高效液相色谱法测定小麦中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

小麦赤霉病的成因及危害,采用高效液相色谱法,应用安捷伦1100液相色谱仪检测小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇,进行准确定量,适用于对脱氧雪腐镰刀菌烯醇超标小麦及争议样品的确认.     

原粮收购中脱氧雪腐镰刀菌烯醇与小麦赤霉病粒相关性浅析

重点介绍了原粮收购过程中脱氧雪腐镰刀菌烯醇快速检测法,以及应用此法检测山东鲁中地区及周边2016年收获小麦脱氧雪腐镰刀菌烯醇与小麦赤霉病粒的相关性。     

粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇风险预警研究进展

脱氧雪腐镰刀菌烯醇是小麦和玉米等粮食中常见的真菌毒素,受污染的粮食会严重影响人和动物健康,控制粮食产前镰刀菌感染和脱氧雪腐镰刀菌烯醇的积累是保障粮油食品安全的重要环节。当前,世界各国都十分重视粮食真菌毒素污染风险预警工作,粮食产前脱氧雪腐镰刀菌烯醇的污染预警研究近年来发展迅速,在脱氧雪腐镰刀菌烯醇积累的田间影响因素研究和建立产前风险预警模型中,都取得了一定进展。本文综述了脱氧雪腐镰刀菌烯醇风险预警的最新研究成果,旨在总结和整合现有的研究方法和成果,为开展我国粮食真菌毒素早期预警提供参考。     

小麦中雪腐镰刀菌烯醇（NIV）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）的薄层色谱测定方法

小麦中雪腐镰刀菌烯醇（ＮＩＶ）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（ＤＯＮ）的薄层色谱测定方法魏润蕴，李文艳卫生部食品卫生监督检验所（１０００２１）雪腐镰刀菌稀醇（Ｎｉｖａｌｅｎｏｌ；缩写ＮＩＶ和脱氧雪腐镰刀菌稀醇（Ｄｅｏｘｙｎｉｖａｌｅｎｏｌ，缩写ＤＯＮ）是镰刀菌...     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇时间分辨荧光免疫检测体系适用性评价

目的研究已建立的脱氧雪腐镰刀菌烯醇时间分辨荧先兊疫定量检测体系(包括脱氧雪腐镰刀菌烯醇时间分辨荧先兊疫层析检测卡和荧先定量检测仪)的适用性。方法检测20个阴性样本中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量,确定该检测体系的检出限和定量限;对6组含不同浓度脱氧雪腐镰刀菌烯醇的小麦阳性样本和6组含不同浓度脱氧雪腐镰刀菌烯醇的玉米阳性样本进行检测,确定方法的准确性和台间差;重复6次检测含中等浓度脱氧雪腐镰刀菌烯醇的阳性样本和连续12 h检测国家检测限浓度的阳性样本,确定系统的重复性和稳定性。结果该体系的检出限为154μg/kg,定量限为414μg/kg,幵且检测结果与液质联用方法定值结果无显著性差异,仪器台间差无显著差异;测值的精密度未超过国家标准规定要求。结论本研究验证的时间分辩荧先定量检测体系能准确检测玉米和小麦样本中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量。     

关于脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)的科学解读

近期在食品药品监管总局组织的食品安全监督抽检中,发现个别粮食及粮食制品脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON,也称呕吐毒素）超过食品安全国家标准限量值。小麦粉中DON超标可能是原料小麦受到该毒素污染,企业对原料把关不严导致。1、谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染在世界范围内广泛存在脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Deoxynivalenol,DON）是由产毒真菌产生的一种次级代谢产物,     

小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇的免疫亲和净化-高效液相色谱检测方法研究

目的建立小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇的免疫亲和净化-高效液相色谱检测方法。方法样品经纯水提取后,用免疫亲和柱净化,经甲醇洗脱,在C18色谱柱上等度洗脱分离,采用紫外检测器检测。结果标准曲线在0.1~2.0 mg/kg范围内线性良好。小麦基质中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的回收率为72.8%~110.1%,精密度为3.6%~10.8%,实验室内Hor Rat值为0.24~0.48;玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的回收率为72.2%~90.6%,精密度为1.2%~5.2%,实验室内Hor Rat值为0.07~0.31。小麦基质中雪腐镰刀菌烯醇的回收率为58.9%~100.4%,精密度为3.6%~11.3%,实验室内Hor Rat值为0.23~0.63;玉米中雪腐镰刀菌烯醇的回收率为56.9%~91.9%,精密度为2.5%~7.8%,实验室内Hor Rat值为0.11~0.43。结论该方法具有灵敏度高、重现性好、操作简便、准确可靠等特点,适用于小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇的测定。     

粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇检测研究进展综述

本文在对粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇检测研究,首先了解脱氧雪腐镰刀烯醇制毒原理及研究现状,进而分析研究毒素最新研究成果及所存在的问题,最后提出针对性意见,希望可以加强对脱氧雪腐镰刀烯醇检测质量。     

小麦中呕吐毒素降解的研究进展

呕吐毒素,又名脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON),是镰刀菌产生的一种真菌毒素,广泛存在于世界各地的谷物,特别是小麦中。不但给全球粮食产业造成巨大经济损失,也给人类健康带来潜在威胁,因此对小麦中的DON进行降解显得非常重要和迫切。本文对清除小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的物理、化学和生物方法进行了综述,为有效控制其水平提供了思路。     

“分层研磨”制粉新工艺加工赤霉病小麦中“脱氧雪腐镰刀菌烯醇”分布的研究

用薄层层析法研究“分层研磨”制粉新工艺加工赤霉病小麦各组分中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的变化,全部17个组分中都含有脱氧雪腐镰刀菌烯醇,以吸风尘、头、二碾麦皮中含量最高,含量为15600～20000ppb;以刷麸粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量最低,只有840ppb;最终产品富养二号粉、次粉和后麸皮毒素含量在1700～2000ppb 之间。新工艺使面粉中的毒素含量比原麦减少52.39%。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇胶体金快速检测系统适用性评价

评价脱氧雪腐镰刀菌烯醇胶体金快速检测系统的适用性。用胶体金快速检测系统检测20个阴性样品中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量,确定该系统的检出限和定量限;用2台胶体金分析仪分别对6个浓度梯度的阳性样品进行检测,考察方法的准确性和台间差;6次重复测定含中等浓度脱氧雪腐镰刀菌烯醇的阳性样品,考察方法的重复性。结果发现,该系统的检出限和定量限分别为199.61μg/kg和457.14μg/kg;测定结果与国家标准方法 GB 5009.111—2016中的高效液相色谱法测定结果之间无显著性差异,2台仪器的测定结果之间也无显著性差异;中等浓度阳性样品6次重复测定的标准偏差未超过国家标准规定要求。该脱氧雪腐镰刀菌烯醇胶体金快速检测系统准确性、重复性较好,能准确检测小麦和玉米样品中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量。     

关于脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)的科学解读

近期在食品药品监管总局组织的食品安全监督抽检中,发现个别粮食及粮食制品脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON。也称呕吐毒素）超过食品安全国家标准限量值。小麦粉中DON超标可能是原料小麦受到该毒素污染,企业对原料把关不严导致。1、谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染在世界范围内广泛存在。     

流动注射化学发光法在线检测饮用水中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

为应对突发性脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染饮用水事件的发生,基于脱氧雪腐镰刀菌烯醇对鲁米诺—过氧化氢体系的促进作用,建立流动注射化学发光在线检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇的新方法。在优化的试验条件下,该方法测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇的线性范围为0.001~4.000 mg/L;检出限(S/N=3)为0.001 mg/L;相对标准偏差(RSD,n=11)为1.89%;不同加标水平下的加标回收率为67.33%~94.50%;相对标准偏差(n=3)小于2.34%。该方法具有灵敏度高、分析速度快及操作简便等优点,可应用于突发性脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染的在线快速检测和应急预警。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇的毒性及生物脱毒研究进展

脱氧雪腐镰刀菌烯醇是镰刀菌产生的次级代谢产物,广泛存在于受污染的农作物和饲料中,不仅给农业经济造成重大损失,也给人类和动物健康带来潜在威胁。传统控制脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法主要有物理法和化学法,但上述两种方法都具有局限性。近年来,利用微生物生物转化方法进行脱毒展现出良好的应用前景。本文概述了脱氧雪腐镰刀菌烯醇的化学性质、毒性作用以及生物脱毒方面的研究进展,为研究生物学方法控制粮食与饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量提供参考。     

免疫亲和柱净化结合高效液相色谱法测定小麦粉中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

使用小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol,DON)免疫亲和柱结合高效液相色谱法(HPLC)测定方法。使用该方法简便、快速、灵敏度高,能准确检测出小麦粉中雪腐镰刀菌烯醇含量。经水提取后,采用免疫亲和柱净化,通过高效液相色谱-紫外检测器测定,检测小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量,根据峰面积定量。实践研究显示:小麦粉中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇经水提取,免疫亲和柱净化后检测线性较好,相关系数大于等于0.999,定量限为16μg/kg,脱氧雪腐镰刀菌烯醇加标回收率为90.6%,RSD为2.1%。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇酶联免疫检测方法的建立

应用抗脱氧雪腐镰刀菌烯醇单克隆抗体12D1建立了竞争间接ELISA方法,用于检测小麦、玉米中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON),最低检出限为20ng/mL,检测范围为20￣460ng/mL。用蒸馏水提取掺合DON(250￣4000ng/g)的小麦样品,回收率为82.1%￣96.6%,变异系数为0.6%￣7.1%。     

稳定同位素内标在小麦脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)检测中的作用

为了更好地使用LS/T 6133—2018方法检测小麦脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON),本文通过对LS/T 6133—2018方法的验证,比对了该方法中稳定同位素内标与外标法,且同时使用稳定同位素内标法与外标法对小麦标准物质进行定量检测。得到了稳定同位素在使用LS/T 6133—2018方法检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)毒素过程中必不可少的结论。     

基于UPLC-MS-MS技术定量确证小麦中10种真菌毒素

建立了小麦中黄曲霉毒素B_1、黄曲霉毒素B_2、黄曲霉毒素G_1、黄曲霉毒素G_2、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮等10种真菌毒素的超高液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测的方法。小麦样品经乙腈-水-乙酸溶液震荡超声提取后,采用多功能净化柱净化。待测物经Kinetex SB-C_(18)色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,正负模式同时扫描,三重串联四级杆质谱多反应离子监测(MRM)方式检测,基质标准校正,外标法定量。结果表明,在一定的浓度范围内,10种真菌毒素线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.015~1μg/kg,空白样品中添加高中低不同浓度的真菌毒素的回收率为65.12%~89.16%,RSD%(n=6)在4.26%~9.46%之间。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合小麦中多种真菌毒素的高灵敏度快速测定。     

液质联用同时检测小麦中三种镰刀菌毒素

研究了小麦面粉中玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇三种镰刀菌毒素液相色谱-质谱联用同时检测的方法。小麦样品中的毒素提取液经Mycosep 226多功能净化柱净化后，以反相C18柱为色谱柱，甲醇、0．1％乙酸铵水溶液梯度洗脱为流动相，大气压化学电离离子源电离后质谱检测。该方法玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇标准溶液的提取离子峰面积与标品浓度分别在3～4500ng／mL、8～5000ng／mL范围内呈良好的线性关系，加标实验中三种毒素平均回收率在70．9％～93．7％之间，检出限分别为5、10、12ng／g，RSD均小于10％，具有很好的精密度。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇胶体金检测试纸的研制及应用

采用合成脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Dexynivalenol,DON)人工抗原,制备抗脱氧雪腐镰刀菌烯醇单克隆抗体(mAb),并以此为基础建立胶体金免疫层析检测试纸,于胶体金读数仪配合使用,用于进行玉米和小麦样品中DON的快速定量检测。通过检测玉米和小麦样品,脱氧雪腐镰刀菌烯醇胶体金试纸方法检测限为87μg/kg,定量限为290μg/kg,线性范围400~5 000μg/kg,相关系数r=0.998。以国家标准(GB/T23503—2009)免疫亲和柱-高效液相色谱法检测样品的结果为认定值,胶体金检测法的准确度在80.7%~143.6%,变异系数范围4.7%~16.4%。采用配对t-检验分析,胶体金检测法与国标液相方法无显著性差异。