高效液相色谱法测定去叔丁基杯[6]芳烃的含量

目的 :建立测定去叔丁基杯[6]芳烃含量的高效液相色谱方法。方法 :采用Diamonsil C_(18)色谱柱色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 um);流动相为甲醇(加入0.1%三氟乙酸);流速:1.0 m L/min;检测波长为206nm;柱温40℃;进样体积:20μL。结果 :去叔丁基杯[6]芳烃主峰分离良好,HPLC测定的线性范围为10.0~60.0μg/m L(r=0.9998),该方法在仪器精密度、日内精密度、日间精密度以及重复性方面RSD均在2%以下。结论 :用高效液相色谱法对去叔丁基杯[6]芳烃进行含量测定,方法简单,结果准确可靠。     

RP-HPLC法测定冻干粉针中DHEA的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定冻干粉针中DHEA含量。方法 :采用Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(55:45),流速1.0 m L·min-1;检测波长206 nm;进样量20μL;柱温:室温。结果 :在此色谱条件下DHEA与有关物质能达到较好分离,在0.01 mg·m L-1~0.7 mg·m L-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9998;方法重复性RSD为0.42%;加样平均回收率(n=6)为98.91%。结论:该方法准确可靠,灵敏度高,专属性好,可用于测定DHEA冻干粉针含量。     

HPLC梯度洗脱测定生姜油剂中6-JF含量

目的:建立高效液相色谱法测定一种生姜油剂(软胶囊)中6-JF的含量.方法:采用DiamonsilTMC18(4.6mm×250mm,5 μm)色谱柱;流动相A为甲醇-异丙醇(50:1 5);流动相B为水-冰乙酸(56:4);流速1.0mL/min;检测波长280nm;进样体积20μL;柱温40℃;线性梯度洗脱.结果:检测限浓度为1.24μ g/mL,定量限浓度为4.96μ g/mL; 6-JF在0.044 ～0.153mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995);平均回收率为100.34％,RSD为1.30％(n=9).结论:该方法简便,精密度高,结果准确可靠.     

高效液相色谱法测定奶粉中羟脯氨酸含量

建立了柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定奶粉中羟脯氨酸含量的方法。以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,采用Elite AAK C18色谱柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm);0.05mol/L乙酸钠,乙腈/水(50:50,V:V)为流动相梯度洗脱;流速1.2mL/min;检测波长360nm;柱温27℃。结果表明:羟脯氨酸标准品在0.04～10.00mg/L范围内线性相关系数为0.9999;方法检出限为30mg/kg(S/N=10);加标浓度为0.05,8.0mg/L的平行5次测试结果相对标准偏差分别为9.64%和0.36%;0.05,0.1,0.25,0.5,1.0,2.0,8.0mg/L 7个加标水平测试,加标回收率在95.94%～114.87%之间,加标线性曲线的线性相关系数为0.9998。该方法定量结果准确,满足奶粉中羟脯氨酸含量测定的要求,可以作为判断奶粉中是否违禁添加皮革水解蛋白的依据。     

HPLC法测定金振口服液中大黄素和大黄酚含量

目的高效液相色谱法测定金振口服液中大黄素和大黄酚的含量。方法色谱柱:Symmetry C18柱(3.9 mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸85:15;流速:1mL/min;紫外检测波长:254nm[2];柱温:30℃;进样量:1 0μL。结果本法可用来测定金振口服液中大黄素和大黄酚的含量。分别在0.0100~0.1045μg和0.0253~0.2783μg范围内成线性关系,平均回收率分别为98.81%和98.24%。结论该方法简便,准确,可作为金振口服液质量控制的方法。     

氯苄基砜衍生物含量测定方法学研究

目的建立氯苄基砜衍生物(CBS)含量测定高效液相色谱法,并进行方法学研究,验证方法的可靠性及科学性;方法色谱柱为Phenomenex LUNA C18250×4.6mm 5μm;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸(45:55,V/V);流速1.0mL.min-1;检测波长279 nm;柱温40℃;进样体积20μL;结果精密度RSD为0.6%,线性范围为10μg·mL-1~100μg·mL-1(r2=0.9990),CBS平均含量为100.91%(n=6),有关物质与主峰分离良好。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于CBS的质量控制。     

HPLC法测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液中脱羧莫西沙星的含量

目的:建立高效液相色谱法,用于盐酸莫西沙星氯化钠注射液中脱羧莫西沙星的含量测定。方法:色谱柱为菲罗门Gemini-NX C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至2.5):甲醇=70:30为流动相;280 nm作为检测波长;流速1.0 m L/min;柱温40℃。结果:脱羧莫西沙星的进样浓度在0.217 5～1.087 5μg/m L(r=0.998 5)范围内呈良好的线性关系;重复性、稳定性试验的RSD均小于2.0%;平均回收率为102.79%,RSD为1.62%(n=9)。结论:该高效液相色谱法的准确度高、重复性好,可以用来测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液中脱羧莫西沙星的含量。     

RP-HPLC法测定阿魏酸衍生物的含量及其有关物质

目的 :建立测定阿魏酸衍生物(BL)含量及其有关物质的高效液相色谱法。方法 :采用Agilent Eclipse C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%乙酸(42:58),流速1.0mL·min-1;检测波长228nm;进样量20μL;柱温:40℃。结果 :在该条件下BL主峰与有关物质得到很好的分离;检测浓度在0.08⁰.32mg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9996);检测限和定量限分别为8ng和36ng。结论 :该方法准确可靠,灵敏度高,专属性好,可用于BL含量及其有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定鸡肉中的二氯二甲吡啶酚

目的:建立反相高效液相色谱法测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚含量的方法.方法:采用Symmetry C18色谱柱(250mm×4.6,5μm);流动相为甲醇-水(20:80),流速1.0mL/min,检测波长266nm,柱温35℃.结果:在0.05～5.00 mg/L的范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),RSD＜5.0%(n=5),检出限为5ug/kg,回收率92.3%～102.1%.结论:此方法快速、简单、准确,实际样品分析结果令人满意,适合于鸡肉中二氯二甲吡啶酚的检测.     

反相高效液相色谱法测定喹吖啶酮类颜料中间体2，5-二对氯苯氨基-1，4-苯二甲酸的纯度

建立了利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定喹吖啶酮类有机颜料中间体2,5-二对氯苯氨基-1,4-苯二甲酸(DpCTA)纯度的方法.所用色谱柱为C18EcIipse XDB(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈--乙酸铵缓冲溶液(体积比为63:37,Ph为4.0),流速为1.0 Ml/min,检测波长为330nm,柱温20℃.在该色谱条件下进行样品测定,DpCTA含量在20～120 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995.实验表明,该法可用于DpCTA的纯度分析.     

高效液相色谱法测定贯叶连翘中氨基酸的含量

建立了反相高效液相色谱法测定贯叶连翘中氨基酸含量的方法.采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相(A):0.02mol/L醋酸钠(pH 7.2) 三乙胺 四氢呋喃;流动相(B):0.02mol/L醋酸钠(pH 7.2) 乙腈 甲醇,流速0.6 mL/min,柱温35℃,检测波长338nm.测定结果具有良好的线性(相关系数0.9874～0.9995)和重复性(相对标准偏差＜4.89%),回收率91%～107%.方法简便实用,实际样品分析结果令人满意.     

宣术瓜中齐墩果酸的分离提取及含量测定

采用高效液相色谱法测定了宣木瓜中齐墩果酸的含量,选用:Phenomenex C18(250mm×4.6mm i.d..5μm);流动相:V(甲醇):V(5%磷酸水溶液)=95:5;柱温:30℃;流速:1.5mL/min;进样量:20μL;检测波长:210nm,结果齐墩果酸在50-1000mg/L范围内具有良好的线性关系,r=0.9998;考察了回流提取、超声提取及微波提取等样品处理方法,结果发现微波提取方法最好,相对标准偏差为2%-3%,其回收率在95%-98%之间:检出限为0.5ng.宣木瓜在八月上旬齐墩果酸的含量最高,为9.98g/kg.     

HPLC法测定熊去氧胆酸含量

应用高效液相色谱法对熊去氧胆酸原料药进行含量测定。色谱柱为HypersilODS25μm,250mm×4.6mm,流速为1.0mL/m in;检测器为UV205nm。该实验有助于对熊去氧胆酸含量测定方法的确定。     

3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND及其有关物质的高效液相色谱测定

建立一种反相高效液相色谱法测定3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND的含量及其有关物质。采用Agilent Zorbax C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.002%醋酸(40︰60 v/v),流速1.0mL/min,检测波长210nm,柱温35℃,进样量20μL,外标法测定。在该色谱条件下,3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND及其有关物质能够得到较好的分离,分离度大于1.5,理论塔板数按3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND计大于5000;3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND浓度在0.02～0.14mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991);检测限和定量限分别为2ng和4ng。该高效液相色谱法准确、灵敏、可靠,专属性好,可用于3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND的含量及其有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定异喹啉类H-4含量及其有关物质

目的 :建立高效液相色谱法测定H-4的含量及其有关物质检查的方法。方法 :采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水,线性梯度洗脱(0-25min 35%甲醇→75%甲醇,25-45min 75%甲醇,45-50min 75%甲醇→35%甲醇);检测波长为236nm,流速1mL/min,柱温40℃;进样体积20μL。结果:有关物质与主峰分离良好,在20⁴00μg/mL(r=0.9990)线性范围内良好,检测限为0.8ng。结论 :本法简单、快速、灵敏、准确,可用于H-4的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定水果中烯菌灵残留量

采用反相高效液相色谱法测定水果中烯菌灵残留含量.色谱柱为YMC-pack ODS(4.6mm i.d ×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.005M磷酸钠缓冲溶液(体积比为55:45),流速:1.0mL/min,在220nm波长处检测.研究结果表明:在10mg/L～150mg/L范围内,烯茵灵的峰面积(A)与其质量浓度(C)的线性关系良好,回归方程为A=2044.91C 40.16,r2=0.9997(n=7);烯菌灵加标回收率为91.43%～96.84%,相对标准偏差(RSD)为2.41%;该方法简便、准确、快速,适用于水果中烯菌灵残留的检测.     

高效液相色谱法-荧光检测器测定树叶中的黄酮

建立了高效液相色谱法-荧光检测器测定树叶中的黄酮（槲皮素,桑色素和山奈酚）含量的方法。采用Polaris C18色谱柱（2.0m×100mm,3μm）,柱温60℃;流动相,A相为0.1mol/LHAc,B相为乙腈,流速0.3mL/min;梯度淋洗,柱后衍生;激发波长438nm,发射波长483nm。槲皮素、桑色素和山奈酚的线性范围及相关系数分别为,1.720～13.76mg/L,r=1.000;0.222～0.888mg/L,r=0.9997;0.965～7.720mg/L,r=0.9991。平均回收率在90.0%～101.5%之间。该方法简便、准确,可用于植物中槲皮素,桑色素和山奈酚含量的测定。     

HPLC法测定替尼泊苷原料药的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定替尼泊苷原料药中的有关物质(木酚素P、2-噻吩甲醛、4'-去甲基表鬼臼毒素).方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Phenomenex Luna Phenyl-Hexyl(250×4.6mm,5μm),流动相A:乙腈-醋酸盐缓冲液(20:80);流动相B:乙腈-醋酸盐缓冲液(60:40),梯度...     

高效液相色谱法测定硝酸羟胺水溶液的含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定硝酸羟胺含量的分析方法。采用柱前衍生化方法对样品进行预处理,通过对色谱条件和衍生化条件的优化,确定了以ZORBAX SB-C18色谱柱(100mm×2.1mm,3.5μm)进行分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;使用2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂,70℃水浴反应40min的衍生化方法。结果表明,衍生产物和衍生剂实现了完全分离,标准曲线线性关系良好,相关系数R=0.9999,在50μg/mL～150μg/mL加标水平下,加标回收率为99.14%～101.03%,RSD为0.7%～2.6%。该方法检测快速高效,精密度和准确度高,适用于硝酸羟胺含量的测定。     

HPLC法测定异黄酮类化合物BI的含量及有关物质

目的：建立测定异黄酮类化合物BI的含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法：采用AgilentZorbaxescilpseXDBC18（250mm×4．6mm,5．0μm）色谱柱;以0．15％醋酸-甲醇（45：55）为流动相;流速：1．OmL／min;检测波长为260nm;柱温40℃;进样体积：10μL。结果：在上述色谱条件下,各杂质及各降解产物均可与BI主峰良好分离,HPLC测定的线性范围为0．08μg-0．80μg（r=0．9999）,方法的仪器精密度、日内精密度、日间精密度及重复性的RSD均小于2％。结论：采用HPLC测定中药BI的含量及有关物质,方法简便,结果准确可靠。