硝磺草酮在玉米上的残留研究

研究了硝磺草酮在玉米植株、籽粒和土壤中的残留分析方法及残留动态。结果表明,硝磺草酮最小检出量为0.3ng,在植株、籽粒及土壤中的最低检测浓度分别为0.02mg/kg、0.01mg/kg和0.01mg/kg。硝磺草酮在植株中添加回收率为80.94%～89.0%,相对标准偏差为3.66%～12.54%;籽粒中添加回收率为78.11%～87.15%,相对标准偏差为3.95%～11.54%;土壤中添加回收率为81.27%～95.38%,相对标准偏差为4.25%～6.28%。植株中半衰期为5.6～6.8d,土壤中半衰期为10.4～10.8d。     

大豆植株和土壤中异丙草胺残留分析

建立了除草剂异丙草胺在大豆和土壤中的残留分析方法。样品用甲醇与水的混合液提取,石油醚萃取,柱层析净化,GC-μECD检测,方法最小检出量为7.4×10-12g。土壤、大豆植株和籽粒中最小检测质量分数均为0.0018mg/kg,在添加水平分别为0.01、0.1、1.0mg/kg时,样品中的异丙草胺在土壤、大豆植株和籽粒中的添加回收率为分别为81.3%～96.7%、81.2%～92.5%、82.2%～92.1%,变异系数为1.60%～3.07%。     

4%糖草酯乳油在大豆植株和土壤中的残留动态

为了制定糖草酯在大豆上的安全使用标准,采用田间试验方法,研究了糖草酯在大豆及土壤中的残留动态,应用HPLC测定了糖草酯在大豆及土壤中的残留量.两年的试验结果表明,糖草酯在土壤和植株中半衰期分别为1.8～2.4 d和0.63～0.69 d;在大豆植株中的消解速度要快于土壤;大豆收获期土壤和籽粒中的残留量均低于各自检出极限0.005 mg/kg和0.01 mg/kg.从吉林和黑龙江两个试验点的残留量测定结果看,糖草酯在土壤和大豆鲜植株中的消解较快,具有相似的消解规律.     

乙氧呋草黄和苯嗪草酮在甜菜中的残留和降解

[目的]建立了甜菜、植株及土壤中乙氧呋草黄和苯嗪草酮的残留分析方法,并采用田间试验方法研究了乙氧呋草黄和苯嗪草酮在甜菜植株和土壤中的消解动态及其在甜菜、甜菜植株和土壤中的残留规律。[方法]样品用乙腈-水溶液振荡提取,经分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱测定。[结果]乙氧呋草黄在甜菜、甜菜植株和土壤中的平均回收率为81.5%～99.1%,变异系数在4.8%～14.0%之间,最低检测质量分数为0.02 mg/kg;苯嗪草酮在甜菜、甜菜植株和土壤中的平均回收率为93.8%～104.9%,变异系数在1.1%～5.7%之间,最低检测质量分数为0.02 mg/kg。[结论]2016—2017年在黑龙江省田间残留试验表明:按照一级动力学反应模型拟合,乙氧呋草黄和苯嗪草酮在土壤中的半衰期分别为1.4～5.0、3.5～5.5 d,乙氧呋草黄和苯嗪草酮在植株中未拟合出半衰期;甜菜最终样品中乙氧呋草黄的残留量均0.02 mg/kg,苯嗪草酮的残留量均0.02 mg/kg。     

25%多效唑悬浮剂在小麦上的残留动态研究

应用气相色谱检测技术研究了25%多效唑悬浮剂在小麦土壤、小麦植株和籽粒中的残留分析方法和降解规律。采用田间试验方法,小麦拔节期施用450mL/hm2和900mL/hm2的多效唑,样品用丙酮和水提取,二氯甲烷液液分配,中性氧化铝层析柱净化。最低检测浓度为0.02mg/kg,添加浓度水平为0.1mg/kg、0.5mg/kg、2.0mg/kg时,在土壤、植株和籽粒中的回收率分别为92.0%～101.0%、89.0%～101.0%和85.2%～93.4%,变异系数分别为1.95%～3.16%,2.05%～3.94%,2.58%～3.67%。结果表明,多效唑在小麦土壤和植株中的降解规律均符合一级动力学方程C=Coe-kt。多效唑在吉林、黑龙江、山东省三地小麦土壤和植株中的降解半衰期分别为0.8d～6.9d和0.3d～1.8d,收获期小麦土壤、植株和籽粒的最终残留量均低于各自的检测极限,建议25%多效唑悬浮剂的用量不要超过450mL/hm2。     

噻吩磺隆在花生上的残留分析

建立了噻吩磺隆在花生土壤、植株、籽粒中残留的分析方法,即采用甲醇为萃取剂,在超声振荡条件下萃取样品中噻吩磺隆的残留,经氟罗里硅土柱层析净化后,采用反相HPLC-UVD方法对噻吩磺隆在土壤中残留进行定量分析。结果表明,该方法最小检出量(LOD)为4×10-10g,在土壤中最低检出质量分数为0.02mg/kg,在植株和籽粒中最低检出质量分数为0.03mg/kg。噻吩磺隆在土壤、植株和籽粒上的平均回收率分别为83.8%～97.8%、85.2%～96.2%、85.0%～100.2%,相对标准偏差分别为4.2%～10.4%、2.7%～10.1%、4.2%～7.7%,满足残留检测的要求。     

唑草酮在水稻中的残留动态

为了评价唑草酮在水稻上使用后的残留动态,在天津、南京两地同时进行了唑草酮在水稻上的残留动态试验.结果表明:唑草酮在水稻植株上的半衰期为5.2～5.7 d,在土壤中的半衰期为1.3～2.3 d,在稻田水中的半衰期为0.8～1.4 d;收获的水稻糙米中唑草酮的残留量均未检出.唑草酮在糙米中最高残留限量(MRL值)推荐值为0.05 mg/kg.     

苯唑草酮在玉米和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价苯唑草酮在玉米上使用的安全性,建立苯唑草酮在玉米中的残留分析方法,并开展其在玉米和土壤中的残留降解研究。[方法]进行2年2地田间试验,样品经二氯甲烷提取、液液分配净化后,高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。[结果]添加质量分数为0.01~2.0 mg/kg时,苯唑草酮在青玉米、玉米、植株和土壤中平均添加回收率分别为86.7%~101.6%、85.2%~91.5%、84.4%~94.6%和81.8%~91.6%,相对标准偏差分别为2.7%~6.5%、8.4%~11.6%、5.5%~9.7%和1.8%~7.6%。苯唑草酮在植株和土壤中半衰期分别为1.1~1.7、7.2~12.0 d。按27~40.5 g a.i./hm~2用量,喷雾施药1次,收获期采样,玉米植株、青玉米和玉米中苯唑草酮残留量均低于0.01 mg/kg,土壤中苯唑草酮残留量均低于0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便、准确可靠。最终玉米样品中苯唑草酮残留量均低于欧盟和美国规定的最大残留限量(0.01 mg/kg)。     

气相色谱法同时测定玉米中辛酰溴苯腈和2,4-滴丁酯的残留

研究了辛酰溴苯腈和2,4-滴丁酯在玉米植株、土壤和籽粒中的残留分析方法.玉米植株、土壤和籽粒中的辛酰溴苯腈和2,4-滴丁酯经乙腈提取后,用SPE柱净化、浓缩、定容,用气相色谱仪进行测定.辛酰溴苯腈和2,4-滴丁酯的最小检出量均为5×10-13g,最低检测质量分数土样为2×10-5mg/kg,植株和玉米籽粒为5×10-5mg/kg,平均回收率在81.3%～106.4%之间,变异系数为2.0%～12.6%.     

甲硫嘧磺隆在小麦及土壤中残留的分析方法

建立了一种小麦和土壤中甲硫嘧磺隆残留的检测方法,采用层析柱和SPE小柱对样品进行净化、萃取,采用C18柱,以乙腈-0.5%冰乙酸混合溶剂为流动相,于236nm检测。在选定条件下该方法的最小检出量为0.35ng,籽粒和土壤中甲硫嘧磺隆的最低检测浓度为0.018mg/kg,植株中甲硫嘧磺隆的最低检测浓度为0.050mg/kg,甲硫嘧磺隆的质量浓度在0.1～5.0mg/L之间线性关系良好。在土壤和籽粒中以0.02、0.2、2.0mg/kg进行空白样品添加试验,平均回收率为92.14%～96.41%,变异系数为3.15%～9.45%之间,在小麦植株中以0.05、0.5、2.0mg/kg进行空白样品添加试验,平均回收率为86.93%～94.80%,变异系数为6.28%～8.30%之间。该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留技术测定要求。