ,富集后的水样用两根极性不同的毛细管柱进行气相色谱双柱定性 ,外标法定量。本方法对十四种苯系物的总平均回收率为 85 % ,相对标准偏差在 5 %以下 ,最低检测限达 3.2 5× 1 0 -9g。结果表明 ,所建立的双毛细管柱定性定量分析苯系物方法 ,具有简便、灵敏、准确、线性范围宽的优点 ,适合于水中痕量苯系物的监测分析。     

池塘水中草甘膦残留检测方法的研究

本文运用气相色谱法检测池塘水中草甘膦残留 ,通过阴离子柱 ( 71 7强碱性阴离子 ,Cl- 型 )净化 ,用三氟乙酸酐 (TFAA)和三氟乙醇 (TFE)衍生化反应 ,在毛细管柱PEG -2M( 0 .53mm× 1 2m)上进行有效分离后在ECD -6 3Ni检测器上检测 ,并对该方法的准确性和精密度进行了试验研究。该方法检测草甘膦灵敏度高、精密度好 ,池塘水中草甘膦的最低检测浓度为 1ppb ,平均添加回收率 0 .0 5ppm为 1 0 1 .8%、0 0 1ppm为 1 0 3 .0 %、0 .5ppm为 97.2 % ,变异系数各为 3 .5%、4 .9%、4 .8%。     

离子浮选分光光度法测定水中痕量镉——计算机MSM法的应用

提出采用IBM-PC计算机调优的MSM法进行离子浮选分光光度法富集测定水中痕量镉离子,建立富集和测定镉离子浓度的最优化条件为1% SDS溶液5.60mL,0.02% 5-Br-PADAP 11.30mL,无水乙醇1.00mL,氨性缓冲液(pH=11.0)22.5mL,N₂的流速0.035L/min。确定镉离子浓度的线性范围为0.00~0.05mg/L,回收率在95%~106%之间,相对标准偏差小于5%,镉离子的检出限为0.35μg/L。结果表明,方法可靠,重现性好,精密度、精确度和回收率均取得满意结果。     

液相微萃取GC/MS法测定甲霜灵、三唑酮和二甲戊灵

用中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法测定水中的3种常用农药（甲霜灵、三唑酮、二甲戊灵）。通过实验确定最佳萃取条件为：萃取剂为甲苯,萃取剂用量3μL,水样体积10mL,萃取温度45℃,萃取时间15min,搅拌速率为500r／min,萃取后取1μL有机溶剂直接进样进行气相色谱质谱分离检测。在此条件下,甲霜灵、三唑酮、二甲戊灵的富集倍数分别为170、140、390倍,检出限分别为1．0、1．3和0．1μg/L。测定实际水样的加标回收率在89．5％～95．5％之间。该方法简单、快速、成本低廉,可以用于水中甲霜灵、三唑酮、二甲戊灵的快速检测。     

新型除草剂异丙草胺在水中的光降解残留研究

采用高效液相色谱法(HPLC)和气-质联用技术(GC-MS)研究了新型除草剂异丙草胺在不同性质的模拟天然水体中的光降解残留情况,建立了光降解过程中异丙草胺浓度的HPLC定量分析方法。用含腐植酸的水样(HAW)、含丙酮的水样(AW)、低溶解氧含量的水样(LDOW)和纯水(PW)模拟了不同性质的天然水体。实验结果表明,浓度测定方法的回收率99％,标准偏差<0.4,变异系数<1.5％,最低检测浓度为5.47×10~(-6)g/L,最小检测量为5.47×10~(-11)g.相同的光照条件下,异而草胺的降解速率r和水体性质有直接关系,其大小顺序依次为:r_(HAW)>r_(LDOW)>r_(AW)>r_(PW)。在不同水样的光解反应中均发现两种主要光解产物,经鉴定是分子中C—Cl的断裂形成的2-羟基-N-(2-乙基-6-甲苯基)-N-[(1-甲乙氧基)-甲基]-乙酰胺和8-乙基-2-羰基-N-[(1-甲基乙氧基)-甲基]-苯并[b]二氢吡定。     

用离子浮选分光光度法测定水中硫离子的研究——计算机单纯形优化法的应用

提出采用IBM—PC计算机多因素调优的MSM法进行离子浮选分光光度法富集,测定水中痕量硫化物;建立了富集和测定的最优化条件,确定硫离子浓度的线性范围为0.002～0.04mg/L,回收率在92％—99％之间,相对标准偏差小于1.3％,S~(2-)离子的检出限为0.5μg/L。结果表明:此方法是可行的,重现性好,精密度和回收率均取得满意结果。     

微囊藻毒素检测方法改进和圆明园实际水样的测定

在比较影响藻毒素MC的检测条件后,建立了固相萃取-高效液相色谱分析水中微量藻毒素的方法．此方法对于MC-RR的准确度、精密度可达1．06％、1．35％,MC—LR的准确度、精密度为2．75％、0．42％,且在0．1～5．0μg／mL范围内线性良好,相关系数都可达到0．999．对圆明园水样进行藻毒素含量测定的结果表明,此方法可有效地检测水样中的微量微囊藻毒素．圆明园水样MC分析显示其水中含有MC—LR及MC—RR,加标回收率分别为90．4％、91．7％．     

固相萃取液相色谱测定水中16个多环芳烃(II)——水中USEPA16个多环芳烃的测定

研究了固相萃取、反相高效液相色谱紫外可变波长分离测定水中美国环保局(US EPA)规定的16个优先监测多环芳烃(PAHs)污染物的方法。选择不同的紫外波长消除或减小水样品中基体对16个PAHs检测的干扰,改善了加标回收率。当16个PAHs的紫外检测波长被优化选择时,它们的加标回收率在79.3%～119%之间。用固相萃取法测定水样中PAHs的检测限在10-2～10-3μg/L之间。使用标准加入法测定了纯水中16个PAHs,其回归系数r在0.994 4～0.991 1之间(萘除外,r=0.910 3)。在水样中检测到了苊、菲和苯并[a]蒽,它们的浓度分别为(1.4±0.2)(、3.8±2.7)和(5.9±3.5)μg/L。     

汞膜电极阳极溶出法测定饮用水中的痕量镉

本文研究了用汞膜电极阳极溶出法测定饮用水中痕量镉的条件,并据此拟定了分析方法。在1MNH_3—0.5MNH_4Cl底液中镉的峰半电位-0.53伏(相对于银汞电极),检出浓度0.6ppb级,方法的标准偏差1.9,回收误差小于10％,符合痕量分析要求。方法简便迅速,为用普通笔录式极谱仪测定饮用水中的痕量镉提供了一种较为实用的方法。     

废水中微量酚的气相色谱法测定

采用SP-3700型气相色谱仪，配以SE-54玻璃毛细管柱(35m×0.37mmi.d.)、氢焰离子化检测器，测定了以GDX-502为吸附剂富集的含酚废水样.方法的最低检知浓度为140ppb。     

吸附耦合浮选回收低浓度铅离子

为了高效去除工业废水中的低浓度重金属,开发了一种吸附耦合浮选的工艺,以铅离子(15.0 mg/L)为待去除的重金属,纳米二氧化硅(SNPs)为吸附剂,低浓度的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为捕获剂捕获吸附Pb~(2+)的SNPs.实验结果表明,在pH为7.0、SNPs浓度为180.0 mg/L、CTAB加入时间为5 min、CTAB浓度为20.0 mg/L的条件下,铅离子的回收率和富集比分别达到(98.1±1.0)%和12.5±0.6,SNPs的回收率和富集比分别达到(97.2±1.0)%和16.2±0.8,最终残液中Pb~(2+)的浓度为(0.8±0.04)mg/L.在这个过程中,SNPs除了作为吸附剂之外,还可作为新型稳泡剂,显著提高了泡沫的稳定性.此外,Pb~(2+)也易从富集的SNPs上实现进一步分离.     

分散液液微萃取-气质联用法测定水样中的菊酯类农药

研究了用分散液液微萃取-气质联用法分析测定水样中的三种拟除虫菊酯类农药残留(联苯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯)的方法。通过实验确定了当样品体积为5 mL时的最佳萃取条件为:14μL氯苯作萃取剂,1.0 mL乙腈作分散剂,超声萃取1 min。在最佳实验条件下,该方法对水样中三种拟除虫菊酯类农药的富集倍数在318~363之间;线性范围分别在0.05~50μg/L和0.5~100μg/L之间;最低检出限在0.002~0.04μg/L之间;相对标准偏差RSD(n=6)在3.7%~11.2%之间;加标水样的回收率在86.0%~117.0%之间。     

基于两电极体系检测水中微量汞

针对水体中常见重金属汞的检测问题,提出基于两电极体系的检测新方法.设计以金电极为工作电极、不锈钢为辅助电极的集成电极,用该电极对汞进行溶出伏安法测定.讨论活化电极、支持电解质、富集电压和富集时间对汞离子测定的影响.在优化的实验条件下,分别对1~10 μg/L和10~90 μg/L 2个不同浓度范围的Hg2+进行测定,溶出峰电流与Hg2+浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.994 1和0.999 2;当富集时间为600 s时,Hg2+的检出限可以达到0.5 μg/L.利用该方法测定自来水中汞的含量,检测结果与原子吸收法一致,平均回收率为98%.结果表明,基于两电极体系,可以可靠、准确检测出水中汞,且电极灵敏度高、价格低廉,具有推广应用前景.     

离子色谱测定天然水中四种形态氮

本文建立了用离子色谱测定天然水中总氮、NH_3-N,NO_2~--N 和NO_3~--N的新方法.样品中总氮被K_2S_2O_8氧化成NO_3~-后测,NH_3-N 经分离后再氧化测定,凯氏氮由计算得到.对大多数含氮化合物、回收率大于90%.对NO_3~--N 和NO_2~--N 的检测下限分别为1ppb 和0.8ppb,相对误差小于5%.实测松花江水样结果与标准方法相等.     

HDX—8树脂吸附水中痕量酚的研究

研究了HDX—8树脂对苯酚的吸附性能，最大静态吸附容量为223．5mg／g。梯形长10cm，内径1．0cm，内装HDX—8树脂的吸附柱，在酸性条件下，能有效地吸附水中的痕量酚，负载柱可用0．1mol/L NaOH溶夜定量解吸，富集倍率达100。研究认为，HDX—8吸附树脂既可有效去除水中酚污染，又可用于痕量分析中酚的定量富集。     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定水中的微量砷

优化了测定水中微量砷的流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法:当水样中HC l浓度为10%时,用1%碘化钾-1%抗坏血酸进行预还原,再用0.5%KBH4-0.125%NaOH溶液为还原剂,分别以1%HCl溶液及氩气为载液及载气(流速50 mL/min),该方法测砷的灵敏度为0.16μg/L,检出限为0.066μg/L,最低检测浓度为0.48μg/L,相对误差3.8%,相对标准偏差1.12%,回收率在100.9%~106.2%,具有分析简便、准确、快速、干扰少的特点。     

交联壳聚糖对汞(Ⅱ)的吸附性能

以天然高分子化合物壳聚糖为原料，在碱性条件下，经环氧氯丙烷交联制得水不溶性的交联壳聚糖；采用静态法研究了交联壳聚糖对水中痕量汞(Ⅱ)的吸附行为．实验结果表明，在pH=4—5的条件下，以KI为络合剂，交联壳聚糖对汞(Ⅱ)的吸附率在96％以上，饱和吸附容量17．6mg／g．吸附汞后交联壳聚糖不用解吸，可以直接用冷原子发生一原子荧光光谱法测定．该方法的富集倍数为100倍，线性范围为0．01—0．50μg／L；对0．1μg／L的汞进行测定，相对标准偏差为4．4％(n=11)，方法的检出限为2ng／L．用于分析实际水样时，回收率可以达到92％-108％。