西门子还原炉热量传递研究进展

硅基太阳能电池是解决能源危机的主要新能源,其主要基础材料多晶硅的主要生产工艺是改良西门子法,但是与硅烷法、冶金法相比,高能耗和高生产成本是影响其在多晶硅市场竞争力的主要因素.本文首先对国内外多晶硅产业发展现状进行了总结和分析,然后论述了西门子还原炉热量传递现象和西门子还原炉内硅棒的热电行为的研究现状.结果表明:增大硅棒半径、增大硅棒数、降低反应器壁辐射率可进一步改良西门子法制备多晶硅过程降低能耗和成本.直流电加热硅棒时,容易产生硅棒中心熔硅,甚至由于热应力的作用发生倒棒现象.应用交流电加热可解决这一问题,这是因为交流电的趋肤效应可降低多晶硅中心温度.因此,需进一步开展多晶硅CVD还原炉内热量传递现象和工业化西门子还原炉内硅棒电加热过程的热电行为研究,以进一步降低改良西门子法制备多晶硅的生产能耗和成本.     

典型分解炉中硅烷分解沉积速率的研究

研究在典型硅烷分解炉中硅烷分解沉积多晶硅的沉积速率。硅烷分解沉积多晶硅实验在硅棒表面温度790～900℃、炉内气压5×10^4Pa条件下,探讨硅棒温度、硅烷流速与沉积速率的关系。结果显示：沉积反应活化能53．4kJ／mol。并与真空条件下沉积硅的过程进行对比,提出在典型硅烷分解炉中提高多晶硅沉积速率的可能途径。     

硅(锂)探测器级硅单晶的研制

硅(锂)探测器级硅单晶既要纯度高、又要控制电阻率范围,并能制造成性能优良的探测器。本文从硅烷多晶硅的高纯特点出发,根据钼管多晶硅棒这一具体条件,提出了中心孔道掺杂法。平用此法后,P型硅单晶的电阻率能控制在1000～3000欧姆·厘米,与目标电阻率一致。电阻率均匀性也取得较大改善。中国原子能科学研究院用我校提供的这类硅单晶,制成了能量分辨率达157电子伏特的X射线探测器。     

高纯锗多晶材料区熔速度优化的数值模拟

为提高探测器级高纯锗多晶材料的制备效率,开展对锗材料多次区熔过程的参数优化的数值模拟.利用分凝原理对高纯锗多晶材料制备的区熔过程进行数值模拟,针对杂质分凝系数小于1的情况,比较了不同区熔速度下,单次和多次区熔的提纯效果.结果表明,虽然速度越慢单次区熔效果越好,但对多次区熔的累计效果要采用相对快速多次的方法,以实现相同提纯效果下总时间最短,即多次累计的区熔效率最高.给出了区熔速度的优化方法,以指导实验提高区熔效率.     

四氯化硅的应用现状研究

综述了四氯化硅的主要处理方法和应用研究进展。详细介绍了四氯化硅在制备二氧化硅、多晶硅、三氯硅烷及其他硅烷产品方面的应用及其制备原理,并对各制备工艺技术进行了分析。     

高纯多晶硅

上海航天技术研究院所属内蒙古神舟硅业有限责任公司作为专业从事多晶硅及下游产品,以及副产品研发、制造和销售的高新技术企业,采用改良西门子法（即闭环式三氯氢硅氢还原法）工艺技术,主要生产电子级高纯多晶硅（纯度在9N以上）和太阳能级高纯多晶硅（纯度在6N左右）。改良西门子法是目前生产多晶硅所采用的首选工艺。该工艺首先将氯和氢合成氯化氢,     

传统硅烷分解炉内分解过程的模拟

基于硅烷热分解的总体反应模型,利用Fluent软件模拟了钟罩式硅烷分解炉内同时发生的传热、传质和热化学反应过程.模拟结果定量地表述了传统硅烷分解炉内发生的各个过程,借此探讨了分解炉内的气压、硅棒温度和硅烷流量等工艺条件对硅烷热分解沉积硅转化率及能耗等技术指标的影响.指出硅棒温度为700～800℃,炉内压力升高至0.3 MPa时,有利于提高硅烷分解率,抑制硅粉的产生和降低能耗.     

含铝聚碳硅烷的制备及其性能研究

为了改良前驱体转化法所制备的碳化硅陶瓷的耐高温性能,通过乙酰丙酮铝和聚碳硅烷之间的反应,将铝引入聚碳硅烷,制备了含铝聚碳硅烷,并研究了聚碳硅烷的陶瓷产率.通过红外光谱对产物的结构进行了表征,采用热失重分析测定了产物的耐热性,讨论了乙酰丙酮铝与聚碳硅烷的反应工艺以及陶瓷产率.研究结果表明:最佳的反应物配比是乙酰丙酮铝的质量分数w为聚碳硅烷的10%,反应时间为6h,反应温度300℃.聚碳硅烷的分解温度从350℃提升到了550℃;陶瓷产率由88.24%提高到92.37%.     

定向凝固技术制备冶金法多晶硅的研究进展

冶金法多晶硅因其价格低廉、环境友好等优势逐渐成为制备硅基太阳能电池的主要原材料.定向凝固技术在多晶硅提纯和多晶硅晶体生长方面扮演着重要角色.本文主要综述近年来国内外采用定向凝固技术制备冶金法多晶硅的研究进展以及多晶硅铸锭缺陷等方面的研究,简要概述了近年来准单晶硅和高效多晶硅的研究进展.同时因其具有低成本、高转换效率的优势,二者都将是未来多晶硅的发展趋势.     

工业黄磷制备高纯磷的实验研究

采用区域熔融法净化工业黄磷制备高纯磷.考察了熔区移动速度、区熔次数、熔区长度以及黄磷原料杂质初始含量对提纯效果的影响.研究结果表明,采用区熔法对工业黄磷进行提纯是完全可行的,且当原料砷含量为14301 ng/g时,在移动速度为10 mm/h,熔区长度为0.1L,经过5次区熔后,除As外,Fe、Ca、Co、Mg、Cr、Cd、Mn、Ni、Cu、Pb、Zn、Al等12种杂质均达到6N(99.9999%)级水平,当经过区熔30次后,总杂质含量脱除到100 ng/g左右,完全能够满足半导体以及医药行业对高纯磷的要求.     

Performance and dynamics of nano-size ZnO doped with metallic elements for desulfurization at room temperature

The desulfurizer research is focused on transition-metal oxide.The paper had discussed in depth the desulfurization activity of nano-size ZnO doped with metallic elements.In order to improve the desulfurization activity of nano-desulfurizer,we prepared the nano-size ZnO desulfurizer doped with iron,nickel and copper ionic respectively,using homogeneous precipitation.At the same time,the effects of different doped elements on the desulfurization activity of nano-size ZnO were compared by removing the pollutant of H2S.The experimental results showed that the desulfurization activity of metallic elements-doped nano-size ZnO increased significantly.When the molar ratio of Fe/Zn is 5:100(FZ5.0) and Cu/Zn is 2:100(CuZ2.0),their sulfur contents are 5.3% and 5.6% respectively.These desulfurizers can reach better desulfurization activity than that doped with nickel.Further research showed that,for CuZ2.0,the primary desulfurization activity is better than that of FZ5.0,but the regeneration temperature is as high as 570 ℃,and after three times regeneration/sulfuration cycle tests,the desulfurization activity decreases obviously.However,FZ5.0 can be recycled 5 times continuously at 370℃ with a stable desulfurization activity.In view of the better regeneration/sulfuration performance of FZ5.0,the dynamics of the removing H2S process by FZ5.0 were further studied.The result showed that the reaction order of removing H2S by FZ5.0 is 0.96385 at 25 ℃.     

硅烷交联聚乙烯在交联电缆中的应用

根据硅烷交联的反应机理,研制了硅烷交联聚乙烯电缆绝缘材料,提出并解决了该材料在交联电缆制造中的挤出工艺,耐电压等级提高等问题,确定了硅烷交联的制造工艺,指出其具有优良电 性能,机械性能及生产成本低等优点。     

高精度多组分精馏分离可能性探讨

本文中提出了有关高精度分离的新理论,利用该理论通过简单的计算可得到,分离精度与所需塔板数之间的数量关系和最小回流比之间的关系。并且能够确定高精度分离的难易程度。     

多晶硅薄膜疲劳特性片外测试方法

多晶硅是微机电系统(MEMS)表面制造工艺的主要结构材料,其疲劳特性是影响MEMS器件可靠性的一个重要因素,因而,研究多晶硅薄膜材料的疲劳特性具有广泛的实际意义.国外主要采用片上测试方法研究多晶硅薄膜的疲劳特性,本文发展了一种新型片外测试方法,利用压电驱动、电容位移检测和高精度CCD图像实时监控技术,全面测试了多晶硅薄膜的疲劳性能.并通过对实验数据的W e ibu ll方法处理,得到了拉伸状态下带缺口和不带缺口的多晶硅薄膜的应力-循环周次曲线.该方法大大降低了对试件制造工艺性的要求,能够有效地测量薄膜的疲劳性能.     

Simultaneous determination of seven impurities in high-purity cobalt oxide by ICP-AES after matrix separation using 1-nitroso-2-naphthol as a precipitant

1　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＴｈｅｓｔａｎｄａｒｄｃｈｅｍｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒ ｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｅｖｅｎｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓｉｎｃｏｂａｌｔｏｘｉｄｅｉｎ ｃｌｕｄｅｔｗｏｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍｅｔｈｏｄｓ (ＡＡＳｆｏｒＣａ ,ＡＥＳｆｏｒＺｎ ,Ｎｉ,Ｆｅ ,Ｃｕ ,ＭｎａｎｄＰｂ) [1] .Ｏｎｌｙａｆｅｗｓｔｕｄｉｅｓｈａｖｅｂｅｅｎｒｅｐｏｒｔｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓｉｎｈｉｇｈ ｐｕｒｉｔｙｃｏｂａｌｔｏｘｉｄｅ .Ｋｕｊｉｒａｉａｎｄ…     

Synthesis of acrylate microemulsion modified by alkoxy silane

An acrylate emulsion was modified by adding vinyltriisopropoxy silane （trade name C-1706）. By adding the multiple emulsifier which consists of an anionic emulsifier, sodium dodecyl benzene sulfonate （SDBS） and nonionic emulsifier, octyl phenolic divinyl oxide （OP-10）, the acrylosilane microemulsion was synthesized by seeded emulsion polymerization. The influential factors including the kind and the adding amount of emulsifiers and the monomer variety of alkoxy silane and the added methods which influence on the properties of the microemulsion were investigated. It is found that SDBS and OP-10 as multiple emulsifiers with mass ratio of 1：1 and the adding amount of 2.5%-3.5% can act on co-effect for emulsion polymerization. The C-1706 possesses bulky isopropoxy substituent that can reduce hydrolysis reactivity during the polymerization process, so as to not only make the process smoothly but also advance the store stability of the emulsion. Moreover, the latter-addition mode of C-1706 can restrain its hydrolysis activity and polycondensation reaction during the polymerization process of the emulsion. The structure, the film cross section, the particle size and its distribution of the microemulsion were analyzed by the Fourier Transform Infrared Ray Spectrum （FTIR）, Scanning Electron Microscopy （SEM） and a particle size analyzer, respectively. The results show that the particle diameter of the modified microemulsion can be controlled between 50 and 70 nm and its film hardness is 7.3. Only adding 1.5% of C-1706 into the system of emulsion polymerization can apparently improve the weathering resistance of the microemulsion, which undergo degradation with chromatism（△E） is 1.6 after 3 600 hours of QUV-aging.     

激光引发气相化学合成Si3N4超细粉末

利用CO_2激光引发在NH_3/Si_3H_4体系中化学合成超细、高纯Si_3N_4粉末。实验研究了反应参数和反应条件,在较好的实验条件下制备出近似球形、粒径约20mm、纯度98％的无定形Si_3N_4粉末。     

甲基环己基二甲氧基硅烷合成方法的探讨

采用甲基二氯氢硅（ＣＨ３ＨＳｉＣｌ２）与环己烯（Ｃ６Ｈ１０）为原料,在铂催化剂作用下,经加成反应,合成目标产物,并对精馏等工艺条件作了初步实验。获得高纯度（≥９９％）的 ＣＨ３Ｃ６Ｈ１１Ｓｓｉ（ＯＣＨ３）２。     

硅烷偶联剂对复合沥青混合料路用性能的影响

针对胶浆与集料界面粘附对沥青混合料性能的影响,采用“三步”成型工艺制备复合沥青混合料试件,研究了KH-550硅烷偶联剂对其路用性能的影响,并借助IR和SEM等微观设备,分析了硅烷偶联剂在复合沥青混合料中的偶联机理。结果表明,随硅烷偶联剂用量增加,复合沥青混合料在7d和28d龄期的路用性能先提高后降低,当用量为乳化沥青质量分数的0．6％时,混合料冻融劈裂强度比、马歇尔稳定度和抗压回弹模量等路用性能提高了10％～30％。硅烷偶联剂改性后的花岗岩集料引入了偶联剂分子结构的Si-O键,在胶浆与集料界面有Si-O-Si键的生成;掺加偶联剂后的水泥乳化沥青胶浆表面变得凹凸不平,结构致密性提高;水泥乳化沥青胶浆能够较好地粘附于花岗岩集料表面,胶浆与集料界面结构得到改善。     

用于气流粉碎机的超音速喷管设计研究

针对气流粉碎机上超音速喷管的使用特点，根据超音速风洞喷管设计的一般原理以及三元特征线理论和附面层修正的理论，提出了一种实用的三元轴对称超音速喷管的设计方法。本方法以喷管的过中心轴的半截面为研究对象，对收缩段、扩张段分别进行设计。根据设计制成样品，经实验验证出口马赫数达到设计要求，可用于气流粉碎。