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以3,5-二甲基吡啶为原料经氧化、硝化、甲氧基化、羟甲基化及氯化后制得3,5-二甲基-4-甲氧基-2-氯甲基吡啶。 相似文献
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[目的]以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶生产过程中过度氯代产生的副产物2,3,6-三氯-5-三氟甲基吡啶为原料制备2-氯-5-三氟甲基吡啶。[方法]以2,3,6-三氯-5-三氟甲基吡啶为原料,经过水解、加氢脱氯、氯代反应制备2-氯-5-三氟甲基吡啶,并进行工艺优化。[结果]最优反应条件下,工艺总收率57.7%,产品纯度为99.3%。[结论]该工艺开发出一条新的制备2-氯-5-三氟甲基吡啶的路线,变废为宝,原料成本低,适合工业化生产。 相似文献
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以2,3-二甲基吡啶为原料,经过氧化、硝化、取代、酰化以及氯化反应,合成目标产物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶,5步总收率为35.6%。对中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物的合成条件进行了优化选择,其较佳的合成条件:甲基异丁基甲酮作为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,n(三氟乙醇)∶n(K2CO3)∶n(2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物)=4.5∶1.2∶1,反应时间12 h,反应温度95℃,所得中间体收率91.9%,所得中间体结构经1HNMR表征,确定为2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物。 相似文献
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CePO_4(in particular,monoclinic CePO_4)has been rarely used to make supported catalysts.Herein,monoclinic CePO_4 nanoparticles were prepared by calcining hexagonal CePO_4 nanorods(prepared by precipitation)in air at 900℃.Monoclinic CePO_4 nanowires were prepared by calcining hexagonal CePO_4 nanowires(prepared by hydrothermal synthesis at 150℃)in air at 900℃.Both monoclinic CePO_4 materials were used to support Rh_2O_3 by impregnation using Rh(NO_3)_3 as a precursor(followed by calcination).The catalytic performance of Rh_2O_3/monoclinic CePO_4 composite materials in N_2O decomposition and CO oxidation was investigated.It was found that Rh_2O_3 supported on monoclinic CePO_4 nanowires was much more active than Rh_2O_3 supported on monoclinic CePO_4 nanoparticles.The stability of catalysts as a function of reaction time on stream was studied in both reactions.The influence of co-fed CO_2,O_2,and H_2O on the catalytic activity in N_2O decomposition was also studied.These catalysts were characterized by employing N_2 adsorption–desorption,ICP-OES,XRD,TEM,XPS,H_2-TPR,O_2-TPD,and CO_2-TPD.The correlation between physicochemical properties and catalytic properties was discussed. 相似文献
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以4-氟苯胺为原料,经N-乙酰化、硝化合成2-硝基-4-氟乙酰苯胺,所得产物经酸性水解脱乙酰基得4-氟-2-硝基苯胺,然后经溴化、重氮化、脱重氮基得1-溴-3-氟-5-硝基苯,最后经氰化合成了目标产物3-氟-5-硝基苯甲氰.产物用1HNMR进行表征. 相似文献
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以烯丙基氯和庚醛为原料通过格氏反应制得1-癸烯-4-醇,产率86%;1-癸烯-4-醇用间氯过氧苯甲酸氧化,得到1,2-环氧-4-癸醇,产率89%;然后,在碳酸钾的作用下1,2-环氧-4-癸醇进行分子内的亲核取代反应,关环得到2-己基-4-羟基四氢呋喃顺反异构体的混合物,产率90%,trans-和cis-异构体比例为53∶47;2-己基-4-羟基四氢呋喃与对硝基苯甲酰氯反应,酯化产物通过柱层析分离,得到trans-和cis-2-己基-4-四氢呋喃对硝基苯甲酸酯,产率分别为52%和40%;分离后的酯化产物的顺反异构体在碱性条件下水解,得到trans-和cis-2-己基-4-羟基四氢呋喃,产率分别为85%和82%;trans-和cis-2-己基-4-羟基四氢呋喃与乙酸酐反应,得到trans-和cis-2-己基-4-乙酰氧基四氢呋喃,产率分别为83%和85%。trans-和cis-2-己基-4-乙酰氧基四氢呋喃经过GC-O进行了评香分析和稀释因子的测定,结果表明,两者具有不同的香气特征和香气强度。 相似文献
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利用热重分析方法对硫酸铵/氯化铵处理粘胶纤维的热裂解行为进行了研究,并求解出粘胶纤维热裂解反应的动力学参数。结果表明,硫酸铵/氯化铵处理粘胶纤维与传统的硫酸/尿素处理粘胶纤维相比,其裂解反应的温度更低,收率更大;硫酸铵/氯化铵催化体系的活性催化组分在一个宽温度范围内缓慢释放,对粘胶纤维裂解反应的催化效果更佳;粘胶纤维经硫酸铵/氯化铵催化剂处理后,反应级数由1.1增大到3.2,反应活化能由237kJ/mol降低到94kJ/mol。采用此催化体系制备的粘胶碳纤维抗拉强度达到1.05GPa。 相似文献
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按不同 Zr/Al将 Al2 O3 引入 SO42 -/Zr O2 中制备固体超强酸催化剂 SO42 -/Zr O2 -Al2 O3 ,并将所得固体超强酸应用到萘齐聚反应中以制备中间相沥青 .用热台偏光显微镜观察了固体超强酸 SO42 -/Zr O2 及 SO42 -/Zr O2 - Al2 O3 在焙烧过程中形态结构变化及晶相转变过程 .研究发现 ,Al2 O3 引入量对固体超强酸 SO42 -/Zr O2 - Al2 O3 晶相转变温度产生影响 ;适量 Al2 O3 的引入使催化剂中 SO42 -分解温度有较大提高 ;催化剂的 TG- DTG曲线也有所变化 .固相超强酸焙烧温度和引入 Al2 O3 比例影响了萘转化率 .红外光谱分析表明 ,两种固体超强酸催化所得萘齐聚物结构基本相同 相似文献
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以煤系高岭土为硅源,采用浸渍沉淀法制备硅酸锂吸附剂。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜分别表征和分析了样品的结构特征和形貌特征,并使用差热-热重联用分析仪研究了硅酸锂吸附CO2的性能。实验结果表明,与以市售-SiO2为硅源制备的硅酸锂相比,高岭土-硅酸锂在较低温度下有明显的吸附CO2优势;采用浸渍沉淀法可成功制备出纯度较高的硅酸锂,最大吸附量为35.7%(704℃)(文中吸附量均为质量分数),高出固相法5.9%;采用双指数模型对硅酸锂吸附CO2进行动力学分析,温度低于600℃时,表面化学反应过程是整个反应过程的控制步骤。高于650℃,锂迁移成为控制步骤。在吸附CO2的过程中,浸渍沉淀法制备的样品锂迁移速率是固相法的1.5~2.2倍,低于650℃时的吸附,浸渍沉淀法的样品表面化学反应速率皆高于固相法。 相似文献
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李付刚 《精细与专用化学品》2006,14(14):15-16
4-氯-2-硝基苯甲酸用甲基磺酰胺与五氯化磷氰化,铂炭催化剂存在下加氢还原得2-氨基-4-氯苯甲腈,接着与叠氮化钠成四唑环合成5-(2-氨基-4-氯苯基)四氮唑;以4-氯-2-硝基苯甲酸计,产品总收率70%,含量99%(HPLC法),产品经IR,1HNMR,MS测定,表明结构正确。 相似文献
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