惰气熔融-热导法测定氮化硅铁中氮

研究了用ON-2008氧氮分析仪和惰气熔融-热导法测定氮化硅铁中氮的最佳条件。当称样量为0.100 g,分析功率为5 500W,分析气流量为0.3 L/min,等待、加热和采样时间分别为40 s,50 s,60 s,并采用镍箔作浴料时,可以得到满意的分析结果。用本实验的方法和仪器对-氮化硅铁样品中氮进行测定,得到氮的测定值为27.52%,相对标准偏差为0.46%,与国外某一型号仪器或蒸馏-滴定法得到结果一致。     

Fe-Si3N4结合SiC特种陶瓷的烧成过程

利用TG－DSC法对Fe-Si3N4结合SiC陶瓷在氮化炉内烧成时发生的化学过程进行了研究，并分析了当硅铁的加入量大于15％时,成形试样在反应合成过程中开裂的原因及防止措施。认为反应合成过程中主要发生了碳的氧化、硅铁的溶解和氮化3个化学反应；为防止试样损坏可采取控制氮化炉内氮平衡分压和减缓升温速率等措施。     

微波消解ICP法测定硅铁中钛元素的含量

以微波消解的方式溶解硅铁及氮化硅铁样品,并采用电感耦合等离子体光谱仪进行微量钛元素含量的测定,研究溶解参数、酸试剂选择、元素波长对硅铁及氮化硅铁中微量钛元素含量测定的影响.结果表明,使用盐酸-氢氟酸以微波消解的方式溶解硅铁及氮化硅铁样品,通过基体匹配配制系列标准校正溶液,钛元素质量分数范围为0.0002％～0.1％、0...     

氮化硅铁对铝碳质炮泥性能影响的研究

以白刚玉、焦粉及焦油为主要原料,制备了铝碳质炮泥.通过考察氮化硅铁在炮泥中的反应性能,研究氮化硅铁加入量对其强度和抗渣侵性能的影响,利用X射线衍射分析炮泥的相组成,采用扫描电子显微镜观察其微观组织结构.研究结果表明,随着氮化硅铁加入量的增加,炮泥的强度和抗渣侵性能都先增加后减小;当其加入量为10％时,可以制备出强度高、抗渣侵性能好的铝碳质炮泥.     

高频燃烧红外吸收法测定氮化硅铁中碳

称取0.2g样品,置于预先盛有(0.300±0.005)g锡粒的坩埚内,覆盖(0.400±0.005)g纯铁和(2.000±0.005)g钨粒进行分析,建立了高频燃烧红外吸收法测定氮化硅铁中碳含量的分析方法。实验中,考虑到氮化硅铁标准样品较少,故选择由0.04g氮化硅标准样品JCRM R008和0.16g纯铁标准样品GBW 01148a混合配制的氮化硅铁合成校准试样(w(C)=0.025 7%)与氮化硅铁标准样品GSB 03-2469-2008(w(C)=0.35%)来绘制校准曲线。方法中碳的线性范围为0.025%~0.35%,检出限为0.000 45%。由0.10g氮化硅标准样品JCRM R008和0.10g纯铁标准样品GBW 01148a混合配制氮化硅铁合成样品1,以及由0.08g氮化硅铁标准样品GSB 03-2469-2008和0.12g氮化硅标准样品JCRM R006混合配制氮化硅铁合成样品2,采用实验方法对其中碳进行测定,测定值与认定值基本一致。采用实验方法对氮化硅铁实际样品中的碳进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~1.7%。     

氮化硅铁及其在耐火材料中的应用

氮化硅铁是近年来高温材料领域的新型复相材料,主要由氮化硅和硅铁合金组成。自20世纪70年代以来,氮化硅铁作为高炉用炮泥材料取得了良好的使用效果,但其制备成本过高制约了进一步的发展。20世纪90年代,北京科技大学无机非金属结构材料研究室利用闪速燃烧合成技术实现了氮化硅铁高性价比的大规模产业化制备,大大推动了氮化硅铁材料的研究与应用,在铁钩浇注料等领域取得了良好的使用效果。本文介绍了氮化硅铁的制备、结构及性能,分析了闪速燃烧合成氮化硅铁的工艺原理,总结了氮化硅铁在不同应用环境下的使用性能,以及目前的应用状况,并展望了氮化硅铁材料的研究方向及其潜在的应用领域。     

ICP-AES法测定硅铁中全硼

提出了硅铁中酸溶硼与酸不溶硼的概念 ;试验了测定硅铁中硼的酸溶条件。结果表明 ,在硫磷混酸冒烟的条件下 ,硅铁中硼及其化合物可被分解完全 ,在此条件下溶解硅铁测出的硼称为硅铁中的全硼。     

由三氧化二钒制备碳氮化钒的研究

以V2O3为原料，采用真空还原方法制备出碳化钒，生成的碳化钒直接进行渗氮制备出碳氮化钒，结果表明，原料中的配碳量是控制反应产物中氮含量的关键因素。氮化温度影响产物中氮含量，低温条件下，随氮化温度提高氮含量增加，但当反应温度高到一定程度，氮含量不再随温度提高而增加，氮化温度在1400℃时，4h可以氮化完全。     

真空感应炉近常压气氛保护熔炼高氮马氏体不锈钢

研究了在真空感应炉近常压气氛保护熔炼条件下氮在马氏体不锈钢0Cr16Ni5Mo中的溶解度,探讨了炉内保护气体种类、氮化铬铁加入量对钢中氮含量的影响.结果表明,炉内保护气体种类对钢中氮的溶解度有较大影响,氮化铬铁合金加入量对钢氮含量的影响因保护气体种类不同而异.     

脉冲加热惰气熔融-热导法测定微氮合金中氮含量

选用锡囊+镍篮作为助熔剂，通过优化氧氮分析仪的工作条件，建立了脉冲加热惰气熔融-热导法测定微氮合金中氮含量的检测方法。采用与试样基体含量相近的氮化锰铁和氮化硅铁标准样品绘制氮的校准曲线，氮元素校准曲线的线性相关系数为0.9992。试验方法用于微氮合金实际样品的测定，氮元素测定结果的相对标准偏差（RSD,n=10）在0.53%～0.97%，平均回收率在98.7%-101.5%之间。试验结果表明该方法具有较好的精密度和准确度，能够满足常规生产检验的分析要求。     

FeSi75铁合金显微结构与氮化性能的研究

利用XRD、SEM和EDS等手段对氮化硅铁合成原料FeSi75的物相及显微结构进行了分析。结果表明，合金中的主要物相单质硅以网状结构存在，铁元素只存在于ξ相熔体及少量的FeSi2中，且镶嵌于硅结晶的网状结构中。破碎后ξ相颗粒尺寸较小，分布均匀，这种结构和特性有利于FeSi75氮化反应的进行，并用热力学进行了证明，从而为FeSi75成为氮化硅铁的合成原料提供了理论依据。     

碳热还原氮化法制备氮化钒

以V2O5为原料,采用碳热还原法制备氮化钒,通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)观察与分析还原氮化产物的形貌与组成,分析产物的碳、氮、氧含量,研究原料配碳量、氮化温度和氮化时间等对还原氮化产物的影响。结果表明:还原氮化产物为碳氮化钒的固溶体。原料配碳量是影响反应产物中氮含量的关键因素,配碳比(质量分数)约为21%时还原氮化产物具有最高的氮含量14.76%;氮化温度应控制在1 400~1 420℃范围内,氮化时间达到4 h即可实现氮化完全。     

酸溶与碱熔分解硅铁试样时铝测定方法比较

钢中的酸溶铝与酸不溶铝的研究报道很多[1 ,2 ] ,但硅铁中的酸溶铝和酸不溶铝的测定的报道甚少。随着纯净钢研究的深入 ,低铝硅铁广泛采用[3] ,人们开始研究硅铁中铝含量对夹杂物的影响。因此关于硅铁中的酸溶铝与酸不溶铝的研究与测定具有重要意义。目前 ,硅铁中铝的测定普遍采用EDTA滴定法 ,铬天青S光度法和ICP -AES法。EDTA滴定法适合高含量铝的测定 ,其绝对误差较大。光度法以铬天青S显色剂应用最为广泛 ,但此法因铬天青S与铝的络合物的稳定常数较小 ,在使用氢氟酸溶解样品的分析系统中 ,容易受残留氟的干扰而使测定结果偏纸。I…     

高炉炮泥中氮化物的组成与结构分析

为了改善高炉炮泥的烧结性能,提高其抗侵蚀能力,在炮泥配料中加入了氮化硅或氮化硅铁。对加人氮化物的炮泥组成与结构以及氮化物的作用机理进行了分析。结果表明：氮化硅存在由氮氧化物转化为氧化物的反应过程,而氮化硅铁则氧化为硅铁的氧化物。氮化物的氧化过程伴随着结构致密化反应,能减缓碳的氧化,从而改善炮泥的耐用性能。     

采用等离子增氮处理形成抑制剂的高磁感取向电磁钢板

对连续通板的钢带增氮处理,可采用由辉光放电产生的等离子体加以氮化,而不用氨气氮化,从而高精度地控制增氮量,并且增氮量均匀波动小,增氮处理的时间也大大缩短,从而获得磁性能优良的电磁钢板。     

高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中硅含量

采用高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中的硅含量。将氮化硅铁试样用过氧化钠-碳酸钠混合熔剂熔解,经盐酸酸化,加高氯酸冒烟,硅酸脱水,沉淀于950℃马弗炉灼烧至恒重;加入硫酸、氢氟酸处理,使硅转化成四氟化硅逸出,再灼烧至恒重,根据酸处理前后两次的质量差计算硅的质量分数。实验结果表明,该测定方法简单易行,可使试样溶解完全,测定精密度和准确度都很高,能够满足使用要求。     

采用后天增氮法对取向电磁钢板一次被膜质量的影响及改善措施

采用氨气增氮法,将在钢板表面近旁形成氮化层,可对氮化层实现定量分析,取样后研磨内表面,直到距外表面(1/10)t为止,研磨完留下的试样作为外表面含氮量分析用试样,对于内表面也采用同样方法制备内表面分析试样。由此可分析和计算出内外两表面增氮量之差占总增氮量比率,如果在15%以上,那么脱碳退火和增氮处理后的钢带的卷取方法应使氮化量多的一面成为钢卷钢带的外表面,依据氮化后钢带两表面增氮量不同为基础,变更卷取机的卷取方向以获得高温退火后一次被膜内外表面均优良的取向电磁钢板。     

采用后天增氮法对取向电磁钢板一次被膜质量的影响及改善措施#br#

采用氨气增氮法，将在钢板表面近旁形成氮化层，可对氮化层实现定量分析，取样后研磨内表面，直到距外表面（1/10）t为止，研磨完留下的试样作为外表面含氮量分析用试样，对于内表面也采用同样方法制备内表面分析试样。由此可分析和计算出内外两表面增氮量之差占总增氮量比率，如果在15 %以上，那么脱碳退火和增氮处理后的钢带的卷取方法应使氮化量多的一面成为钢卷钢带的外表面，依据氮化后钢带两表面增氮量不同为基础，变更卷取机的卷取方向以获得高温退火后一次被膜内外表面均优良的取向电磁钢板。     

氮化铬和氮化锰中夹杂物的对比实验

通过添加氮化铬和氮化锰冶炼高氮钢,对氮化铬和氮化锰中的夹杂物进行了对比实验.实验结果表明,在增氮效果上,氮化锰明显不如氮化铬,说明氮化锰的夹杂含量多于氮化铬.而通过对钢锭相同部位夹杂物的分析,钢锭最终夹杂物含量也多于氮化铬,表明氮化铬比氮化锰更纯净.     

自蔓延燃烧合成高氮氮化钒铌铁合金的工艺

自蔓延燃烧合成技术是依靠反应自身放热来合成材料的新技术,不需外加热源,设备简单,工序简洁。承德锦科科技股份有限公司利用此技术成功开发了氮化钒铁、氮化钒硅铁、氮化铌铁等专利产品。本文在常规自蔓延燃烧合成技术基础上,通过优化原料配比、原料粒度级配、氮气压力和稀释剂配加量等关键技术,成功开发出了高氮氮化钒铌铁新型合金FeV₃₀Nb₄N₁₄。该合金N/(V+Nb)比值达到0.4以上,微合金化过程能充分发挥钒的析出强化和铌的细晶强化作用。使用该合金制备的微合金化钢筋HRB600E的抗拉强度800～855 MPa、延伸率16%～18%、正反弯性能均合格,力学性能符合抗震要求;晶粒度等级达到10.5级以上;V平均含量为0.105%,比常规钒氮合金+铌铁复合微合金化工艺的0.140%降低了0.035个百分点,节约钒消耗25%,吨钢成本降低50.5元,为钢企创造了显著的经济效益。