高效液相色谱法测定腐竹中的乌洛托品

建立了一种快速检测腐竹中乌洛托品的高效液相色谱方法.确定的实验条件为:利用氯仿提取样品,采用Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温30℃,检测波长210 nm,采用甲醇水(体积比为75:25)为流动相,流速0.5 mL/min.在确定的实验条件下,乌洛托品在10 ～ 500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 1,平均回收率为96.45％,RSD=1.60％.本方法灵敏度高,结果准确、可靠,可用于腐竹中乌洛托品的含量检测.     

气相色谱法测定蔬菜中的农药残留

目的 建立一种蔬菜中的农药残留的气相色谱一氮磷检测器检测方法.方法 依照一定的样品采集方法随机抽取样品642份,切碎后匀浆粉碎,超声提取,旋蒸浓缩后经CARB/NH2柱净化,HP-5弹性石英毛细管柱分离,氮磷检测器对41种农药进行残留含量检测.结果:相对标准偏差范围是3.92％～ 11.08％ (n=10);校准曲线线性相关系数为0.9979～0.9998;所测农药残留最低检出限为0.002～0.050 mg/kg;对该方法测定加标回收率为78.0％ ～104.9％.结论:本文建立了一种适合检测蔬菜中四大类共41种农药残留的准确、灵敏的气相色谱检测方法.     

热脱附-气相色谱质谱法测定空气中苯胺类化合物

建立了空气中苯胺类化合物的热脱附-气相色谱质谱测定的方法,使用Tenax-TA填料吸附管采集空气样品,经热脱附进样,气相色谱质谱法测定.测定结果表明5种苯胺类在5～100 ng范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998 0,以采集5L标准空气计算其方法检出限为0.26～0.96 μg/m3.样品加标回收率范围为89％～107％.该检测方法前处理简单、回收率稳定、灵敏度和准确度高、检出限低、杂质干扰少,便于在实验室推广和应用.     

气相色谱法测定茶籽油中角鲨烯含量的研究

建立气相色谱法测定茶籽油中活性成分角鲨烯的含量.结果表明:角鲨烯在10～80 μg/mL(r=0.999 6)范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率为103.16％(n=5),RSD为1.865％(n=5).     

超声萃取-气相色谱/串联质谱法测定抗菌织物中的三氯生

以三氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取抗菌织物中的抗菌剂三氯生.萃取液经衍生化处理后再对其进行气相色谱/串联质谱分析,从而建立了一种测定抗菌织物中三氯生的气相色谱/串联质谱方法,并对前处理条件进行了优化.结果表明:该方法灵敏度高,检出限为0.3 ng/mL(S/N=10),平均回收率为98.4％～100.3％,精密度为3.1％～6.7％.采用该方法对市售抗菌织物进行测定,结果发现部分市售抗菌织物中含有高浓度的抗菌剂三氯生.     

气相色谱法测定唑来膦酸原药中乙醇、丙酮、四氢呋喃、氯苯残留量

建立气相色谱法测定唑来膦酸中乙醇、丙酮、四氢呋喃和氯苯的残留量.采用5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以氮气为载气,采取顶空进样,用FID检测测定残留溶剂的含量.结果表明:乙醇质量浓度在0.91～91.32μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,回收率为95.89％,最低检测限为0.22μg/mL;丙酮质量浓度在0.38～113.04μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为95.22％,最低检测限为0.06μg/mL;四氢呋喃质量浓度在0.33～11.04μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为95.33％,最低检测限为0.17μg/mL;氯苯质量浓度在0.20～8.16μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996,回收率为96.67％,最低检测限为0.06μg/mL.     

毛细管气相色谱法测定饮料中苯甲醛

建立了毛细管气相色谱测定饮料中苯甲醛含量的方法．采用PEG-20M（30m×0．32mm×0．25μm）色谱柱,程序升温,FID检测器检测．结果苯甲醛在50μg·mL^～1-800μg·mL^-1范围内,色谱峰面积与浓度成线性关系,相关系数0．9991,平均回收率95．2％,相对标准偏差4．5％,方法检出限5μg·g^-1．本方法简单、准确,适合饮料中苯甲醛含量测定．     

谷物配方食品中痕量碘化物测定方法的研究

通过对碘离子与环氧丙烷衍生反应、气相色谱法测定条件的研究,建立了一种谷物配方食品中痕量碘化物的测定方法.在最佳测定条件下,碘离子在0.202 9 ～ 2.029 0μg/10 mL浓度范围内与碘代衍生物峰面积呈线性相关,相关系数R=0.999 5;样品中碘含量重复测定标准偏差0.014 μg/g,变异系数6.26％,检测限0.002 μg/g;样品加标回收率99.6％～110.9％,平均106.4％.该方法操作简单,不受谷物淀粉干扰,特别适用于婴幼儿谷物配方食品中痕量碘含量的测定.     

气相色谱在甜蜜素检测质量控制中的应用

目的:探讨气相色谱在甜蜜素检测质量控制中的应用,为液体饮料检测提供参考。方法:采用气相色谱法进行甜蜜素检测质量控制,测定甜蜜素的精密度及回收率,以标准品建立标准曲线,外标法进行含量测定。结果:线性方程为y=211.71675x+1.48284,其线性相关系数为0.99998。甜蜜素回收率结果都在99.7%-101%之间,变异系数(RSD)为5.07%,标准偏差为0.0071,测定五个样品中甜蜜素含量为0.14g/kg、0.14 g/kg、0.14 g/kg、0.15 g/kg和0.13 g/kg,表明其平均含量为0.14%。结论:气相色谱在甜蜜素检测质量控制中的应用具有较高的准确度、精密度和回收率,线性关系好,值得推广应用。     

油菜磷脂中溶剂残留检测

建立用气相色谱（GC）测定油菜磷脂中残留溶剂乙醇和丙酮的方法.采用玻璃毛细管色谱柱（30 m×250μm×0.25μm）,N₂为载气,FID检测器,正丙醇为溶剂,顶空进样,外标法计算残留溶剂的含量.顶空进样条件为平衡温度70℃;平衡时间45 min;溶剂体积比30%;进样量为10 mL.乙醇、丙酮、正丙醇、均完全分离;乙醇和丙酮在25～500μg/mL的范围内线性关系良好,R²分别为0.9997和0.9994;平均加样回收率乙醇为95.8%（n=5）,丙酮为98.5%（n=5）;检测限分别为乙醇17.0μg/mL,丙酮2.3μg/mL.实验方法方便简便、重复性好,结果准确.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中痕量钒

用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中微量钒。研究了不同微波消化体系对植物钒测定结果的影响,确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件。结果表明,采用四段微波消解方式,以HNO3-H2O2为消解液、EDTA为基体改进剂,在5％的HNO3介质中进行钒测定可获得满意的结果。方法的检出限为0．72μg／L,线性范围0～300μg／L,相关系数R=0．9988。该法简便快速,具有高灵敏度和准确度,用于蔬菜样中钒的测定,回收率在98．4％-103．8％,标准试样结果相对误差小于3％。     

气相色谱法测定鸡精中2种氯丙醇的方法研究

建立一种快速测定鸡精中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）和1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）质量浓度的衍生化毛细管柱气相色谱法。采用基质固相分散萃取法（MSPD）,以硅藻土（Extrelut TM20）为吸附剂,鸡精样品用正己烷淋洗净化后用乙醚提取,用七氟丁酰咪唑（HFBI）衍生,经毛细管气相色谱柱DB-5（30m×0.32mm×0.25μm）分离,电子捕获检测器测定,外标法定量。3-MCPD和1,3-DCP均在0.010～0.250mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.999 1和0.999 3;加标水平为0.05,0.10和0.20mg/kg时,3-MCPD的回收率在95.7%～102.2%之间,1,3-DCP的回收率在94.5%～99.3%之间,相对标准偏差均小于5.0%。3-MCPD和1,3-DCP的定量限均为0.01mg/kg。该法操作简单、快捷,灵敏度高,试验结果准确可靠,适用于鸡精样品中2种氯丙醇的同时测定。     

离子色谱法快速测定原料乳中硫氰酸盐含量的研究

建立了以离子色谱快速检测原料乳中硫氰酸盐的方法.该方法采用三氯乙酸-乙腈法对样品进行前处理并离心,上清液经C18固相萃取小柱净化后,利用阴离子色谱柱分离、检测.试验结果表明：该方法的线性范围在0-100 mg/L,相关系数为0.999 5,检出限为0.1 mg/L,加标回收率为90.5%-95.4%,相对标准偏差（RSD）为4.7%-6.6%.本方法快速、准确、灵敏度高,精密度好,适用于原料乳中硫氰酸盐含量的测定.     

微波消解ICP—MS法测定水产品中铝含量

采用密闭微波消解水产品,在优化微波消解条件的基础上,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICPMS）法测定水产品中铝元素的方法。以Sc作内标,线性范围：0-300μg／L（r=0．9995）,回归方程：y=2945．8x＋46535,方法检出限为0．90μg／L,RSD=2．7％（n=6）。该方法简单快速,准确度好、精密度高,是测定水产品中铝含量的一种有效分析方法。通过对水产品中铝含量的检测分析,为水产品的食用安全性提供了检测数据,同时也可为水产品的养殖和加工业的质量控制提供借鉴。     

HPLC测定邻苯氨甲基苯酚的氧化降解反应

建立高效液相色谱法（HPLC）测定邻苯氨甲基苯酚（PMP）氧化降解过程中的质量浓度变化。采用Hypersil ODS-C18反向色谱柱（4．6 mm ×250 mm ,5μm）,流动相为甲醇-水（80∶20）,检测波长243 nm ,流速1 mL/min ,外标法定量测定其质量浓度。液相测定结果表明,PM P质量浓度在5～100 mg/L范围内,被测溶液质量浓度与峰面积呈良好线性关系,平均加标回收率为93．22％～107．62％;试验精密度RSD＝0．20％（n＝8）,重现性良好。该液相方法可用于邻苯氨甲基苯酚氧化反应的测定。     

高效液相色谱法测定高纯度邻羟基苯甲醚

对用高效液相色谱-反相色谱内标法测定高纯度邻羟基苯甲醚进行了研究。采用C18反相柱,流动相为V（甲醇）：V（质量分数为0．2％乙酸水溶液）=50：50,紫外检测波长为275nm,流速为0．8mL／min。邻羟基苯甲醚的最低检测质量浓度为0．04ug／mL,在0．1～100ug／mL范围内邻羟基苯甲醚的峰面积与质量浓度的线性关系良好（y=0．9999）。以对苯二酚为内标物,用内标法检测高纯度邻羟基苯甲醚含量。用此方法邻羟基苯甲醚回收率为99．9％～100．2％。     

HPLC法测定薏苡仁中甘油三油酸酯的含量

建立薏苡仁中甘油三油酸酯的含量测定方法.采用超声强化提取,HPLC法测定甘油三油酸酯,色谱条件:DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-二氯甲烷(60∶40),流速为1mL/min,蒸发光散射检测器(漂移管温度为70℃,氮气压力为35psi).甘油三油酸酯的线性范围为0.241～2.410μg,r=0.996 3,甘油三油酸酯的平均加样回收率为101.42%,RSD=2.6%(n=3).该方法准确、简便,重复性好,可用于薏苡仁药材的质量控制.     

HPLC快速测定发酵液中L-色氨酸

建立一种测定发酵液中L-色氨酸的高效液相色谱（HPLC）方法．以Agilent C18（5μm,150mm×4．6mm）为分离柱,V（0．03％的KH2P04溶液）：V（甲醇）=90：10为流动相,流量为1mL／min,在278nm处检测L-色氨酸．该方法简便、快速、准确,在0．000～1．000g／L范围内线性关系良好（R2=0．9999）,平均回收率为98．93％,精密度（RSD）为0．247％,可有效应用于发酵液中L-色氨酸含量的测定．     

宁夏枸杞茶中黄酮含量测定方法

为分析宁夏枸杞叶茶的品质,对超声波提取,分光光度法测定方法进行了探讨,建立了测定枸杞叶茶中黄酮含量常规分析方法．结果表明,该方法测定枸杞叶茶中黄酮含量简便,准确度较好,最低检测限为74．5μg／h,线性范围为0～28μg／mL,相关系数为0．9996,相对标准偏差为2.3％（n=7）,回收率为91．2％．     

自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究

在手动顶空法的基础上建立了自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法,并从顶空进样器载气压力、顶空瓶压力、样品环充满时间、顶空瓶温度、加压时间、进样环温度、进样环平衡时间、传输线温度、进样时间等方面对顶空进样器条件进行了全面优化。同时对该方法的灵敏度、精密度和标准曲线的线性等指标进行了验证。结果表明,自动顶空法不仅大大提高了工作效率,节省了人力,其方法的检出限（0.012 mg/L）、相对标准偏差（3.5%）、标准曲线的相关系数（0.999 8）均优于手动顶空法。