微波消解-原子荧光光谱法测定苹果中的汞

建立了微波消解-原子荧光光谱法测定苹果中汞的方法,采用密闭微波消解苹果样品,优化了微波消解条件和仪器测定条件。方法的检测限为0.00043ng/mL,RSD为2.01%,回收率在98%～104%之间,方法简便、快速、准确,结果令人满意。     

微波消解-原子荧光光谱法测定蘑菇中痕量硒的研究

采用微波消解－氢化物发生－原子荧光光谱法，对蘑菇中痕量硒进行了分析。利用阳离子交换法消除了阳离子的干扰。讨论并确定了实验的最佳测定条件，结果表明，硒的检出限为0.16ng/ml，回收率为96.2%-98.0%，相对标准偏差为1.6%。该法准确、快速、简便，应用于蘑菇中硒的测定，结果满意。     

微波消解-原子荧光光谱法测定白酒中的总砷

采用氢化物原子荧光法测定白酒中总砷.酒样在经H2O2和HNO3微波消解除酸后,在5%HCI、20%NaBH4和氩气流速为300mL/min的优化实验条件下对不同样品砷含量进行测定.结果表明,该方法具有良好的精密度和准确度,线性关系良好,其R=0.9997,方法检出限为0.0626μg/L,精密度为1.3%.其加标回收率为86.69%～115.23%.     

微波消解-原子荧光光谱法测定饲料中的痕量锡

研究了仪器条件、微波消解程序、硼氢化钾浓度等对锡测定时的影响,选择铁氰化钾-草酸为掩蔽剂,消除了共存离子对锡测定时的干扰.线性范围在1旦50μg/L时,栓出限为0.17μg/L,回收率为90.0%～105.0%,精密度为1.92%～4.95%.     

微波消解-原子荧光光谱法测定粮食中汞的方法探讨

建立了微波消解-原子荧光光谱法测定粮食中总汞含量的分析方法。对消解方法、消解温度、赶酸的条件、载流的浓度和还原剂的浓度进行了考察。结果表明,样品在140℃微波消解下消化,不赶酸,消化液直接定容;载流为5%硝酸,还原剂体积分数为3.0%,用原子荧光光谱法测定粮食中汞含量;在0.20～1.60 ng/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限为0.000 95 mg/kg,方法定量限为0.003 1 mg/kg,回收率为85%～108%。该方法准确可靠,灵敏度高,适用于粮食中痕量汞的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定脐橙果皮、果肉中的硒

在微波消解仪中以硝酸和过氧化氢为消解液对脐橙果皮、果肉进行消解,在10％硝酸介质条件下,采用原子荧光光谱仪测定脐橙果皮、果肉中的硒.并用此方法对不同地区脐橙果皮、果肉检出含硒量进行分析. 该方法检出限为0.001μg/ml,回收率为97.84％～103.54％,相对标准偏差为1.52％～3.28％.方法试剂简单,污染少,操作简单、快速,是测定脐橙中硒含量的好方法.     

微波消解-氢化物-原子荧光光谱法测定大米中痕量硒

采用微波消解—氢化物—原子荧光光谱法对大米中痕量硒进行了消解、测定。建立了大米微波酸消解的最佳分析条件，确定了原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。检测限0．008ng／mL，测定标准物质大米粉(GBW08502)中硒的含量，其结果与证书值相吻合，精密度2．1％，回收率93．8％～104．1％。     

微波消解氢化物原子荧光光谱法测定食品中的硒

目的优化微波消解-氢化物原子荧光光谱法检测食品中的微量元素硒。方法采用不同前处理方法对检测结果影响进行研究,分别对质控样经微波消解后是否赶酸作对比,赶酸时是否加盐酸作对比,微波消解与电热板湿法消解作对比,用氢化物原子荧光光度仪测定其含量。结果用微波消解,赶酸后加盐酸继续赶酸,用原子荧光光谱仪进行检测,检出限为0.425μg/kg,定量限为1.42μg/kg,精密度为2.67%,回收率为93%～109%。结论该方法简便、快速、准确度高,可用于食品中硒的检测。     

微波消解-原子荧光光谱法测定乳和乳制品中的镉

研究了原子荧光光谱法测定乳和乳制品中镉的方法,对AFS-2202E型原子荧光光度计的工作条件及实验条件进行优化,采用微波消解处理试样,在选定的最佳测定条件下,检出限为0.20μg/L,回收率为90.0%～93.6%,相对标准偏差为2.8%。本方法快速、简单,检出限低,灵敏度高,仪器价格低廉,适合用于分析乳和乳制品中镉的质量浓度。     

微波消解-原子荧光光谱法测定粮食中硒元素的方法研究

采用微波消解-原子荧光光谱技术对不同粮食中的硒含量的测定方法进行了研究。试验结果表明,微波消解时硝酸和盐酸的体积比在7∶3时,样品消解最为彻底;原子荧光光谱仪在灯电流为80mA、负高压为280V、载气流量为300 ml/min、屏蔽气流量为800 ml/min时,仪器的工作状态最佳;硒的标准工作曲线方程为I=139.44C-31.464,其相关系数为0.999 9;该方法的相对偏差为0.64%,回收率为98.6%~102.4%。实践证明,该方法准确度高,灵敏度好,能准确检测不同粮食的硒含量,为人们选择富硒食品提供了参考。     

微波消解-原子荧光光谱法测定紧压茶叶中的锌、硒

采用微波消解试样,以氢化物发生-原子荧光光谱法测定紧压茶中锌、硒含量,并对样品前处理及影响准确度和精密度的因素进行分析、探讨.结果表明:该方法的精密度(n=7)在2.8%～3.2%,回收率在97%～98%,完全能满足紧压茶中锌、硒含量的测定.     

微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量

目的建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法采用微波消解法对样品进行前处理,在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂,用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响,探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果经微波消解后,样品中的硝酸含量大于0.5%时,会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品,其加标回收率在97.2%~106.0%之间,经微波消解法处理的样品,其加标回收率在96.8%~104.0%之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较,测定值间的相对误差为1.64%~3.08%,在可接受范围内。结论微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定果汁饮料中痕量砷、锑

目的：建立果汁饮料中砷、锑的原子荧光光谱同时检测的方法。方法：采用微波消解法消解果汁饮料样品后,用原子荧光光谱法同时测定其中的砷、锑含量,并对测定方法进行了方法学考察。结果：砷、锑校准曲线的相关系数均为0.9999,回收率为93.6%～106.9%,RSD〈5%。结论：该方法快速、简便、准确且灵敏度高,适用于果汁饮料中砷、锑的同时测定。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定香辛料中砷、汞含量

目的 建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定香辛料中砷、汞含量的方法。方法 样品加入硝酸和双氧水, 微波消解后加热浓缩, 冷却后加入硫脲与抗环血酸混合溶液, 加水定容, 使用原子荧光光谱仪进行测定。结果 砷和汞分别在0~20.0 μg/L和0~2.0 μg/L浓度范围与荧光强度呈良好的线性关系, 相关系数均大于0.9997。砷和汞的方法检出限分别为0.0026和0.0006 mg/kg; 精密度和重复性实验的相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)小于5%; 加标回收率分别为93.2%和103.0%; 对国家标准物质(GBW 10020柑橘叶)检测结果均在标准认定值范围。结论 该法操作简单、检出限低、准确度高, 适合香辛料中砷、汞含量的检测。     

微波消解——原子荧光法测定牛乳中砷质量分数含量的不确定度评估

建立了原子荧光光度计法测定牛乳中砷含量的不确定度评定方法.采用微波消解法处理样品,用氢化物发生-原子荧光光度法进行测定,并建立模型,根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中对测量和评定不确定度的要求评估了其不确定度.结果表明:牛乳中总砷质量分数为0.0695mg/kg,在95％的置信概率下其扩展不确定度为0.0065mg/kg(k=2).因此,用此方法测得的牛乳中砷的质量分数准确、可靠.     

微波消解-原子吸收光谱法测定玉米油中的矿物质含量

采用HNO_3-50%H_2O_2微波消解体系,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法,分析不同来源、不同品牌玉米油中Ca、K、Mg、Fe、Na、Zn 6种矿物质元素含量。结果表明:该方法能准确测定玉米油中矿物质元素含量,线性方程相关系数均在0.995以上,相对标准偏差在1.8%~4.3%,方法精密度高,回收率为89.30%~115.80%,回收结果满意,且方法简单。同时发现大型超市购买的玉米油中矿物质含量稳定,且含量顺序均为CaKMgFeNaZn,农贸市场购买的玉米油矿物质含量差异较大,存在个别元素过高或过低现象。     

微波消解-原子荧光光谱法测定进口婴幼儿罐装辅食中的锡

目的 应用微波消解-原子荧光光谱法测定进口婴幼儿罐装食品中的锡。方法 样品用微波消解后, 以锡高性能空心阴极灯为检测光源, 使用AFS-9800双道原子荧光光度计来检测进口婴幼儿罐装辅食中的锡。结果 实验结果表明, 该方法的最低检出限为1.25 μg/kg, 精密度为0.8%, 标准曲线范围为0~80 ng/mL, 相关系数为0.9992。实际样品测定中, 锡的回收率达到93.6%。结论 该检测方法简便快捷、灵敏度高, 适用于进口婴幼儿罐装辅食中的锡的检测分析。     

简易回流辅助消解-原子荧光法测定大米中砷和汞

目的建立简易回流辅助消解原子荧光法测定大米中的重金属砷和汞的方法。方法采用简易回流辅助湿法消解样品,用双道原子荧光光度计测定大米中的As和Hg重金属含量。结果在最佳实验条件下,As和Hg元素的工作曲线的相关系数分别为0.9992、0.9996,检出限分别为0.012和0.014μg/L,相对标准偏差(RSD%,n=7)分别为1.4%和0.5%,加标回收率分别为87%~105%和83~104%。结论该方法是一种快速、高效、简便的测定大米中的As和Hg重金属含量的检测方法。     

微波消解-原子荧光光谱法测定饲料中的砷、汞、硒的研究

采用微波消解-原子荧光光谱法对饲料中砷、汞、硒的测定条件(仪器条件的选择、不同酸体系的选择、酸浓度、硼氢化钾浓度等)进行了研究。结果表明:采用HNO3-H2O2对饲料进行微波消解;用体积分数为5%的HCl做载流酸,质量浓度20g/L的硼氢化钾做还原剂测砷、硒,质量浓度5g/L的硼氢化钾测汞;在砷、汞、硒标准溶液质量浓度均为0～10μg/L范围内,砷、汞、硒校准曲线的相关系数均大于0.999 2,且加标回收率均在90%～105%。