流动注射褪色光度法测定水样中的亚硝酸盐

在酸性环境中,双氧水和偏钒酸铵反应可生成有色的过氧钒酸盐,而亚硝酸盐可使有色的过氧钒酸盐褪色,褪色产物的检测波长为470 nm,据此建立了流动注射褪色光度法测定亚硝酸盐的新方法。该方法简单、快速、选择性好。现对影响该方法的显色体系和流路体系进行了优化。在优化的实验条件下,当亚硝酸盐(NO_(2)^(-)-N)浓度在50~2500μg/L时,浓度与峰高呈良好的线性;检出限为4.5μg/L;重复测量结果之间的相对标准偏差为0.64%(1000μg/L亚硝酸盐,n=13)。利用本法分析不同水样中的亚硝酸盐,回收率在97.9%~101.1%之间,测定结果与国标法一致。     

流动注射分光光度法测定制革废水中的甲醛

研究了流动注射变色酸分光光度法自动测定制革废水中的甲醛,基于在酸性介质中变色酸和甲醛在加热条件下的显色反应,该络合物最大吸收波长在390nm。优化了影响反应的化学因素和流动注射系统分析条件。该方法的检测限和线性范围分别为0·01μg/L(按照3倍基线噪音计算)、0·02～5mg/L,对含量100mg/L和100μg/L甲醛标准溶液进行了11次平行测定,其相对标准偏差分别为0·30%和0·42%(n=11)。应用于制革废水中的甲醛的测定,回收率在95·2%～97·7%,结果令人满意。     

流动注射分光光度法测定废水中的砷

运用流动注射分光光度法,系统研究了在酸性介质中砷(V)与钼酸铵生成的砷(V)钼杂多酸与丁基罗丹明B显色反应体系.并讨论了吸收曲线、酸度、显色剂与表面活性剂PVA的用量、泵转速、进样时间、共存组分及干扰元素对测定结果的影响.结果表明:As(Ⅴ)在0～0.16 mg/L范围内与吸光度有良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0706+1.4413c,线性相关系数为0.9943,相对标准偏差为0.36%,检测限为0.0075 mg/L,对废水中的As(Ⅴ)进行测定,加标回收率在96.84%~107.46%之间.     

流动注射光度法快速测定制革鞣液中的Al2O3含量

研究了一种简单快速的流动注射分光光度法测定制革鞣液中的Al2O3含量.该方法是基于在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,铝(Ⅲ)与水杨基荧光酮(SAF)显色形成紫红色缔合物,Al(Ⅲ)含量在0.2～18 μg/mL范围内呈线性,检出限为0.002 3μg/mL(3σ),RSD=1.1%(n=9).方法用于制革鞣液中Al2O3含量的检测,结果令人满意.     

流动注射分光光度法测定环境水样中的钼

在阳离子表面活性剂溴代十六烷基三甲基铵存在下,Mo6 与水杨基荧光酮在稀盐酸介质中形成红色络合物,在530 nm处有最大吸收.通过流动注射分光光度法对自来水、池塘水、矿泉水进行了测定,钼含量在0～500 μg/L符合比耳定律,方法的检出限为2 μg/L,回收率为100.5%～109.0%,用10 μg/L的标样进样,RSD=2.84%(n=10).该方法准确、灵敏、简便,适用于环境水样中钼的测定.     

流动注射光度法测定制革废水中微量铬(Ⅵ)

研究了在 1.0 mol/ L H2 SO4溶液中 ,基于 Cr( )与二苯基碳酰二肼 (DPC)的显色反应 ,建立了 Cr( )快速、简便的流动注射光度分析的新方法。结果表明 :在理想的测定条件下 ,有色溶液的最大吸收波长为5 40 nm,Cr( )质量浓度在 0 .0 3- 1.6 0 mg/ L范围内符合比尔定律 ,检测限为 0 .0 136 mg/ L,测定频率为10 0次 / h。 11次重复测定的相对标准偏差小于 4 %。用于测定制革废水中的微量 Cr( ) ,结果满意     

流动注射分光光度法测定废水中的Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)

建立了在Cr (Ⅵ)-二苯基碳酰二肼高灵敏度显色体系下,采用流动注射分析技术测定废水中Cr (VI)和Cr(Ⅲ)的新方法,并确定了该方法的最佳条件.结果表明,在25 mL溶液中,Cr(Ⅵ)在0.0～1.0 mg/L范围内与吸光度有良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0022 0.2335c,相关系数为0.9989,相对标准偏差为0.13%,检测限为0.016 mg/L.     

流动注射光度法测定植物油中的脂肪醛

目的建立流动注射法检测植物油中醛类化合物的方法。方法利用醛类物质和间苯三酚在酸催化作用下生成红色单甲川类衍生物的原理,在自制的流动注射分析仪中,以相同摩尔量的甲醛、乙醛、正丙醛、正丁醛、正戊醛、正己醛、正庚醛、正辛醛和正壬醛配成的混合醛为标准物质,通过优化反应中的酸催化剂种类及用量、温度、试剂浓度以及流速等参数,确定最佳的流动注射法检测植物油中的醛类物质方法。结果最佳的流动注射条件为:两个蠕动泵的流速控制在0.5 m L/min,检测波长为455 nm,进样量为100μL,恒温水浴槽的温度为75℃。在该条件下,醛类化合物在0.0006~0.03 mol/L浓度范围内具有良好的线性关系,线性方程为Y=3.19×10~8X+1.12×10~5,r~2=0.998;该方法的相对标准偏差为0.41%~2.1%,回收率在90%以上。结论该方法可用于实际食用油样品中醛类物质的检测,具有方法简单、测试快速、数据准确的特点,可在食品检测领域中获得推广。     

流动注射催化光度法测定水产品中的甲醛含量

目的:利用甲醛在磷酸介质中催化溴酸钾氧化结晶紫的反应,结合流动注射技术测定水产品中甲醛的含量。方法:通过一自制的三通装置,借助蠕动泵将流路中产生的气泡在线抽排出去,使催化反应能够在较高的温度下进行,并使管路溶液不断流,从而提高了测量方法的稳定性和灵敏度;对反应温度、停留时间、磷酸和溴酸钾的浓度和比例、泵的转速以及样品水蒸气蒸馏时间等试验条件及参数进行优化。结果:催化反应体系可在90℃以上进行,甲醛的测量线性范围为0.05～2μg/mL,相关系数(γ)大于0.999,方法的检出限为2.49ng/kg,加标回收率为96.5%～106%,相对标准偏差小于5%。结论:此法可用于测定水产品中的微量甲醛,该方法准确、可靠。     

反向参比流动注射法在线分析制革废水中的亚硝酸盐和氨氮

为了监控制革废水中亚硝酸盐和氨氮的含量,建立了一种简单、精确、灵敏的反向参比流动注射分光光度法(rrFIA),用于测定制革废水中的亚硝酸盐和氨氮。该法基于亚硝酸盐(NO2-)与磺胺-N(1-萘基)-乙二胺(END)偶合生成紫色染料,在525nm波长处有吸收,从而可用此法定量检测样品中NO2-浓度。其过程是氨氮先被氧化液完全氧化为NO2-,检测出的新生成的NO2-的含量,即为氨氮的含量。试验过程中进行了测定条件的优化。在最佳试验条件下,该方法在2·0~500·0μg/L的范围内,NO2-浓度与峰高成良好线性关系,检出限为0·7μg/L相对标准偏差为0·844%。试验表明:这种方法适合在线自动分析制革废水中的亚硝酸盐和氨氮的含量。     

流动注射-光度法检测皮革废水中的硫化物

介绍了一种新的流动注射光度法对水体中痕量硫离子进行检测,该方法是基于硫离子对劳氏紫有退色作用的原理。硫离子(S2-)浓度c介于0.005~0.7mg/L范围内,与峰高(H,mV)呈良好的线性关系,硫离子检出限为0.001mg/L,相对标准偏差(RSD)为2.1%(0.05mg/LS2-,n=11)。将本方法应用于皮革废水中S2-的监测,结果令人满意。     

Spectrophotometric Determination of Nitrite and Nitrate in Cured Meat by Sequential Injection Analysis

ABSTRACT: A robust, automated, labor-saving, accurate, and economical sequential injection system was developed for simultaneous determination of nitrite and nitrate in cured meat samples, based on the Shinn reaction. Nitrite is coupled and diazotized with sulfanilamide and N-(1-naphtyl)-ethylenediamine dihydrochloride, to form a colored compound that absorbs at 538 nm. Nitrate is previously in-line reduced to nitrite in a copperized cadmium column and measured as nitrite. The solutions' aspiration sequence, the influence of reagent and buffer concentrations, the manifold parameters, and the characteristics of the reducing column were studied. Nitrite and nitrate can be determined within the 0.030 to 1.22 of N-NO₂− and 0.034 to 3.95 mg/L of N-NO₃− ranges, respectively, at a sampling rate of 9/h. Detection limits of 9 μg/L of N for nitrite and 9 μg/L of N for nitrate were obtained, and the conversion rate of nitrate to nitrite was 100.6%± 1.8%. The results were in good agreement with those obtained by the reference methods, with relative standard deviations (r.s.d.) better than 3.70% for nitrites and 2.42% for nitrates.     

硫氰酸盐-结晶紫流动注射分光光度法测定微量锌

在吐温-80存在下,锌与硫氰酸盐、结晶紫生成蓝紫色离子络合物,采用流动注射分光光度法测定海水中的微量锌。本方法确立了此方法的最佳条件,测定结果表明该方法的灵敏度、准确度都较高,且流路简单,操作便利,抗干扰,在50-500μg／L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0．9981,检出限为40μg／L,回收率为95％-105%,用500μg／L标准溶液进样的相对标准偏差为2．6％。     

分光光度法测定白菜中亚硝酸盐的不确定度评定

通过对分光光度法测白菜中亚硝酸盐的含量测定过程的研究,确定测定结果的不确定度。建立不确定度的数学模型,对各不确定度分量进行合成和扩展,最终建立白菜中亚硝酸盐含量的不确定度评定方法。影响测量结果不确定度的因素共有4项,按其影响大小顺序排列分别为测量重复性、标准曲线法测定样液中亚硝酸酸盐质量、溶液定容以及试样称量。其不确定度报告为白菜中亚硝酸盐含量(12.3±1.08)mg/kg,包含因子k=2。     

孔雀石绿分光光度法测定亚硫酸盐检测条件的研究

研究了亚硫酸盐的最佳检测条件,建立了简便测定亚硫酸盐的褪色光度法。试验发现:在温度25℃、pH7.0磷酸盐缓冲液条件下反应5min,亚硫酸盐能使孔雀石绿褪色。在最大吸收波长615nm处测量孔雀石绿的褪色强度,亚硫酸盐含量在0~0.6mg/L范围内呈良好线性关系。回归方程为:ΔA=0.65C+0.0603,相关系数为0.9997,方法的最低检出限为0.1μg/mL。     

孔雀石绿褪色光度法测定食品中亚硫酸盐含量

研究了测定食品中亚硫酸盐的最佳检测条件,建立了简便测定食品中亚硫酸盐的褪色光度法。实验发现:在温度25℃、pH7.0磷酸盐缓冲液条件下反应5min,亚硫酸盐能使孔雀石绿褪色,在最大吸收波长615nm处测量孔雀石绿的褪色强度。亚硫酸盐含量在0～0.6mg/L范围内呈良好线性关系,回归方程为:ΔA=0.65C+0.0603,其测定相关系数为0.9997,方法的最低检出限为0.1μg/ml,加标回收率为95.8%～103.1%。本法所用仪器简单、操作方便、选择性好,应用于食品中亚硫酸盐的测定结果令人满意。     

催化光度法测定痕量亚硝酸根的研究及在食品中的应用

基于稀磷酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化橙黄Ⅳ的褪色反应,建立测定痕量亚硝酸根的新方法。方法检出限为0.56×10-6g/L,线性范围为0.03～10.00μg/ml,回收率为98.5%～100.4%。该方法已用于食品中亚硝酸根的测定,结果满意。     

流动注射比浊联用法测定制革废水中的氯离子

基于流动注射法和比浊法联用技术,对制革废水中的氯离子进行检测。通过试验优化了最佳的试验条件:扫描波长为390nm,进样时间1min,分析时间1min,反应液AgNO3浓度为0.6g/L,HNO3浓度为0.3mol/L,进样环容量为250μL,反应圈长度为4m。在最佳条件下:氯离子浓度在1～15mg/L和10～30mg/L范围内呈良好的线性。用该方法检测水样,加标回收率在97%～103%之间,具有良好的重现性和准确性。     

FIA-催化动力学法在线测定制革用水HCO_3~-和CO_3~(2-)

根据三价铬与二甲酚橙在碳酸氢根或碳酸根的催化作用下发生的显色反应,建立了流动注射催化动力学分光光度法,对水中的碳酸氢根和碳酸根浓度进行了检测。通过对各种影响因素进行优化,确定最佳分析条件为:波长550nm,温度75℃,反应圈3.9m,进样环体积250μL,R1显色液二甲酚橙的浓度为0.004g/L,R2显色液硝酸铬的浓度为0.04mol/L。HCO3-和CO32-含量在10～220mg/L范围内峰高与浓度成正比,线性相关系数为R2=0.9987,精密度RSD=0.609%(n=10)。用该法检测实际水样中的碳酸氢根时,加标回收率为97.88%～99.47%,具有良好的重现性和准确性。