2-氯-5-甲基吡啶的合成方法

介绍了2-氯-5-甲基吡啶的四种类型的合成方法,包括以3-甲基吡啶-N-氧化物为原料的氯化法、2-氨基-5-甲基吡啶氯化法、环合氯化法、3-甲基吡啶直接氯化法等     

3-甲基吡啶制备2-氯-5-甲基吡啶的合成工艺研究

以3-甲基吡啶为原料,CuCl/HC1为氯化剂,合成得到2-氯-5-甲基吡啶.考察了氯化剂中CuCl和HCl的不同用量对2-氯-5-甲基吡啶产率的影响.结果表明,反应温度110℃,反应时间9h,3-甲基吡啶氧化物、CuCl及HC1三者摩尔比4.5∶3∶9为最佳试验条件,2-氯-5-甲基吡啶收率达到最大值75％.     

2-氨基-5-甲基吡啶重氮化合成2-氯-5-甲基吡啶的方法研究

以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经重氮化、氯代热解反应制得了2-氯-5-甲基吡啶,研究了浓盐酸用量、亚硝酸钠用量、氯代温度、氯代时间、不同氯代剂对2-氯-5-甲基吡啶收率的影响。优化工艺条件为:氯化亚铜为催化剂,n(2-氨基-5-甲基吡啶)∶n(盐酸)=1∶3、n(2-氨基-5-甲基吡啶)∶n(亚硝酸钠)=1∶1.1、重氮化温度为0～5℃,氯代温度45℃、氯代时间8 h、稀盐酸为氯代剂,优化条件下产品的收率为74.76%。     

2-氯-5-甲基吡啶的合成

主要介绍了以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经重氮化合成2-氯-5-甲基吡啶的过程及影响因素.     

3,5-二甲基-4-甲氧基-2-氯甲基吡啶的合成

以3,5-二甲基吡啶为原料经氧化、硝化、甲氧基化、羟甲基化及氯化后制得3,5-二甲基-4-甲氧基-2-氯甲基吡啶。     

2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备

采用一锅法,以2-氰基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶为原料,在甲醇中与氢氧化钠70℃得到中间产物2-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶)乙酰胺,之后再与氢氧化钠和次氯酸钠溶液在10℃反应制得2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐,收率98.57%。该方法避免高压反应,原材料易得,收率较高。     

农药中间体2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

[目的]以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶生产过程中过度氯代产生的副产物2,3,6-三氯-5-三氟甲基吡啶为原料制备2-氯-5-三氟甲基吡啶。[方法]以2,3,6-三氯-5-三氟甲基吡啶为原料，经过水解、加氢脱氯、氯代反应制备2-氯-5-三氟甲基吡啶，并进行工艺优化。[结果]最优反应条件下，工艺总收率57.7%，产品纯度为99.3%。[结论]该工艺开发出一条新的制备2-氯-5-三氟甲基吡啶的路线，变废为宝，原料成本低，适合工业化生产。     

2,6-二甲基-4-氨基吡啶的合成研究和表征

2,6-二甲基吡啶为重要的吡啶类起始原料。以2,6-二甲基吡啶为起始原料,经双氧水氧化、混酸硝化、Pd/C-H2还原的方法制备2,6-二甲基-4-氨基吡啶,该合成工艺适合工业化生产。     

2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶的合成研究

以2,3-二甲基吡啶为原料,经过氧化、硝化、取代、酰化以及氯化反应,合成目标产物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶,5步总收率为35.6%。对中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物的合成条件进行了优化选择,其较佳的合成条件:甲基异丁基甲酮作为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,n(三氟乙醇)∶n(K2CO3)∶n(2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物)=4.5∶1.2∶1,反应时间12 h,反应温度95℃,所得中间体收率91.9%,所得中间体结构经1HNMR表征,确定为2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物。     

2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法

本发明以2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶为原料,在溶剂醋酸中经过低压加氢还原一步得到2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的盐酸盐。本发明方法优点在于设备要求低、收率高、易工业化生产等优点。     

Rh2O3/monoclinic CePO4 composite catalysts for N2O decomposition and CO oxidation

CePO_4(in particular,monoclinic CePO_4)has been rarely used to make supported catalysts.Herein,monoclinic CePO_4 nanoparticles were prepared by calcining hexagonal CePO_4 nanorods(prepared by precipitation)in air at 900℃.Monoclinic CePO_4 nanowires were prepared by calcining hexagonal CePO_4 nanowires(prepared by hydrothermal synthesis at 150℃)in air at 900℃.Both monoclinic CePO_4 materials were used to support Rh_2O_3 by impregnation using Rh(NO_3)_3 as a precursor(followed by calcination).The catalytic performance of Rh_2O_3/monoclinic CePO_4 composite materials in N_2O decomposition and CO oxidation was investigated.It was found that Rh_2O_3 supported on monoclinic CePO_4 nanowires was much more active than Rh_2O_3 supported on monoclinic CePO_4 nanoparticles.The stability of catalysts as a function of reaction time on stream was studied in both reactions.The influence of co-fed CO_2,O_2,and H_2O on the catalytic activity in N_2O decomposition was also studied.These catalysts were characterized by employing N_2 adsorption–desorption,ICP-OES,XRD,TEM,XPS,H_2-TPR,O_2-TPD,and CO_2-TPD.The correlation between physicochemical properties and catalytic properties was discussed.     

3-氟-5-硝基苯甲氰的合成

以4-氟苯胺为原料,经N-乙酰化、硝化合成2-硝基-4-氟乙酰苯胺,所得产物经酸性水解脱乙酰基得4-氟-2-硝基苯胺,然后经溴化、重氮化、脱重氮基得1-溴-3-氟-5-硝基苯,最后经氰化合成了目标产物3-氟-5-硝基苯甲氰.产物用1HNMR进行表征.     

纳米钛酸钡中钡和钛含量的快速测定

本文介绍快速测定纳米BaTiO3,中钡和钛含量的一种测定方法.用浓盐酸溶样,EDTA掩蔽钛,硫酸铵作为沉淀剂测定钡含量;用硫酸、硫酸铵溶样,金属铝还原二氧化钛,硫氰酸铵作指示剂,硫酸铁铵作标准滴定溶液测定钛含量.本法可以为研制和生产纳米钛酸钡提供一个快速、准确的钡钛含量分析测试方法.     

2-己基-4-乙酰氧基四氢呋喃顺反异构体的制备

以烯丙基氯和庚醛为原料通过格氏反应制得1-癸烯-4-醇,产率86%;1-癸烯-4-醇用间氯过氧苯甲酸氧化,得到1,2-环氧-4-癸醇,产率89%;然后,在碳酸钾的作用下1,2-环氧-4-癸醇进行分子内的亲核取代反应,关环得到2-己基-4-羟基四氢呋喃顺反异构体的混合物,产率90%,trans-和cis-异构体比例为53∶47;2-己基-4-羟基四氢呋喃与对硝基苯甲酰氯反应,酯化产物通过柱层析分离,得到trans-和cis-2-己基-4-四氢呋喃对硝基苯甲酸酯,产率分别为52%和40%;分离后的酯化产物的顺反异构体在碱性条件下水解,得到trans-和cis-2-己基-4-羟基四氢呋喃,产率分别为85%和82%;trans-和cis-2-己基-4-羟基四氢呋喃与乙酸酐反应,得到trans-和cis-2-己基-4-乙酰氧基四氢呋喃,产率分别为83%和85%。trans-和cis-2-己基-4-乙酰氧基四氢呋喃经过GC-O进行了评香分析和稀释因子的测定,结果表明,两者具有不同的香气特征和香气强度。     

硫酸铵/氯化铵处理对粘胶纤维热裂解行为的影响

利用热重分析方法对硫酸铵/氯化铵处理粘胶纤维的热裂解行为进行了研究,并求解出粘胶纤维热裂解反应的动力学参数。结果表明,硫酸铵/氯化铵处理粘胶纤维与传统的硫酸/尿素处理粘胶纤维相比,其裂解反应的温度更低,收率更大;硫酸铵/氯化铵催化体系的活性催化组分在一个宽温度范围内缓慢释放,对粘胶纤维裂解反应的催化效果更佳;粘胶纤维经硫酸铵/氯化铵催化剂处理后,反应级数由1.1增大到3.2,反应活化能由237kJ/mol降低到94kJ/mol。采用此催化体系制备的粘胶碳纤维抗拉强度达到1.05GPa。     

氧化铝对固体超强酸催化萘齐聚反应的影响

按不同 Zr/Al将 Al2 O3 引入 SO42 -/Zr O2 中制备固体超强酸催化剂 SO42 -/Zr O2 -Al2 O3 ,并将所得固体超强酸应用到萘齐聚反应中以制备中间相沥青 .用热台偏光显微镜观察了固体超强酸 SO42 -/Zr O2 及 SO42 -/Zr O2 - Al2 O3 在焙烧过程中形态结构变化及晶相转变过程 .研究发现 ,Al2 O3 引入量对固体超强酸 SO42 -/Zr O2 - Al2 O3 晶相转变温度产生影响 ;适量 Al2 O3 的引入使催化剂中 SO42 -分解温度有较大提高 ;催化剂的 TG- DTG曲线也有所变化 .固相超强酸焙烧温度和引入 Al2 O3 比例影响了萘转化率 .红外光谱分析表明 ,两种固体超强酸催化所得萘齐聚物结构基本相同     

高岭土-硅酸锂的制备及其吸附CO2动力学

以煤系高岭土为硅源,采用浸渍沉淀法制备硅酸锂吸附剂。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜分别表征和分析了样品的结构特征和形貌特征,并使用差热-热重联用分析仪研究了硅酸锂吸附CO₂的性能。实验结果表明,与以市售-SiO₂为硅源制备的硅酸锂相比,高岭土-硅酸锂在较低温度下有明显的吸附CO₂优势;采用浸渍沉淀法可成功制备出纯度较高的硅酸锂,最大吸附量为35.7%(704℃)(文中吸附量均为质量分数),高出固相法5.9%;采用双指数模型对硅酸锂吸附CO₂进行动力学分析,温度低于600℃时,表面化学反应过程是整个反应过程的控制步骤。高于650℃,锂迁移成为控制步骤。在吸附CO₂的过程中,浸渍沉淀法制备的样品锂迁移速率是固相法的1.5～2.2倍,低于650℃时的吸附,浸渍沉淀法的样品表面化学反应速率皆高于固相法。     

5-(2-氨基-4-氯苯基)四氮唑的合成

4-氯-2-硝基苯甲酸用甲基磺酰胺与五氯化磷氰化,铂炭催化剂存在下加氢还原得2-氨基-4-氯苯甲腈,接着与叠氮化钠成四唑环合成5-(2-氨基-4-氯苯基)四氮唑;以4-氯-2-硝基苯甲酸计,产品总收率70%,含量99%(HPLC法),产品经IR,1HNMR,MS测定,表明结构正确。     

溶胶-凝胶法制备TiO2-SiO2-GeO2玻璃的研究

以GeCl4为原料合成了3－三氯锗丙酸,再以正硅酸乙酯,钛酸丁酯,3－三氯锗丙酸为前驱物,采用溶胶－凝胶法制备了TiO2-SiO2-GeO2玻璃,利用DTA,TG,XRD研究TiO-SiO2-GeO2溶胶向玻璃的转化,利用XPS研究了TiO2-SiO2-GeO2玻璃体系的微结构。     

硫酸氢钾及无氯复肥的制取

氯化钾和硫酸反应得硫酸氢钾并副产盐酸。硫酸氢钾和碳酸氢铵反应得硫酸钾铵 ,再加入磷酸二铵 ,经搅拌、浓缩、干燥即得含有N、P2 O5、K2 O的无氯三元复肥。该工艺流程简单 ,原料综合利用好 ,生产成本低 ,经济效益好。