混合溶剂法精制双酚S的工艺研究

研究了醇-四氯乙烷或醇-苯甲醚混合溶剂法精制粗品双酚S。将粗品双酚S在醇中溶解,加入四氯乙烷或苯甲醚,加热条件下活性炭脱色,蒸馏除去醇,过滤得到高质量分数的双酚S精制产品。醇-四氯乙烷精制的最佳工艺条件为:10 g粗品于40 g异戊醇中溶解,加入100 g四氯乙烷,1 g活性炭,50℃搅拌脱色1 h,过滤得滤液,蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品中双酚S的质量分数为99.50%,收率为82%;醇-苯甲醚精制的最佳工艺条件为:10 g粗品于40 g异丁醇或异戊醇中溶解,加入60 g苯甲醚,1 g活性炭。50℃搅拌脱色1 h,过滤,滤液蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品质量分数达99.80%以上,收率在83%左右。     

混合溶剂法精制双酚S的工艺研究

为减少废水排放及提高产品质量,研究了醇-四氯乙烷或醇-苯甲醚混合溶剂法精制粗品双酚S。将粗品双酚S在醇中溶解,加入四氯乙烷或苯甲醚,加热条件下活性炭脱色,蒸馏除去醇,过滤得到高质量分数的双酚S精制产品。醇-四氯乙烷精制的最佳工艺条件为：10g粗品于40g异戊醇中溶解,加入100g四氯乙烷,1g活性炭, 50℃~60℃搅拌脱色1h,过滤得滤液,蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品中双酚S的质量分数为99.50%,收率为82%;醇-苯甲醚精制的最佳工艺条件为：10g粗品于40g异丁醇或异戊醇中溶解,加入60g苯甲醚,1g活性炭。搅拌脱色1h,过滤,滤液蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品质量分数达99.80%以上,收率在83%左右。     

2,6-萘二酚的提纯工艺研究

2,6-萘二酚粗品（纯度83.5%）在低级醇类、酯类单一溶剂或混合溶剂中重结晶,可以除掉杂质二聚物和2-萘酚等。较好的工艺条件为：m（活性炭）∶m（粗品）∶v（异丁醇）=0.1∶1∶3,回流搅拌30 min,过滤后滤液冷却得精制产品,纯度96.14%;m（活性炭）∶m（粗品）∶v（异丙醇）：v（水）=0.1∶1∶3∶9,纯度96.09%,收率68%,白色粉末状晶体。该工艺精制产品纯度高,经济环保,操作简便,易于工业化。     

吩噻嗪的提纯工艺研究

本文以二苯胺和硫磺为原料,碘催化合成吩噻嗪,改进了提纯工艺。首先,活性炭加热回流脱色。其次,用甲苯在室温下搅拌2.5 h,过滤,收集滤饼,此操作进行两次。在优化的条件下,即m(活性炭)=m(粗产物)*6.25%,m(甲苯)≈m(粗产物)*5.2,得到淡黄色产物。DSC检测熔点合格,并利用MS确认了最终产物。该提纯工艺操作简单,有效的降低了生产成本。     

对氟苄胺合成工艺改进

以对氟苯甲醛、氨水和氢气为原料,乙醇为溶剂,雷尼镍为催化剂,在H2压力为1.5~2.0 MPa下反应合成对氟苄胺。考察了各因素对转化率和收率的影响。得出最佳工艺条件为:n(对氟苯甲醛)∶n(NH3)=1.0∶2.5,m(对氟苯甲醛)∶m(乙醇)=1.0∶1.3,反应温度60~65℃,雷尼镍用量为对氟苯甲醛质量的5%,反应时间为7~8h。在该工艺条件下,对氟苯甲醛转化为对氟苄胺的选择性为95.3%,产品收率达85%以上,精制后产品对氟苄胺GC纯度>99%。     

一种促进剂M的绿色后处理工艺

作为硫化促进剂中市场需求量最大的品种,M的绿色环保工艺成为未来发展的必然趋势。介绍了一种促进剂M的绿色精制工艺,该工艺不但继承了酸碱法与溶剂法的优点,同时又兼具无废水、无废气、质量好、收率高的优点。该工艺的适宜工艺控制指标为:m(甲苯)∶m(M粗品)=2.5∶1、n(氨)∶n(M粗品)=2.5∶1、氨盐溶液恒温蒸发温度90℃、氨盐溶液恒温蒸发时间60min,收率达到86.9%。     

L-乳酸薄荷酯的合成

以薄荷醇和L-乳酸为原料,用环已烷带水、经酯化、精制得到L-乳酸薄荷酯,并研究了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂量对反应的影响,确定的优惠工艺条件为:n(薄荷醇)∶n(L-乳酸)=1.2∶1.0,催化剂为原料总重量2%,环己烷加热回流带水,反应6h,减压蒸馏至120℃/400Pa。残余物重结晶,得白色针状结晶产品,收率80%以上,纯度达到99%。     

高纯鬼臼毒素制备新工艺

以桃儿七为原料 ,甲醇作溶剂 ,70℃回流提取 3次 ,每次 2h。所得浸膏 ,用苯在 80℃加热回流溶解 ,过滤、浓缩、放置结晶 ,得浅黄色粗品。用无水乙醇溶解粗品 ,经活性炭脱色后 ,浓缩成树脂状 ,用苯悬浮溶解 ,弃去不溶物。采用二步结晶法 ,先用苯作溶剂 ,除去绝大部分杂质后 ,再用苯 乙醇〔V(苯 )∶V(乙醇 ) =2∶1〕为溶剂 ,重结晶 ,得白色针状溶剂加合物结晶 (熔点 92～ 93℃ ) ,12 5℃烘干 2h ,脱去溶剂分子后 ,即得精品鬼臼毒素 ,其质量分数 >96 % ,产率为 1 7%     

胱氨酸生产工艺探讨

毛发酸水解生产胱氨酸,毛发与工业盐酸之比为1.0:1.8(W/W),水解温度维持在110～114℃,从100℃时起计算水解时间,胱氨酸得率以盐酸浓度为8～9 mol/L,水解时间8h最高。水解后加少量活性炭脱色过滤,滤液减压回收盐酸,再以氨水中和至pH4.8,静置24h过滤得胱氨酸粗品。粗品用6％盐酸溶解后以活性炭脱色,脱色温度以80～90℃较好,搅拌脱色30 min。活性炭用量第一次为粗品量的10％,第二次为5％。脱色活性炭均用6％盐酸洗涤回收其中胱氨酸。脱色液在60℃用氨水缓缓中和至pH4.0,沉淀出胱氨酸。胱氨酸得率按人发渣计接近8.0％,质量符合国家标准。工业生产时酸水解容器采用搪玻璃反应罐,换热设备采用石墨改性聚丙烯换热器,真空设备采用玻璃钢水喷射泵,过滤采用PE微孔过滤机,管道及管件采用玻璃及改性酚醛玻璃钢材质,这些设备均具有耐酸腐蚀、耐一定温度、经久耐用的优点,经试用取得了满意结果。     

生物柴油副产粗甘油的精制工艺研究

对生物柴油副产物粗甘油的分离精制工艺进行了研究。采用减压蒸馏结合活性炭吸附脱色的方法对粗甘油进行了精制提纯,并对操作条件进行了优化,同时,利用过程模拟软件AspenPlus进行了模拟计算,实验结果和计算结果吻合。实验所得的甘油产品的纯度为99.5%,甘油收率为91.8%,原料中的甲醇回收率为96.0%,纯度为99.5%。     

萘哌地尔合成工艺的改进

改进了萘哌地尔的合成工艺条件：投料比n（3-（1-萘氧基）-1,2-环氧丙烷）∶n（邻甲氧基哌嗪氢溴酸盐）∶n（K2CO3）=1.01∶1∶1.5,以氯仿-水的非均相溶液为反应溶剂,在回流温度（60~63℃）反应5h制得萘哌地尔粗品;再以丙酮-水（4∶1）为溶剂,精制得到高纯度的成品（纯度≥99%）。该工艺条件温和,操作简便,产品质量稳定可靠,两步总收率达到72.3%。     

2-甲基-1,4-萘醌的绿色合成工艺研究

以2-甲基萘(2-MN)为原料,冰醋酸为溶剂,(NH4)2S2O8为引发剂,经30%H₂O₂氧化制得粗品2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ),通过IR、NMR、MS对其结构进行表征,并采用HPLC(面积归一化法)测定粗品2-MNQ的纯度及其所含杂质的种类和含量。考察了反应温度、反应时间、溶剂与氧化剂用量对粗品2-MNQ收率、纯度、转化率的影响,并得到最佳工艺条件:反应温度为85℃、反应时间为3 h、n(CH₃COOH)∶n (H₂O₂)∶n(2-MN)=50∶11∶1。在最佳工艺条件下,粗品收率为61. 1%,转化率为99. 7%,纯度为87. 7%。经HPLC法测得粗品2-MNQ中的杂质主要为邻苯二甲酸酐和6-甲基-1,4-萘醌(6-MNQ),粗品依次经NaH CO₃水溶液和NaH SO₃水溶液处理,最终获得2-MNQ纯品(纯度97. 7%),总收率为56. 2%。     

1—（2‘—溴乙基）—2—甲基—5—硝基咪唑合成工艺研究

甲硝唑85g、乙酸乙酯500mL、液溴26mL，于0℃滴加三氯化磷44mL,80℃回流3h，减压蒸去溶剂后加水200mL，再用活性炭2g脱色，用NaOH水溶液调节PH值5-6，得粗品，经乙醇重结晶得产品93.98g，产品总收率为81%，产品质量分数99.79%。     

利福平合成工艺研究

为了提高利福平的产品质量,对目前国内普遍使用的嗪工艺进行了研究与优化。直接以发酵液氧化萃取制得的利福霉素S为原料进行环合反应和缩合反应合成利福平,与以往的利福霉素S钠盐为原料相比,无需利福霉素S钠盐的结晶、分离、干燥及酸化过程,生产工艺更为简单。考察了环合反应温度和时间、缩合反应温度和时间、原料配比及相关的催化剂用量对利福平收率和纯度的影响。得到较优工艺条件为:环合反应温度为55℃,环合反应时间为1.5 h,V(N,N-二羟甲基叔丁胺)∶V(冰醋酸)∶m(抗坏血酸)∶m(利福霉素S)=0.278∶0.014∶0.014∶1.000,缩合反应温度为55℃,缩合反应时间为2 h,V(1-甲基-4-氨基哌嗪)∶m(利福霉素S)=0.463∶1.000,此时,利福平粗品的收率可达86.56%,纯度为92.69%。     

高纯度2,6-二羟基萘的合成及精制

在2,6-萘二磺酸钠碱熔反应中加入助流剂X,合成2,6-二羟基萘。用甲醇、丙酸、水、碳酸钠的混合溶液对2,6-二羟基萘粗品进行精制,得到高纯度、高收率的2,6-二羟基萘。最佳工艺条件为:2,6-萘二磺酸钠、Na OH、KOH的质量比为1∶2.4∶2.0,混合碱与助流剂X质量比为10∶1,通入氮气,在340~350℃之间反应1 h,收率在90%左右。2,6-二羟基萘粗品与甲醇、丙酸、水按质量比1∶1.5∶1.5∶1.5混合,2,6-二羟基萘粗品与碳酸钠质量比为200∶3,经精制提纯产品纯度达到98%以上,收率在66%以上。     

生物柴油副产甘油的脱色过程研究

精馏生物柴油的副产物可得到黄色的粗甘油产品。利用椰壳活性炭对粗甘油产品进行脱色过程研究,确定LY-725B型活性炭为最佳脱色剂。其次,选择脱色温度、脱色时间和活性炭用量为响应面优化实验的3个显著因素,利用Minitab软件对粗甘油的脱色过程进行了优化,得到了最佳工艺条件:m(活性炭)/m(粗甘油)=0.022,脱色温度48℃,脱色时间31 min,此时甘油透光率达96.1%,甘油单程回收率为72.6%。     

1-(2′-溴乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑合成工艺研究

甲硝唑 85g、乙酸乙酯 5 0 0mL、液溴 2 6mL ,于 0℃滴加三氯化磷 4 4mL ,80℃回流 3h ,减压蒸去溶剂后加水 2 0 0mL ,再用活性炭 2g脱色 ,用NaOH水溶液调节pH值 5～ 6 ,得粗品 ,经乙醇重结晶得产品 93 98g ,产品总收率为 81% ,产品质量分数 99 79%     

甲苯法生产己内酰胺废液的处理和综合利用研究

对甲苯法生产己内酰胺的废液进行处理及综合利用,探讨了废液的分离工艺条件、盐的提纯与精制及油的分析与利用。结果表明,通过共沸蒸馏和溶剂萃取洗涤,己内酰胺废液分离成水、粗盐和油,最佳共沸蒸馏条件为:m(甲苯)∶m(苯)∶m(废液)=1∶1∶2,共沸温度82℃,洗涤剂为甲醇,得其m(水)∶m(油)∶m(粗盐)=30∶44∶26。水可并入公司现有处理排放系统;粗盐经液相色谱分析,其主要成分为环己烷羧酸磺酸,采用双氧水氧化-活性炭吸附进行提纯精制,较佳的精制条件为:m(活性炭)∶m(双氧水)∶m(粗盐)=0.50∶0.75∶15,65℃氧化10 min,活性炭吸附30 min,w(环己烷羧酸磺酸)=98.5%,收率达90.2%,可外销或进行深加工利用;对油建立了反相离子对色谱法,鉴定了其成分并测定了各成分的质量分数:w(己内酰胺)=6.36%,w(环己烷羧酸)=4.53%,w(环己羧酸磺酸)=0.25%,可进行回收利用;同时测定了油的主要技术指标:燃烧热为20 384 J/g,28℃时运动黏度为225 mm2/s,w(硫)=1.07%,闪点为108.5℃,w(水)=0.8%,w(灰分)=0.08%和w(机械杂质)=0.09%,达到了炉用燃料油(重油)的技术指标。己内酰胺废液的分离工艺已在石家庄化纤有限责任公司进行了小试。     

对溴甲基苯腈的合成及精制工艺研究

以对甲苯腈和溴素为原料经光照溴化制得对溴甲基苯腈,产品经溶剂洗涤、混合溶剂重结晶等过程进行精制。通过对反应的考察,得到最佳合成工艺条件为n(对甲苯腈)∶n(溴素)=1∶1.1,反应温度145~150℃。产品精制选择乙醇为洗涤溶剂,乙醇与乙酸乙酯组成的混合溶剂作为重结晶溶剂,其中V(乙醇)∶V(乙酸乙酯)=3∶1,采用IR和MS对产品进行定性分析,经GC分析,产品纯度达99%以上,总收率为68.6%。     

4,4′-二氨基二苯醚的合成工艺

以对硝基氯苯(CNB)为原料,经过缩合,母液套用,催化加氢及升华精制等工艺合成了较高品质的4,4′-二氨基二苯醚。在缩合反应中,n(亚硝酸钠)∶n(碳酸钠)∶n(CNB)=0.175∶0.55∶1,反应温度为140~145℃,5次套用母液后收率达93.4%。加氢反应中,选择雷尼镍为催化剂,m(雷尼镍)∶m(4,4-二硝基二苯醚)=0.1∶1,反应温度为50~60℃,二乙胺为添加剂,压力为1 MPa,收率可达92%。该工艺条件下,制备的产品为白色晶体,产品质量分数为99.9%,总收率达到85.6%。该方法具有工艺简单,产生"三废"量较少,产品纯度高等优点。并用IR技术对产品的结构进行了表征。