温度与气压对脉冲PECVD沉积氧化铝薄膜的影响

在有机基体表面等离子体增强化学气相沉积(PECVD) Al₂O₃薄膜是提高其阻隔性能的有效方法,而高品质的Al₂O₃薄膜是提高阻隔性的关键因素之一。脉冲射频等离子体增强化学气相沉积(RF-PECVD)可以实现比热化学气相沉积技术更宽的气体工作压力、更多的单体选择和更好的薄膜性能,适合于制备高质量的薄膜。本文报道采用脉冲RF-PECVD氧化铝薄膜,且对影响薄膜结构和性能的工艺参数进行研究。通过椭圆偏振仪测量Al₂O₃的生长速率和折射率;利用红外光谱、扫描电镜和原子力显微镜对沉积的Al₂O₃薄膜进行成分、结构、表面粗糙度和形貌分析、测量和表征;采用透湿仪测量在有机聚酯薄膜表面沉积Al₂O₃层的阻隔性能。结果表明:薄膜沉积过程中的工作气压和沉积温度对脉冲RF-PECVD薄膜性能影响较大,在一定的沉积温度范围内,沉积的Al₂O₃薄膜为无色、透明、表面结构平滑致密;在温度相同的条件下,工作气压越高,纳米膜生长速率越快;而在相同工作气压下,沉积温度越低,薄膜生长速率越快。     

Al2O3包覆Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2富锂正极材料的电化学性能

用溶胶凝胶法制备了Li_1.2Mn_0.54Ni_0.13Co_0.13O₂富锂锰基正极材料,用均匀沉淀法对其进行不同比例Al₂O₃的表面包覆改性,并对其进行XRD、TEM表征和电化学性能分析。结果表明,包覆后的材料保持了原来的层状结构,Al₂O₃均匀地包覆在材料颗粒表面形成纳米级包覆层。在0.1C、2.0~4.8 V条件下Al₂O₃包覆量(质量分数)为0.7%的正极材料首次放电容量为251.3 mAh/g,首次库仑效率达到76.1%,100次循环后容量保持率达92.9%。包覆Al₂O₃抑制了循环过程中的电压衰减,适量的Al₂O₃包覆使正极材料的电化学性能提高。     

Cu电极保护膜层氧化铝的原子层沉积工艺研究

介绍了硅功率器件Cu电极保护钝化膜层氧化铝的制备方法。采用热法ALD工艺和等离子增强ALD工艺在铜上沉积氧化铝薄膜,研究了不同ALD工艺、氧化剂种类、沉积温度和载气对氧化铝膜层质量及铜抗氧化保护效果的影响。结果表明：氧化剂对原子层沉积氧化铝薄膜的质量和铜电极的保护性能起着决定性作用;以臭氧(O₃)作为氧化剂,氧化铝薄膜极易脱落,与铜表面的结合力很差;以氧等离子体(O-)作为氧化剂,铜表面被氧化形成了氧化铜(CuO_x)层;而以水蒸气(H₂O)作为氧化剂,在低温100℃下,得到的Al₂O₃薄膜致密,无明显缺陷,且与铜金属层的结合力较优,对铜抗氧化保护效果良好;当沉积温度高于200℃时,原子层沉积氧化铝薄膜的缺陷明显增多;等离子增强ALD工艺中,当载气为Ar时,所得氧化铝膜厚度不均匀,铜电极发生强烈氧化。     

Pd-Ni合金氢气传感器抗干扰性能提升研究

设计了一种Pd₉₀Ni₁₀薄膜电阻型氢气传感器,在Pd₉₀Ni₁₀薄膜表面覆盖一层保护膜以提高传感器在不同环境气体中的抗干扰性能。首先,研究了HfO₂、聚四氟乙烯(PTFE)、 SiO₂、 Al₂O₃ 4种不同材料对传感器抗干扰性能的提升影响,试验发现Al₂O₃保护膜对提升传感器抗干扰性能的效果最佳。其次,对Al₂O₃保护膜的厚度进行了优化,将Pd₉₀Ni₁₀薄膜氢气传感器的抗干扰性能进一步提升。最后,对传感器的零点电阻稳定性、氢气响应重复性、梯度响应等性能进行测试,得到了适用于Pd₉₀Ni₁₀薄膜氢气传感器的保护膜优化条件,使传感器的抗干扰等性能得到了提升。     

烧结应力的缓冲及Al2O3/不锈钢微滤膜的制备

以多孔不锈钢片为基体、以氧化铝粉体(平均粒径0.5 μm)为膜材料, 用三种工艺制备了Al₂O₃/不锈钢微滤膜。采用扫描电子显微镜和金相显微镜分别对样品表面和断面形貌进行了表征, 用毛细流动法测定了Al₂O₃/不锈钢膜的孔径分布, 并通过超声震荡法考察了膜的附着力。研究表明, 在基体与氧化铝涂层间预洗引入一层不锈钢细粉作为过渡层再进行共烧结,有效地解决了Al₂O₃膜层易于剥落的问题, 并成功制备了Al₂O₃/不锈钢复合微滤膜, 膜厚为40~50 μm。该不锈钢粉末过渡层不仅可以修饰基体表面, 还能够缓冲Al₂O₃层在热处理过程中产生的热膨胀和烧结收缩应力, 并对Al₂O₃层和不锈钢基体产生粘结作用, 提高了膜的附着力。本工作所采用的共烧结法既简化了制备工艺, 又节约了能源。共烧结温度是影响膜附着力与孔径分布的关键因素, 经1100、1150、1200和1250℃共烧结, 所制备的Al₂O₃/不锈钢膜平均孔径为0.2、0.3、0.5和3.9 μm, 其纯水通量分别为3.8、4.1、6.9和20.5 m³/(m²·h·bar)。     

纳米四氧化三铁修饰片状氧化铝的研究

导热粒子填充聚合物复合材料是覆铜板半固化片的理想选择。为提高聚合物复合材料的导热性能，通过铁盐和亚铁盐的原位共沉淀反应在片状氧化铝表面修饰了晶粒尺寸约14nm的磁性Fe₃O₄纳米粒子。片状Al₂O₃@Fe₃O₄复合粒子采用空间位阻小的三元共混有机硅醇进行偶联改性后，耐热温度达300℃,并可改善聚合物体系的两相界面。片状Al₂O₃@Fe₃O₄复合粒子及其偶联改性复合粒子具有超顺磁性，在磁场诱导下可垂直取向，在覆铜板领域具有较大的应用前景。     

Al2O3/6-6-3青铜复合材料的制备及性能

采用粉末冶金法制备出Al₂O₃/青铜复合材料, 研究了烧结温度、Al₂O₃颗粒尺寸、含量及表面状态对复合材料性能的影响。结果表明, 采用二次压制与烧结工艺制备的复合材料的组织致密,Al₂O₃颗粒分布均匀, 综合性能优于6-6-3青铜材料。Al₂O₃颗粒的化学包覆处理可以使复合材料的性能进一步提高。      

基于AZO的光谱选择性反射膜制备及其在聚光器中的应用研究

铝掺杂氧化锌(AZO)薄膜在红外波段具有高反射率的特性。设计了SiO₂/AZO/Al₂O₃/Glass/SiO₂光谱选择性反射膜。通过软件仿真和实验研究，探究了SiO₂、AZO、Al₂O₃薄膜的光学常数以及物理厚度对SiO₂/AZO/Al₂O₃/Glass/SiO₂薄膜光谱特性的影响，确定了光谱选择性反射薄膜的制备工艺参数。根据工艺制得了对可见光平均透射率接近90%、红外(2.5～20μm)平均反射率大于85%的光谱选择性反射膜，薄膜的辐射率为0.08～0.12。以表面镀有光谱选择性反射膜的玻璃作为线性菲涅尔式聚光系统中的二次聚光器窗口，设计了新型二次聚光器。光谱选择性反射玻璃有效阻挡了集热管的热辐射，使聚光器辐射热损失降低约66%。     

多孔Al2O3f/Al2O3复合材料研究进展

作为20世纪90年代兴起的一类连续陶瓷纤维增强陶瓷基复合材料,连续氧化铝纤维增韧氧化铝(Al₂O_3f/Al₂O₃)复合材料已经发展为与C_f/SiC、SiC_f/SiC等非氧化物复合材料并列的陶瓷基复合材料。以多孔基体实现基体裂纹偏转成为Al₂O_3f/Al₂O₃复合材料主要的增韧设计方法,形成的多孔Al₂O_3f/Al₂O₃复合材料具有优异的抗氧化性能和高温力学性能,可在高温富氧、富含水汽的中等载荷工况中长时服役,是未来重要的热结构材料。经过近30年的发展,多孔Al₂O_3f/Al₂O₃复合材料已被应用于航空发动机、燃气轮机等热端部件。本文综述了多孔Al₂O_3f...     

Al2O3基多孔隔热材料表面Al2O3/MoSi2涂层的制备及其性能

采用刷涂法在Al₂O₃基多孔隔热材料表面制备Al₂O₃/MoSi₂涂层,涂层以硅溶胶作为粘结剂,纳米Al₂O₃与Al₂O₃纤维作为耐高温组分,MoSi₂为高发射率组分。通过SEM、XRD对Al₂O₃/MoSi₂涂层微观表面结构、物相组成进行分析。研究纳米Al₂O₃与Al₂O₃纤维的质量比和MoSi₂含量对Al₂O₃/MoSi₂涂层耐温性能的影响,并对Al₂O₃/MoSi₂涂层的抗热震性能、发射率进行表征。结果表明,当纳米Al₂O₃与Al₂O₃纤维的质量比小于1∶1时,热考核后Al₂O₃/MoSi₂涂层表面无裂纹产生;当纳米Al₂O₃与Al₂O₃纤维的质量比在1∶2~1∶4之间时,Al₂O₃/MoSi₂涂层中的纤维网络较完整。MoSi₂的含量为20%时,Al₂O₃/MoSi₂涂层抗热震实验循环25次后表面保持完好,热考核后在2.5~25 μm波段的平均发射率在0.85左右,具有较高的发射率。      

PET基陶瓷隔膜的制备及性能研究

以聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP)为粘结剂, 用浸涂法在对苯二甲酸乙二醇酯(PET)隔膜上同时涂覆不同粒径的SiO₂和Al₂O₃, 使PET的大孔得到更有效的填充, 充分发挥了两种陶瓷及其粒径的各自优势。系统考察了SiO₂与Al₂O₃相对含量对陶瓷隔膜的表面形貌、孔隙率、吸液率、热稳定性、离子电导率和电化学阻抗谱(EIS)的影响。研究了SiO₂/Al₂O₃为3/7(wt%)的陶瓷隔膜组装成MCMB/LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂电池的电化学性能, 并与商业聚丙烯(PP)隔膜对比。结果表明: 该陶瓷隔膜具有更好的综合性能, 100次循环后的容量保持率为93.9%, 10C电流下仍具有82.7 mAh/g的容量, 优于商业PP隔膜。     

孤立Pt位点于Pt-Sn、Pt-Zn配位的PtSnZn有序金属间化合物选择性催化丙烷脱氢（英文）

随着页岩气的大规模开采,丙烷脱氢制丙烯日益重要.在本文中我们以Al₂O ₃为载体,结合强静电吸附法和程序升温还原法合成了～0.9 nm PtSnZn有序金属间化合物团簇(PtSnZn/Al₂O₃).PtSnZn金属间化合物的结构形成主要受动力学控制,Pt原子被Sn和Zn完全孤立,形成Pt-Sn和Pt-Zn原子对.PtSnZn/Al₂O₃在丙烷脱氢反应中表现出优异的催化性能,丙烯选择性高达～100%,并且在长周期稳定性测试中丙烷转化率维持在40%以上.Pt Sn Zn/Al₂O ₃的丙烷脱氢催化性能远远优于Pt/Al₂O₃、PtSn/Al₂O₃和PtZn/Al₂O₃催化剂.实验结果和理论计算表明Sn 5p和Zn 4s与Pt 5d轨道的杂化使得Pt d带中心远离费米能级(-2.81 eV...     

硫化锌基力致发光粉体的制备及其发光性能探究

通过对ZnS中Cu的掺杂浓度、反应温度以及退火方式进行调控，得到最佳制备工艺参数(Cu掺杂浓度为0.15%,煅烧温度为1150℃,采用骤冷方式退火)。之后，采用非均匀成核法对高温制备出的ZnS∶Cu力致发光粉表面包覆Al₂O₃,选用Al₂(SO₄)₃溶液作为包覆原料，与ZnS∶Cu力致发光粉在水系条件下进行反应，得到具有最佳力致发光的包覆量(15%)。各种粉体的力致发光表征是通过与PDMS复合制备成弹性体测得。经过以上实验，最终得到力致发光效果最佳的ZnS∶Cu@Al₂O₃粉体。     

原位气相生长法制备碳纳米管/Al2O3陶瓷复合材料

以Al₂O₃陶瓷成型体为基体,通过化学气相反应在陶瓷体内原位生长碳纳米管（CNTs）,制备出CNTs/Al₂O₃陶瓷复合材料。结果表明,Al₂O₃陶瓷体中均匀分布有可观量的多壁CNTs,碳管根部嵌于Al₂O₃晶粒间并从晶粒表面生长出。在Al₂O₃陶瓷成型体中原位生长CNTs需严格控制生长条件,尤其是生长温度（850℃）,温度过高和过低都难以长出CNTs,此外造孔剂、碳源和催化剂也影响CNTs的原位生长。对原位生长的CNTs/Al₂O₃复合体进一步高温烧结获得致密化的复合材料,其导电率达3.7 S/m,较纯Al₂O₃提高13个数量级。在陶瓷成型体中原位生长CNTs是一步法制备CNTs/陶瓷复合材料的新方法,可用于发展高性能的结构陶瓷和具有导电导热等多功能特性的新型陶瓷复合材料。     

Al2O3、TiO2溶胶涂覆粉煤灰/黄土支撑体制备陶瓷膜的研究

用溶胶-凝胶法制备了Al₂O₃、TiO₂两种溶胶,分别涂覆在粉煤灰/黄土支撑体表面制备陶瓷膜,并利用热重分析仪、X-射线衍射仪对膜材料的热稳定性、晶相组成进行分析,并对陶瓷膜的微观形貌、孔隙率、膜通量、膜通量恢复率进行测试与表征。结果表明,烧结温度及干燥条件能有效控制陶瓷膜晶相变化及膜层完整性,Al₂O₃、TiO₂膜材料分别在50,25℃时干燥,600℃时烧结,制得的Al₂O₃膜材料为γ-Al₂O₃,TiO₂膜材料为金红石相TiO₂;Al₂O₃、TiO₂陶瓷膜的孔隙率分别为28.56%、34.12%,膜通量分别为1 092.67和2 983.33 L/(m²·h),膜通量恢复率分别为97%、89%。与未覆膜的支撑体相比,Al₂     

Al2O3-SiO2复合气凝胶的制备及改性剂对其结构与隔热性能的影响

以AlCl₃·6H₂O为前驱体,采用离子交换工艺和溶胶-凝胶法,在正硅酸四乙酯（TEOS）乙醇溶液中浸泡实现Al₂O₃和SiO₂的复合,经表面改性和常温常压干燥制备出低成本、无杂质离子、低热导率的Al₂O₃-SiO₂复合气凝胶。探索了不同有机硅烷改性剂对Al₂O₃-SiO₂复合气凝胶结构和隔热性能的影响。结果表明,在改性剂为三甲氧基甲基硅烷（MTMS）,改性环境为中性（pH为7）时,Al₂O₃-SiO₂复合气凝胶表现出最均匀的微观结构,SiO₂和Al₂O₃主要以无定形形式存在。MTMS可有效减少Al₂O₃-SiO₂湿凝胶表面的-OH基团,形成Si-O-Si和Al-O-Si基团。Al₂O₃-SiO₂气凝胶比表面积和孔体积分别达到574 m2/g和2.3 cm3/g,热导率低至0.029 W（m·K）-1。以上研究为促进气凝胶材料在隔热领域的应用提供了支持。      

聚乙烯醇修饰Sb2O3/氯丁胶乳复合材料的制备及其分散稳定性

制备水基亚微米Sb₂O₃浆液,用聚乙烯醇（PVA）作空间稳定剂对Sb₂O₃表面修饰后,与氯丁胶乳（CRL）复合制备一种阻燃的PVA修饰Sb₂O₃/CRL（Sb₂O₃-PVA/CRL）复合材料。探究了最优修饰工艺及其对Sb₂O₃-PVA/CRL分散稳定性的影响规律,从粒径分布、FTIR和DTA-TGA等角度探讨PVA修饰明显提升Sb₂O₃分散稳定性的作用机制。结果表明,研钵研磨使Sb₂O₃粒径微细化,是制备亚微米Sb₂O₃的有效手段;PVA修饰Sb₂O₃粉末在3 447 cm^-1处的-OH伸缩振动特征峰减弱,1 091 cm^-1处的C-O特征吸收峰消失,推测化学键力是PVA包覆Sb₂O₃粉末的重要方式;获得最优分散稳定性的修饰工艺为：PVA与Sb₂O₃质量比为2%、反应温度为90℃、反应时间为30 min;采用最优修饰工艺制备的Sb₂O₃-PVA/CRL复合材料静置6 h内有好的分散稳定性。     

煅烧温度及硼酸用量对α-Al2O3粉体的影响

以工业氧化铝粉体为原料，以H₃BO₃为矿化剂，以高温煅烧为方法制备α-Al₂O₃粉体，研究煅烧温度和H₃BO₃用量对α-Al₂O₃转相率、杂质Na₂O含量以及晶粒粒径和形貌的影响规律。结果表明：H₃BO₃用量的增大对Al₂O₃转相率影响不大，添加H₃BO₃可加速α-Al₂O₃的晶粒生长，减少β-Al₂O₃和杂质Na₂O含量；随着煅烧温度的提高，α-Al₂O₃的粒径逐渐增大，晶粒形态规则，晶粒表面平整光滑，晶粒大小均匀，煅烧温度是影响Al₂O₃转相率、减少Na_...     

低温反应溅射Al+α-Al2O3复合靶沉积α-Al2O3薄膜

低温沉积α-Al₂O₃薄膜是拓展其实际工程应用的关键。本研究以Al、α-Al₂O₃和Al + 15wt% α-Al₂O₃为靶材, 用射频磁控溅射在Si(100)基体上沉积氧化铝薄膜。用掠入射X射线衍射(GIXRD)、透射电子显微镜(TEM)、能谱仪(EDS)对所沉积薄膜的相结构和元素含量进行研究, 用纳米压痕技术测量薄膜硬度。结果表明, 在550 ℃的基体温度下, 反应射频磁控溅射Al+α-Al₂O₃靶可获得单相α-Al₂O₃薄膜。靶中的α-Al₂O₃溅射至基片表面能优先形成α-Al₂O₃晶核, 在550 ℃及以上的基体温度下可抑制γ相形核, 促进α-Al₂O₃晶核同质外延生长, 并最终形成单相α-Al₂O₃薄膜。     

氧化铝改性钾长石牙科陶瓷的研究

利用氧化铝的颗粒增强作用, 采用常规烧结法制备了氧化铝改性钾长石牙科陶瓷. 通过实验确定了钾长石复合陶瓷的最佳烧结工艺, 分析了工艺条件对烧结效果、可加工性、显微硬度和抗弯强度等性能的影响. 用XRD、SEM对钾长石复合材料进行了表征. 研究表明: 添加氧化铝可以提高钾长石的烧结温度, 当Al₂O₃添加量为20wt%时, 其最佳烧结温度为1200℃, 相对密度达97.9%. 此外, 添加氧化铝可以显著改善钾长石陶瓷的性能, 当Al₂O₃添加量为5wt%时, 钾长石瓷的磨削率达到最大, 当Al₂O₃添加量为20wt%时, 钾长石瓷的显微硬度提高了26.9%. 并且随着氧化铝添加量的增加, 钾长石陶瓷的抗弯强度逐渐增强.