从二氯卡宾制备α-氯环己烷羧酸的合成条件研究

在相转移催化剂氯化三辛基甲铵(TCMAC)的存在下,二氯卡宾与环己酮反应制备α 氯环已烷羧酸,研究了该反应的合成条件对产率的影响,找到了最佳合成条件,产率可达73.2%。     

相转移催化下二氯卡宾与环己酮反应的研究

利用相转移催化剂氯化三辛基甲基铵(TCMAC)合成α-氯环己烷羧酸，找到了最佳的合成条件，产率可达7l％。     

α-呋喃甲醇羧酸酯的合成研究

以α 呋喃甲醇为基本原料,通过（１）吡啶／酰氯、（２）４ 二甲氨基吡啶／酸酐／无水碳酸氢钠、（３）４ 吡咯烷基吡啶／酸酐／无水碳酸氢钠三种方法,分别合成了α 呋喃甲醇的乙酸酯、丙酸酯、丁酸酯、戊酸酯和己酸酯。结果表明：方法２和３中各产物的收率比方法１约高７％～２０％;方法２和３中产物收率和含量相近,收率８６．８％～９４．５％,含量均高于９９％。所合成的５个α 呋喃甲醇酯的香气特征为带有轻微甜香的水果芳香。     

2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的合成研究

2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇是合成硝酸咪(益)康唑、抑霉唑等的重要中间体,具有非常广泛的用途。参考了国内有关2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇合成的文献,综述了我国2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的合成研究,提出了孔分子筛中负载金属氧化物、手性配体等活性组分将是今后研究发展的主要方向。     

3，3’-二甲基-4，4’-（2-氨基噻唑偶氮）联苯与季铵型阳离子表面活性剂的显色反应及其应用

研究了3,3ˊ-二甲基-4,4ˊ-(2-氨基噻唑偶氮)联苯(DATABP)在pH为12.0～12.5的强碱性介质中与溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)及溴化十四烷基吡啶(TPB)3种的反应.实验表明DATABP与各表面活性剂均形成络合比为1∶1的绿色络合物.对CTMAB、CPB及TPB体系,络合物的最大吸收波长分别为620 nm、630 nm 和640 nm,表观摩尔吸光系数分别为5.60×103、5.52×103和3.07×103L·mol-1·cm-1.用所建立的方法测定了水中的CPB,结果满意.     

6-氯哒嗪-3-羧酸甲酯的合成研究

文章介绍了目标化合物6-氯哒嗪-3-羧酸甲酯方便的、高产率的合成方法.本方法以α-酮戊二酸,水合肼作为起始原料,经环合反应、与溴素反应、酯化反应、氯代反应4步,合成了目标化合物,并经IR和1HNMR等对其结构进行了表征.该合成路线原料易得,操作简便,且反应条件温和,适合工业化生产,反应总收率为64.8%.     

2,4-二氯苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵体系分光光度法测定微量钒

研究了钒 - 2 ,4-二氯苯基荧光酮 (DCIPF) -CTMAB三元配合物的显色反应条件及应用。结果表明 :在PH =6.0的 (CH2 ) 6N4-HCI缓冲溶液中 ,在表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下 ,钒与DCIPF形成 1∶3的配合物 ,其最大吸收波长λmax=5 67nm ,表观摩尔吸光系数为 1 .0 8× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,钒的含量在 0～ 1 1 μg/ 2 5ml范围内符合比尔定律。此方法操作简便、快速 ,在掩蔽剂NaF存在下用于合金钢标样中钒的测定 ,结果满意     

α-溴代对苄基苯基烷基酮合成研究

α-溴代芳基烷基酮类化合物是一类重要的有机合成中间体,广泛应用于医药中间体和精细化学品等领域。本文以芳基烷基酮为原料,经苄醚化后,与溴代试剂在溶剂中反应,得到α-溴代芳基烷基酮类化合物。     

3-氯-2''-溴苯丙酮的合成研究

考察了各因素对3－氯苯丙酮与溴单质反应生成3－氯－2′－溴苯丙酮的反应的影响，结果表明，以二氯甲烷为溶剂，3－氯苯丙酮与溴摩尔比为1：1，催化剂HD2001用量为1％，溴滴加时间为1h，常温反应是最佳反应条件，产物纯度达98．83％，收率达96．1％。     

4-氨基-2-氯嘧啶-5-羧酸的合成研究

文章介绍了4-氨基-2-氯嘧啶-5-羧酸化合物的合成路线的改进。以乙氧基甲叉丙二酸二乙酯(EMME)和尿素为原料,经环合、取代、水解四步反应,合成了目标化合物,并经MS和1HNMR进行了结构表征。此合成路线反应条件温和、原料易得、操作简便、适合于工业化生产。反应总收率为34.3%。     

硫酸铵-碘化钾-溴化十六烷基三甲基铵体系浮选分离铋的研究

研究了硫酸铵-碘化钾-溴化十六烷基三甲基铵体系浮选分离铋的行为及其与常见离子分离的条件。试验表明,控制pH1.0,能使Bi(Ⅲ）与常见离子Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ）、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ）分离。     

2-溴-3-氯吡啶的合成研究

吡啶环在农药和医药中发挥了重要作用,卤代吡啶是合成许多药物的重要原料,今年来各种卤代吡啶化合物的合成受到了化学家们的广泛关注。文章介绍了标题化合物的合成方法。以2,3-二氯吡啶为起始原料,经水合肼取代及溴取代两步反应合成了目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得、反应时间短、条件温和、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率67%。     

α-羟基-α-环己基苯乙酸的合成研究

由苯甲醛、三氯甲烷经相转移催化羰基加成法制得扁桃酸，再经氧化，酯化，格氏加成，水解等反应合成α－羟基－α－环己基苯乙酸。经IR，1H NMR及元素分析检测确认了合成产品的结构，产品含量达99．1％，产品总收率达30％。     

2-溴-6-氯吡啶的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以2,6-二氯吡啶为起始原料,经水合肼取代及溴取代两步反应合成了目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得、反应条件温和、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率59%。     

季铵盐插层钠基蒙脱土的工艺研究

采用溴化十六碳烷基三甲铵对钠基蒙脱土进行改性,研究了反应温度、反应配比、反应时间和搅拌方式对蒙脱土插层效果的影响。FTIR证明有机插层剂已进入蒙脱土的层间;XRD结果表明蒙脱土的层间距由1．4nm增加到2．8～3．9nm;TEM观察表明蒙脱土的层间距增大。     

溴化铜作溴化剂合成3-氯- α-溴-苯基乙基酮

以间氯苯基乙基酮和溴化铜为原料，用乙酸乙酯与氯仿组成的混合液作溶剂合成了3－氯－α－溴－苯基乙基酮。考察了影响溴代收率的因素，最佳合成条件：溴化铜：间氯苯基乙基酮（摩尔比）为2.1∶1，反应在回流温度下进行，反应时间2.5h，收率可达91.9％。     

对氯-γ-溴丙苯的合成

提出了对氯－r-溴丙苯的合成方法,以对氯氯为原料制取对氯苄基氯化镁,通过镁过量解决了在四氢呋喃中的偶联问题,提高了格氏试验剂的收率,此格氏试剂与环氧乙烷反应得到氯－r-苯丙醇,然后在三氯甲烷助溶剂作用下,与过量的氢溴酸反应得到对氯－r－溴丙苯,文中优化得出了最佳合成条件,为工业化生产提供了理论依据。     

应用氯氨化反应合成苯系β-羟基-α-氨基酸

以肉桂酸为起始原料，以氯氨化反应高效率得到β－氯－α－对磺酰氨基酸酯，再经亲核取代反应制得β－乙酰氧基－α－苯丙氨基酸酯。     

氯溴代烷基磷酸酯阻燃剂的合成与阻燃性研究

本文对新戊二醇、溴素、三氯氧磷和环氧乙烷等为原料合成了氯溴代烷基磷酸酯阻燃剂－３－溴－２,２－二甲基丙基－２－溴乙基－２－氯乙基磷酸酯（ＣＢＡＰ－９１２）,探索了温度、时间、原料配比,催化剂用量等反应条件对产率的影响。用化学方法,ＦＴＩＲ、ＴＧ等方法对该合成产物的性能和结构进行了表征。并研究了该阻燃剂在不饱和聚酯树脂和聚氯乙烯中的阻燃性,结果表明其上有良好的阻燃性能。     

曲司氯铵的合成工艺研究

对曲司氯铵（Trospium Chloride）合成工艺进行研究。以托品醇为原料,经酰化、水解生成去甲托品醇,去甲托品醇再与1,4-二氯丁烷反应生成氯化（3α-去甲托品醇）-8-螺-1’-吡咯铵盐,与二苯乙醇酸活化酰胺在DMAP的催化下反应生成曲司氯铵。结果表明,合成目标化合物经核磁共振谱和质谱确证其化学结构,总收率为7％。该工艺反应条件平和,成本较低。