在线GPC/GC/MS高通量检测肉制品中的邻苯二甲酸酯类物质

采用在线GPC净化,以氦气为载气,Rtx-5 MS色谱柱分离,质谱检测器检测邻苯二甲酸酯类物质,建立一种在线GPC/GC/MS高通量检测肉制品中20种邻苯二甲酸酯类物质的方法.结果表明:方法检出限为0.5mg/kg,平均加标回收率为95.68％～99.29％,相对标准偏差为1.31％～3.32％.该方法重现性好、灵敏度高,是肉制品中邻苯二甲酸酯类物质检测的有效方法.     

GC/MS法测定纺织品中全氟辛基磺酰胺

采用气相色谱质谱联用(GC/MS)技术测定纺织品中N-乙基全氟辛基磺酰胺(N-EtPFOSA).结果表明,采用甲醇为提取溶剂、浸渍法加标、超声波萃取、真空旋转蒸发浓缩加氮吹浓缩可以得到理想的回收效果.通过正交试验对GC/MS检测条件进行优化.该方法的检出限为0.0021 μg/mL,样品回收率82%～112%.GC/MS方法操作简便,准确度和精密度符合检测要求.     

低压离子色谱法检测轻工产品中游离甲醛和戊二醛的研究

基于过氧化氢氧化原理,采用低压离子色谱-电导检测器,建立了轻工产品(皮革、竹席)中甲醛和戊二醛的快速检测方法,实验过程包括:试剂制备、样品的预处理、色谱条件的优化、分析方法的评价。甲醛和戊二醛的色谱条件为:柱长14 cm,洗脱流速0.80 m L/min,进样体积300μL,反应圈长度5 m。该条件下,各种醛的线性范围为0.1 mg/L~20.0 mg/L,仪器检出限分别为1.6 mg/kg和2.8 mg/kg,方法的回收率高于98.6%,该方法成功应用于轻工产品中甲醛和戊二醛的测定。     

白酒中邻苯二甲酸酯类检测的样品前处理方法优化研究

采用气相色谱-质谱联用法(GC/MS)作为检测手段,研究并优化了白酒中邻苯二甲酸酯类(PAEs)检测的前处理方法。通过比较4种不同的前处理方法下PAEs检测的加标回收率高低,最终证明采用旋转蒸发除去样品中乙醇等易挥发性物质后再行萃取,提取效果较好,回收率高。结合该前处理方法和GC/MS测定,我们建立了白酒中的17种PAEs的检测方法,对DINP、DIDP的检出限为0.4 mg/L,其他15种PAEs的检出限为0.1 mg/L,重复测定的RSD%为3.3%～12.2%,加标回收率在66.4%～118%之间。     

气质联用法测定纺织品中多环芳烃(PAHs)

建立了超声提取气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定纺织品中多环芳烃(PAHs)含量的分析方法,研究了提取溶剂、提取时间和温度对提取效率的影响,确定最佳提取条件。该方法应用于纺织品中PAHs的检测,16种PAHs的线性范围为0.05～4.0mg/L,方法检出限在0.012～0.094mg/kg内,加标回收率为68.7%～107.3%,相对标准偏差为0.58%～11.9%。方法简便可靠,能够达到纺织品中16种多环芳烃的检测要求。     

红薯粉条中非法添加物石蜡指标性成分的检测方法研究

建立了气相色谱法(GC)及气相色谱质谱法(GC-MS)测定红薯粉条中非法添加物石蜡指标性成分正二十二烷和正二十八烷的方法。样品经湿法消解,石油醚(30~60℃)萃取,旋转蒸发至干,正己烷定容后进样GC及GC-MS分析。GC法正二十二烷回收率为80.7%~82.5%,相对标准偏差为8.2%~9.9%,检出限为2.4 mg/kg,定量限为3.8 mg/kg;正二十八烷回收率为83.4%~86.2%,相对标准偏差为7.8%~9.3%,检出限为1.8 mg/kg,定量限为3.3 mg/kg,GC-MS法正二十二烷回收率为81.1%~84.5%,相对标准偏差为7.2%~9.8%,检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg;正二十八烷回收率为80.0%~86.7%,相对标准偏差为6.5%~9.2%,检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.07 mg/kg。GC-MS较GC专属性强,灵敏度高,定量准确,能满足于红薯粉条中非法添加的石蜡的检测。     

气相色谱- 串联质谱法测定食品中的富马酸二甲酯

为解决样品基体成分复杂、干扰测定的难题,建立一种基于气相色谱- 串联质谱(GC-MS/MS)检测食品中富马酸二甲酯的方法。通过对提取液、固相萃取柱、电离电压的考察,最终确定食品中富马酸二甲酯经乙腈提取、C18 小柱净化、CID 电压15V 最优条件。本方法在0.045～10.00mg/L 质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9998,仪器定量检出限LOQ 为0.045mg/L,外标法定量。在0.05、0.50、1.00mg/kg 3 个水平的回收相对标准偏差为2.77%～8.70%,回收率87%～108%。结果表明,相对于GC、GC-MS 方法,GC-MS/MS 方法分析时间短、无杂质峰干扰、灵敏度高,可以满足食品中检测的要求。     

QUECHERS-GC/MS法监测农作物水环境中的6种农药残留

为建立一种QUECHERS气相色谱-质谱法(GC/MS)同时检测农作物水环境二甲戊灵、甲霜灵、丁草胺、联苯肼酯、莠去津、毒死蜱6种常用农药残留的检测方法,农作物水环境样品用QUECHERS萃取剂提取,无水硫酸镁盐析,经N-丙基乙二胺(PSA)和C_(18)净化后,离心并取2 mL上清液氮气吹至近干,残渣用丙酮定容至1 mL。过滤后经GC/MS进行检测,外标法定量。结果表明,在0.02～20μg/m L线性范围内6种农药线性关系良好,相关系数(R~2)0.995; 6种农药检出限范围为0.008～0.013 mg/kg,低(0.1 mg/kg)、中(0.5 mg/kg)、高(2.0 mg/kg)三个不同水平的加标回收率均在85.8%～98.9%之间;重复性RSD (n=6)在1.32～2.68%之间,精密度RSD (n=6)在1.06%～3.20%之间。研究表明,该方法具有前处理提取快速、检出限低、检测结果准确等优点,可以用于农作物水环境中常用农药的监测。     

气相色谱-串联质谱法（GC/MS/MS）测定酱油中氨基甲酸乙酯的含量

建立了气相色谱-串联质谱法测定酱油中氨基甲酸乙酯的方法,酱油样品在层析柱中用乙醇：二氯甲烷（1：9）洗脱,采用DB-225MS毛细管柱分离样品,GC/MS/MS检测氨基甲酸乙酯的含量,方法线性范围为5-500μg/L,方法检出限和定量限分别为5和10μg/kg,标准加入20-500μg/kg的平均回收率为88.00%-93.58%,本方法具有操作简便、快速、准确等优点,适用于酱油中的氨基甲酸乙酯检测。     

UPLC-MS/MS与HPLC测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的比较

比较了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)与高效液相色谱(HPLC)法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01~0.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%~115.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~16.7%。HPLC法在0.05~1.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%~120.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~12.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02~0.3μg/kg,HPLC法检出限为3~7.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。     

涂料印花浆中芳香胺的气质联用法分离测定

黄、橙、红涂料印花色浆大多应用偶氮颜料，部份易降解产生具有致癌性的芳香胺类化合物，快速分离检测色浆中的芳香胺对印染企业选用环保型产品具有重要意义。GC／MS联用定性测定与GC—FID定量测定相结合检测涂料印花色浆中的7种芳香胺．试验表明：弱极性毛细管柱比强极性、中等极性、非极性分离效果好。大分流比峰窄且不拖尾，多阶升温程序能快速分离7种芳香胺；在选定条件下，测得7种芳香胺检出低限在0．3—1mg／kg之间，回收率≥78％；测定市售色浆样品对氯苯胺超标。     

速测卡法快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留

目的对数字农药残留速测卡速检蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留方法的可靠性及实用性进行评价。方法采用改良后的速测卡对有机磷及氨基甲酸酯类农药的最低检出限进行试验,以及检测蔬菜样品中农药残留情况,并与标准方法进行对比;并对不同生产批号的产品进行重复性试验。结果速测卡对有机磷和氨基甲酸酯类农药的最低检出限在0.01~3.0 mg/kg;对敌敌畏可达到0.01 mg/kg;对乙酰甲胺磷灵敏度较低,为3.0 mg/kg。检测样品时,速测卡与标准方法阴性符合率为95.2%,阳性符合率为94.1%。5个生产批号的速测卡检测结果一致,批次间重复性较好。结论速测卡法具有快速、准确、方便、灵敏等特点,适用于基层对蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留进行定性分析。     

微波辅助萃取-气相色谱法同时测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量

建立了一个同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)测定,外标法定量。该方法的加标平均回收率为81.21%~98.16%,相对标准偏差(RSD)为1.36%~4.87%。在信噪比(S/N)=3的条件下,各组分的检出限为0.05~0.30 mg/kg,远远低于REACH法规的限量要求。该方法操作简便,方便快速,检测通量大,灵敏度高,可完全满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂检测的技术要求,并为制定相关检测标准提供了参考。     

养殖罗非鱼肉中邻苯二甲酸酯残留分析

以美国国家环境保护局列出的6种有内分泌紊乱作用的优先控制污染物邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)为目标物,乙腈为提取溶剂,加标鱼肉样品经过超声萃取、OPT固相萃取富集和气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,6种PAEs分离特异性好,检出限0.2～3.8μg/kg之间,回收率33.7%～92.9%,相对标准偏差8.7%～14.6%。广东省主要养殖基地的罗非鱼体内PAEs污染主要有邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DnBP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP),其中DnBP含量高达38mg/kg(体重,干重),其余三种PAEs的含量在0.2～12.8mg/kg之间。相关分析表明,鱼肉中PAEs的种类、含量与其所处的养殖水中PAEs情况存在显著相关(P<0.01)。养殖水体中PAEs富集是造成鱼类PAEs污染的主要原因之一,建议加强水源质量监控以减少鱼体PAEs污染。     

GC-FID法和HPLC-ELSD法分析爆珠溶剂辛癸酸甘油酯的主要化学成分

为了分析爆珠溶剂的主要化学成分,分别建立了辛癸酸甘油酯主要化学成分的气相色谱-氢火焰离子化(GC-FID)和高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)两种直接分析方法,测定了9种市售爆珠卷烟中爆珠溶剂辛癸酸甘油酯的组成,并比较了两种方法的性能。结果表明:①两种方法的检出限低、重复性高,在各自的测量浓度范围内均具有良好的线性相关性(R2>0.999),均适用于卷烟爆珠溶剂辛癸酸甘油酯中主要化学成分的直接定性定量分析。②GC-FID法对辛癸酸甘油酯的检测限更低(0.324~1.40 μg/mL)、线性范围更宽、加标回收率更适中(90.8±1.8)%~(98.3±3.7)%、样品消耗量更少;HPLC-ELSD法的重复性和稳定性更高(RSD＜1%)。③不同市售卷烟爆珠中辛癸酸甘油酯的总量以及不同成分的浓度均存在一定的差异。      

酶联免疫吸附法快速测定不同样品 基质中三聚氰胺

目的 探求不同样品基质中三聚氰胺残留量的快速检测方法.为快速筛查不同种类食品中非法添加三聚氰胺提供技术保障.方法 采用酶联免疫吸附法在奶制品(奶粉、液态奶)、成品饲料(鸡饲料、猪饲料)、饲料原料(鱼粉、肉骨粉、豆粕、麸皮)、肉类(鸡肉、猪肉、内脏)等样品基质中添加一定浓度的三聚氰胺进行测定,并对检测结果进行分析.结果 酶联免疫试剂盒对奶制品和肉类检出限均能达到1.0 mg/kg;对成品饲料基质中的三聚氰胺的检测,检出限可达到2 mg/kg,而对饲料原料中的三聚氰胺的检测,检出限都不能达到2 mg/kg.结论 对奶制品中的三聚氰胺检测完全符合我国的临时限量标准;对成品饲料中的三聚氰胺残留的检测同样符合其限量标准(2.5 mg/kg),而对饲料原料中的三聚氰胺的检测,由于不同基质中检出限不同,不能直接采用酶联免疫法进行快速筛查;酶联免疫法也适用于肉类中的三聚氰胺的检测.     

HPLC法同时测定食品接触橡胶密封垫圈中3种醛类化合物迁移量

目的:建立一种利用HPLC同时测定食品接触橡胶密封垫圈中甲醛、乙醛和丙烯醛迁移量的分析方法。方法:以4%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液、20%乙醇水溶液、50%乙醇水溶液及橄榄油作为食品模拟物,按GB 5009.156—2016进行迁移试验,经衍生化反应后,采用Accucore RP-MS色谱柱分离,以乙腈—水溶液为流动相等度洗脱,紫外检测器检测。结果:3种醛类化合物在0.05~5.00 mg/L内呈良好的线性关系,相关系数R²≥0.9983。甲醛、乙醛和丙烯醛检出限分别为0.58,0.62,1.68 mg/kg;定量限分别为0.98,0.99,2.93 mg/kg,在1.0~15.0 mg/kg添加水平范围内,3种醛类化合物回收率为81.0%~103.3%;相对标准偏差为0.78%~7.05%。结论:该方法适用于食品接触橡胶密封垫圈中醛类化合物迁移量的检测。     

乙烯利在果蔬中残留量的快速分析方法

建立一种用顶空气相色谱快速测定植物生长调节剂乙烯利在果蔬中残留量化快速分析方法.在样品中添加碱液后恒温加热,吸取顶空瓶中的上层气体,采用GC-Q柱,GC-FID检测器进行测定.该方法的检测限为0.01 mg/kg,平均回收率为86.6%,相对标准偏差为2.1%～7.0%.     

GC-FID法同时测定腌制鱼干中9种N-亚硝胺类化合物

在气相色谱-氢火焰检测器的基础上建立了同时测定腌制鱼干中9种N-亚硝胺类化合物的方法。采用碱液加热处理结合二氯甲烷萃取的方法提取腌制鱼干的N-亚硝胺,经棷壳活性炭净化,C₁₈固相萃取(SPE,Solid Phase extraction)小柱富集,样液用DB-WAXETR极性柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)进行色谱分离,柱温采用程序升温。结果显示:该方法下的9种N-亚硝胺类化合物在0.05~5 μg/mL浓度范围内线性良好(R2＞0. 999);检出限和定量限范围分别为0.05~0.29 μg/mL和0.18~0.95 μg/mL;回收率和RSD分别为76.8%~129.5%和2.29%~15.5%。对市售的50种腌制鱼干进行检测,N-亚硝基二乙胺(NDEA,N-nitrosodiethylamine)、N-亚硝基哌啶(NDIP,N-Nitrosopiperidine)N-亚硝基吡咯烷(NPYR,N-Nitrosopyrrolidine)检出率分别达到20%、20%、24%,只有一种样品的N-亚硝基二甲胺(NDMA,N-nitrosodimethylamine)超过国标限量规定(4 μg/kg)。     

Determination of phthalate esters in cosmetics by gas chromatography with flame ionization detection and mass spectrometric detection

A gas chromatography coupled with flame ionization detection (GC-FID) and mass spectrometric detection (MSD) method was developed to determine the six kinds of phthalate esters [dimethyl phthalate (DMP), diethyl phthalate (DEP), di-n-butyl phthalate (DBP), benzyl butyl phthalate (BBP), di(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) and di-n-octyl phthalate (DOP)] in cosmetics (solid, cream and liquid cosmetics). The cosmetics were extracted with methanol by ultrasonic and then separated with high-speed centrifugation. The upper clear layer was dried and filtered through a 0.45 mum pore diameter filter. The filtrate was injected into GC-FID/GC-MS for detection. GC-FID chromatogram was applied for qualitative analysis, external standard method was used for quantitative analysis. Confirmation of phthalate presence was undertaken by GC-EI-MS. The recovery range of all phthalates were between 92.0 and 110.0% with relative standard deviations between 1.95 and 5.92%. The low detection limits of the method were: 0.1 ng for DMP, DEP, DBP and BBP, 0.5 ng for DEHP and DOP. The method had advantages of high precision and sensitivity, simplicity of pretreatment. The method can be used to test the six kinds of phthalate esters in cosmetics.