双酚A磷酸酯齐聚物阻燃剂的合成研究

以三氯氧磷、双酚A和苯酚为原料,合成了新型双酚A磷酸酯齐聚物阻燃剂,其结构经红外光谱和热分析确认。研究了催化剂和温度对反应的影响,结果表明,AlCl3的催化效果最好,最佳用量为每100份双酚A加入0．9份AlCl3,酯化反应的最佳温度为140－160℃,产品收率可达93％。     

双酚系化合物合成方法展望

双酚系化合物合成方法展望张军营，陈道义，姜兴盛，杨锦宗（黑龙江省科学院石油化学研究所，哈尔滨１５００４０）（大连理工大学化工学院，大连１１６０２３）关键词双酚类化合物，合成方法１前言双酚类化合物尤其是双酚－Ａ，是重要的化工基础原料，原有的生产方法已不...     

碳酸二甲酯法合成聚碳酸酯及其分步缩聚反应研究进展

介绍了碳酸二甲酯(DMC)法合成聚碳酸酯(PC)的研究现状,指出DMC法合成PC需要解决的关键问题是合成二甲氧基碳酸双酚A二酯(DmC(1)),并剖析了DmC(1)选择性合成的主要影响因素。综述了DmC(1)合成催化剂的研究现状,指出提高DmC(1)收率和选择性的主要方法是制备合适的催化剂,分析了催化剂结构和表面性能对双酚A与DMC发生甲氧基羰基化和甲基化反应的影响,得出介孔载体内部负载有机氧化锡是催化DmC(1)选择性合成的重要手段。阐述了DMC法合成PC的主要影响因素,分析了缩聚反应过程。同时对DMC法合成PC的前景和该工艺存在的问题进行了评述。     

工业反应过程的开发方法Ⅵ．用光气和双酚A制聚碳酸酯连续聚合反应器的开发

从工程观点阐述由光气和双酚Ａ经界面缩聚制聚碳酸酯的反应过程。整个缩聚过程可以分成两个阶段。在第一阶段，为了达到后续反应所需的合适摩尔配比，光气的水解副反应必须小心地控制；在第二阶段，为了确保得到高分子量聚合物，需要足够的反应时间。与此相对应，在第一阶段，建议使用带有静态混合器的管式反应器，而在第二阶段，采用多级釜式搅拌反应器是有利的。     

合成双酚－A树脂型催化剂评述

合成双酚┐Ａ树脂型催化剂评述祁喜旺（清华大学化工系，北京１０００８４）陈洪钫（天津大学化工系，天津３０００７２）ＱｉＸｉｗａｎｇ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＱｉｎｇｈｕａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１００...     

双酚A型环氧树脂的生产工艺及其应用

简述了双酚A型环氧树脂的生产工艺、用途、以及国外环氧树脂应用技术发展动向。双酚A型环氧树脂是由双酚A和环氧氯丙烷在碱催化剂作用下缩聚而成，其生产方法可分为两种：一步法和二步法。采用不同的工艺可生产低、中、高相对分子质量的双酚A型环氧树脂。     

双酚A催化加氢制备氢化双酚A

应用Ru、Rh等贵金属负载型催化剂,采用固定床连续加氢工艺流程,研究了双酚A催化加氢制取氢化双酚A的工艺条件,探讨了反应过程中各工艺条件对转化率、选择性的影响。采用负载1%Ru、0.03%Rh/ Al_2O_3为催化剂,得到最佳条件:反应温度165～170℃、压力7.8 MPa、液体空速6.6 h~(-1),氢油摩尔比54,进料20%双酚A/异丙醇溶液,催化剂负荷最高达1.86 h~(-1),此时转化率100%,氢化双酚A选择性大于94%。     

四溴双酚A小试合成工艺探讨

以溴素/双氧水为溴化剂,采用原位溴化-氧化法合成四溴双酚A的过程中,副产物三溴苯酚影响了四溴双酚A的收率。通过探讨三溴苯酚的生成机理,研究了反应过程中酸的种类和用量、物料摩尔比、反应温度和反应时间等关键因素对反应的影响,实现了减少三溴苯酚生成,提高四溴双酚A收率的目的。结果表明:酸可催化三溴苯酚的生成;合成四溴双酚A反应的适宜条件为30%硫酸催化,其用量为双酚A投料量的2.2%,n(BPA)∶n(Br_2)∶n(H_2O_2)为1∶2.10∶2.10,反应时间1h,反应温度85℃,产物收率为97.8%,产品纯度为99.8%。     

双酚A双磷酰三聚氰胺盐的合成及表征

实验以双酚A和三氯氧磷、三聚氰胺为原料,合成双酚A双磷酰三聚氰胺盐氮-磷复合型阻燃剂。考察了反应温度、反应时间、反应物原料配比对产物收率的影响。实验结果表明,第一步反应的较佳条件是:反应温度80℃、反应时间8 h、n(三氯氧磷)∶n(双酚A)=2∶1;第二步反应的较佳条件是:反应温度90℃、反应时间5 h、n(三氯氧磷)∶n(双酚A)=2∶1。产物双酚A双磷酰三聚氰胺盐的平均收率为62.99%,并通过红外光谱和热重分析,表征了产物的结构与性质。     

水杨酸合成方法研究进展

介绍水杨酸的应用及其合成方法,并对有社会和经济效益前景的绿色合成方法进行阐述。     

磺酰查尔酮的合成研究进展

综述了磺酰查尔酮合成的4种方法:克脑文格尔缩合反应、烯基金属有机化合物和酰氯的偶联反应、钌络合物催化醇和β-酮砜直接反应、炔烃的碘磺酰化反应.在这些合成方法中以β-酮砜为原料的克脑文格尔缩合合成最为简便.分析了磺酰查尔酮类化合物的构型,指出缩合反应得到的磺酰查尔酮类化合物的构型主要为E构型.     

磺酰查尔酮的合成研究进展

综述了磺酰查尔酮合成的4种方法:克脑文格尔缩合反应、烯基金属有机化合物和酰氯的偶联反应、钌络合物催化醇和β-酮砜直接反应、炔烃的碘磺酰化反应.在这些合成方法中以β-酮砜为原料的克脑文格尔缩合合成最为简便.分析了磺酰查尔酮类化合物的构型,指出缩合反应得到的磺酰查尔酮类化合物的构型主要为E构型.     

磺酰查尔酮的合成研究进展

综述了磺酰查尔酮合成的4种方法:克脑文格尔缩合反应、烯基金属有机化合物和酰氯的偶联反应、钌络合物催化醇和β-酮砜直接反应、炔烃的碘磺酰化反应.在这些合成方法中以β-酮砜为原料的克脑文格尔缩合合成最为简便.分析了磺酰查尔酮类化合物的构型,指出缩合反应得到的磺酰查尔酮类化合物的构型主要为E构型.     

蒽氧化合成蒽醌研究进展

对国内外目前蒽氧化生产蒽醌相关研究进展进行了综述,对蒽醌生产的方法及应用进行了分析,得出目前蒽气相氧化法制备蒽醌具有原材料充足、成本相对低廉、环境友好等优势,是目前较为理想的蒽醌生产方法。并对使用过氧化叔丁醇、双氧水和氧气3种不同氧化剂制备蒽醌的方法进行了分类综述,详细的介绍了这3种氧化剂制备蒽醌的研究现状。     

海底天然气渗漏地震探测方法的研究进展

海底天然气渗漏可以指示沉积层中的烃类聚集带，渗漏出的大量气体（主要是甲烷）还可能影响全球的气候变化。此外，与海底渗漏相关的浅层气改变了海底沉积物的土工性质，可能对海底工程构成威胁。因此对海底天然气渗漏进行研究意义重大。在海底渗漏探测方面，地震是一种有效的方法，它不仅能反映深部构造，为海底渗漏提供气体来源和运移通道信息；而且还可以直接用来寻找渗漏相关特征，为海底观测和取样提供依据。在地震剖面上，与海底天然气渗漏相关的浅层气表现为声混浊、声空白、亮点、多次波、速度下拉、气烟囱等特征，泥火山、泥底辟表现为隆起的地震透明带，而麻坑则表现为“V”字形截面和半透明状地震混浊。     

糖基双子表面活性剂合成现状

糖基双子表面活性剂是一类新型的具有高表面活性、生物安全性和生物降解性的绿色表面活性剂。它取材于天然的糖类原料,是一种环境友好型的材料,有着广泛的应用价值和发展前途。综述了糖基双子表面活性剂的合成途径、分离纯化现状,并就其今后的研究做出了展望。     

2,6-二甲基苯胺的合成研究进展

综述了 2 ,6二甲基苯胺合成的研究进展 ,对硝化还原法、甲基化法、氨解法等合成路线及其所用催化剂进行了介绍。硝化还原法是目前主要的合成 2 ,6二甲基苯胺的方法 ,但是铁粉还原法存在产品质量差 ,催化加氢法存在工艺路线不合理等缺点。苯胺甲基化法产品组成复杂 ,选择性差。以 Al2 O3、Pd/C、Pd/Al2 O3Mg O为催化剂 ,采用 2 ,6二甲基苯酚气相氨解法制备 2 ,6二甲基苯胺 ,反应物转化率和产品选择性高 ,是一条理想的合成路线 ,具有工业化前景 ;以 Pd/Al2 O3Mg O为催化剂 ,2 ,6二甲基苯酚的转化率达到 97.9% ,2 ,6二甲基苯胺的选择性达到 79.3 % ;如果副产物 2 ,6二甲基环己胺经蒸馏后循环利用 ,则 2 ,6二甲基苯胺的收率高达 98.3 %     

润滑剂生物降解性能试验方法研究进展

介绍了现行的润滑剂生物降解性试验方法，分析了这些测定方法的原理、应用范围和发展方向。综合比较了各种方法的优、缺点，直接测定CO2方法重复性较好，但测试物浓度要求高，不适用于难溶、挥发性物质；测定DOC试验环境影响较大；BOD／COD测定试验适用于难溶、挥发性测试物，但测试生物降解的潜能低，灵敏性较差；红外光谱测定方法，适用于液压油等挥发性润滑油，但重复性和再现性不好。     

壬基酚合成工艺研究

介绍了壬烯和苯酚在活性白土催化剂存在下,经烷基化制备壬基酚的小试研究工作。结果表明,当苯酚和壬烯分子比为1.5～2.0,反应温度为104～108℃时,壬基酚的收率为71％～63％,苯酚和壬烯转化率分别为59％～47％和91％～97％。