用4,5—二溴苯基荧光酮分光光度法测定痕量钒

研究了CTMAB和OP—10存在下用4,5—二溴苯基荧光酮光度法测定痕量钒(Ⅳ)的适宜条件。多元配合物的吸收峰位于567nm,0～20μgV/25mL符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.37×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),是光度测定钒的最灵敏的方法之一。在测定条件下,Ⅴ(Ⅳ):diBr—PF:CTMAB=1:1:2。试验了20余种离子对测定的影响。方法用于钢铁及矿石中痕量钒的测定,结果令人满意。     

5-Cl-PADAT分光光度法测定微量钒

利用2—吡啶偶氮衍生物在过氧化氢存在下测定微量钒文献上已有报导。但使用5—〔(5—氯—2—吡啶)偶氮〕—2,4—二氨基甲苯(简称5—Cl—PADAT)测定钒的报导甚少。本文研究了该试剂在过氧化氢存在下和钒(V)形成三元络合物的条件、组成及其它离子的影响,拟定了分析方法、并用于钢铁中微量钒的测定,获得了满意的结果。     

用2—羟苯乙酮肟萃取和同时分光光度测定混合物中钒（Ⅳ）和钒（Ⅴ）

在pH范围分别为3.6—4.5和2.7—4.1的条件下,在2-羟苯乙酮肟存在时,钒(Ⅳ)和钒(Ⅴ)可定量地萃入氯仿中。对有机层进行测定,钒(Ⅳ)和钒(Ⅴ)分别在345和350nm处显示出最大的吸收。对钒(Ⅳ)在350nm波长处的行为也进行了研究。在380nm以外,钒(Ⅴ)吸收仍相当大,但是,钒(Ⅳ)在这范围内的吸收可忽略不计。对于钒(Ⅳ)和钒(Ⅴ)两种离子来说,即使4天以后,有机层的吸收也不会变化的。采用“Job”法测得所形成的络合物的组成比已确定为1:2(金属;配位体)。对于钒(Ⅳ)如钒(Ⅴ)的测定进行干扰研究,并提出了消除外来离子干扰的方法。在pH4条件下,钒(Ⅳ)和钒(Ⅴ)可定量地萃取;这种萃取法成功地用于同时测定1—3 μgmL~-1范围的钒(Ⅳ)和1—6μgmL~-1范围的钒(Ⅴ),分别在350nm和400nm测量其吸收。     

5-Br-PADAP-H_2O_2分光光度法测定合金钢中微量钒

2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)是新近合成的高灵敏度的显色剂之一,已用于钴等元素的测定。刘绍璞用该显色剂测定钢铁中的钒,由于干扰离子允许量小,因此必须用同类不含钒的试样作空白,这在使用上就受     

高锰酸钾滴定法测定硫酸氧钒干基

通过对硫酸氧钒的热重和差热分析,确定了硫酸氧钒的干燥条件,即干燥温度为300℃,真空干燥时间为70min。在此干燥条件下,可使硫酸氧钒完全失掉结晶水,得到干燥的硫酸氧钒样品。在7.5%~10%(V/V)硫酸介质中,采用高锰酸钾滴定法测定干燥的硫酸氧钒中钒(Ⅳ)含量,经换算得到硫酸氧钒干基。方法用于硫酸氧钒干基的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.16%,按照实验方法测定基准硫酸氧钒干基(硫酸氧钒干基质量分数大于99.5%),测定值为99.86%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒电池硫酸氧钒中钒和硫酸根

全钒液流电池是一种应用广泛的新能源技术,固体硫酸氧钒(VOSO₄·nH₂O,n=3~5)则是制备钒电解液的基础原料,钒及硫酸根含量及其比例关系决定着电解液乃至钒电池的品质,因此建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒电池硫酸氧钒中钒和硫酸根的方法。优选了待测元素灵敏度适中的分析谱线,满足了同时测定钒电池硫酸氧钒中含量范围变化较大的钒和硫酸根的需要,并且优化了分析谱线的积分区域、同步背景校正区域等仪器检测条件,改善方法检测性能。以钒和硫酸根的混合标准溶液系列绘制校准曲线,使用基体匹配法消除基体效应的影响。方法中钒和硫酸根的测定范围分别为15.0%~30.0%和35.0%~50.0%;校准曲线线性相关系数大于0.9999。实验方法用于测定2个硫酸氧钒样品中钒和硫酸根,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于0.50%;回收率为96%~104%。分别使用本法测定3个硫酸氧钒样品中钒和硫酸根,并与使用过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定钒、硫酸钡重量法测定硫酸根的结果进行比对,测定结果比较吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒电池硫酸氧钒中钒和硫酸根

全钒液流电池是一种应用广泛的新能源技术,固体硫酸氧钒(VOSO₄·nH₂O,n=3~5)则是制备钒电解液的基础原料,钒及硫酸根含量及其比例关系决定着电解液乃至钒电池的品质,因此建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒电池硫酸氧钒中钒和硫酸根的方法。优选了待测元素灵敏度适中的分析谱线,满足了同时测定钒电池硫酸氧钒中含量范围变化较大的钒和硫酸根的需要,并且优化了分析谱线的积分区域、同步背景校正区域等仪器检测条件,改善方法检测性能。以钒和硫酸根的混合标准溶液系列绘制校准曲线,使用基体匹配法消除基体效应的影响。方法中钒和硫酸根的测定范围分别为15.0%~30.0%和35.0%~50.0%;校准曲线线性相关系数大于0.9999。实验方法用于测定2个硫酸氧钒样品中钒和硫酸根,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于0.50%;回收率为96%~104%。分别使用本法测定3个硫酸氧钒样品中钒和硫酸根,并与使用过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定钒、硫酸钡重量法测定硫酸根的结果进行比对,测定结果比较吻合。     

过氧化氢分光光度法测定湿法提钒工艺中钒

为了提高湿法提钒工艺过程控制效率,采用以过氧钒离子(VO(O₂)⁺)显色特性为基础的过氧化氢分光光度法测定钒含量,实现了样品中钒含量的现场快速测定。首先通过在试样溶液中加入适量氢氧化钠溶液,调整溶液pH值至9～10,然后加入过氧化氢将低价态钒全部氧化至钒(V),再加入硫酸调整溶液至酸性,钒(V)与过氧化氢在室温下形成稳定的红棕色过氧钒离子(VO(O₂)⁺),于450 nm处测定吸光度。钒质量浓度在2.0~400 mg/L内与吸光度值符合比尔定律。采用实验方法测定3种湿法冶金提钒液体试样(包括钒浸取溶液、钒盐沉淀后溶液以及废水等)中钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.38%、3.5%和7.6%;与高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法结果相一致。     

5—Br—PADAP光度法测定铜合金中钒

研究了在pH 0.5～2.0的氯乙酸介质中,在大量铜（Ⅱ）存在下,钒（V）与5－溴－PADAP的显色反应,加入少量锌（Ⅱ）,能显著提高显色反应的灵敏度,其表观摩尔吸光系数ε=5.82×104 L·mol－1·cm－1,钒（V）量在0～20 μg/50mL范围内符合比耳定律,用于铜合金中钒的测定,方法准确、快速。     

邻菲罗啉光度法测定钒铝合金中铁

应用邻菲罗啉光度法测定钒铝合金试样中铁时,存在试样溶解难且试样中高含量钒会干扰铁的测定的问题。实验采用硝酸、盐酸溶解试样,硫酸冒烟赶尽氮氧化物,加入盐酸羟胺将钒(V)还原为钒(IV),在沸水浴条件下加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液消除钒(IV)的干扰,从而实现了钒含量高的钒铝合金中铁的测定。实验表明,显色液中铁的质量浓度在0~1.2μg/mL符合郎伯比尔定律,校准曲线的线性相关系数R²=0.9998;测定下限为0.005%(质量分数)。方法用于钒铝合金中铁含量的测定,测定结果相对标准偏差RSD(n=8)小于3%,回收率在98%~103%之间。按照本法和DB51/T 2038—2015《钒铝合金 硅、铁等15种杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》分别测定4个钒铝合金样品中铁,两种方法测定结果相一致。     

钒铝合金中钒量测定方法研究

建立了以盐酸、硝酸混合酸分解试样,在6～7 mol/L的硫酸酸度下,用过硫酸铵氧化钒为五价,用硫酸亚铁铵滴定法测定钒铝合金中钒量的方法.对试料量、硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度、硫酸酸度、过硫酸铵溶液用量等测定条件进行了选择和优化,确定了最佳试验条件.方法用于钒铝合金样品中钒量的测定,相对标准偏差(RSD,n＝8)小于0.2％,加标回收率在99.8％ ～ 100.7％,能够完全满足仲裁分析和炉前快速分析的检验要求.与高锰酸钾氧化法相比,该方法操作简便,药品试剂消耗量少,分析效率更高.     

应用钒-硝基磺酚C-羟胺三元络合物测定矿石中微量钒

本文献研究了硝基磺酚C与钒显色的各种条件,试验表明,硝基磺酚C与钒显色的最佳酸度为pH1.5～3.0,在羟胺存在下,生成稳定的三元络合物。络合物最大吸收波长在640nm处,摩尔吸光系数为2.8×10~4,络合物组成为钒:硝基磺酚C:羟胺=1:1:1。钒浓度在0～60水gV_2O_5/25ml范围内服从比尔定律。方法借助于氟化钠和酒石酸作掩蔽剂具有较高的选择性,可不经分离而直接进行测定,尤其适合含铀、钼高的样品中微量钒的测定。 一、主要试剂和仪器 盐酸—氯化钾缓冲溶液:用0.2N盐酸溶液和0.2N氯化钾     

离子交换分离及分光光度法测定环境样品中的钒

对选择性好,灵敏的用萃取和分光光度计测定微克量钒(V)的方法作了叙述。在370nm处,黄钒(V)-咖啡酸-Aliquat 336萃取物的摩尔吸光系数是1.3×10~4L.mol~(-1).Cm~(-1)。该方法与原子吸收光谱法进行了比较,并用于钢、合金、矿石及环境样品中痕量钒的测定。     

2-〔2-(5-溴吡啶)偶氮〕-5-二甲氨基酚分光光度测定微量钒

吡啶杂环偶氮化合物及其衍生物在酸性介质中和钒离子发生高灵敏的显色反应。在某些第二配位体存在时,则可形成三元异配络合物,其灵敏度和选择性部较二元络合物高。若加入适当的掩蔽剂,可直接测定某些样品中的微量钒。这类化合物中PAR、5-Br-PADAP等测定钒已有一些报导。 本文研究了钒、过氧化氢和2-[2-(5-溴吡啶)偶氮]-5-二甲氨基酚(5-Br-DMPAP)形成三元异配络合物的显色条件、组成及共存离子的干扰,并应用于实际样品的测定。结果表明,在pH1.0～2.8的酸性溶液中所形成的三元络合物的摩尔吸光系     

硫酸亚铁铵滴定法快速测定钢铁中钒

提出了一种快速的氧化还原滴定法测定钢铁中钒的实用方法。采用硫酸-磷酸混合酸溶解样品,在室温下,以高锰酸钾直接氧化钒至五价,硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒。同步消除了指示剂校正值影响;补加5 mL磷酸,并冒烟3~4 min,可消除100 mg以下钨的干扰;亚砷酸钠、亚硝酸钠联合能还原高锰酸钾氧化钒(Ⅳ)时产生的极少量Cr(Ⅵ),使90 mg以下铬不干扰钒的测定。方法用于标准钢铁样品中钒的测定,结果与认定值相吻合。     

钒(Ⅴ)-次磷酸钠-偶氮胂Ⅲ体系催化动力学光度法测定痕量钒

基于0.016 mol/L的H2SO4介质中,痕量钒(Ⅴ)对次磷酸钠(NaH2PO2)还原偶氮肿Ⅲ(AsAⅢ)的褪色反应有明显的阻抑作用,建立了测定痕量钒(Ⅳ)的动力学光度法.钒(Ⅴ)质量浓度在0～4.0μg/L范围内服从比尔定律,方法检出限为0.058μg/L.在25 mL溶液中,测定0.1→μg钒(Ⅴ)的相对标准偏差为1.5%(n=11).讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为46.80 kJ/mol.用于测定人发和茶叶样品中痕量钒(Ⅴ),相对标准偏差为3.0%～4.2%,标准加入回收率为98.2%～101.4%.     

硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒

应用硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒时,存在试样较难溶解且试样中较高含量钛易水解干扰终点颜色判断的问题。实验采用硝酸-氢氟酸-硫酸体系溶解试样,通过加入氢氧化钠使其与基体钛发生反应生成三钛酸钠沉淀的方法实现了钛与钒的分离,于硫-磷混酸介质中,用高锰酸钾将滤液中的钒全部氧化为五价钒,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,再用尿素分解多余的亚硝酸钠,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒,建立了硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒的方法。共存元素干扰试验说明试样中的共存元素不干扰测定。将实验方法应用于测定两个钛铝钒合金试样中的钒(质量分数在3%~6%之间),结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.20%和0.25%。按照实验方法测定6个钛铝钒合金试样中钒,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定值相一致。     

碱分离—硫酸铁铵滴定法测定钛钒合金中钛

采用硫酸铁铵滴定法测定含钒大于0.60%的钛钒合金试样时,钒严重干扰钛的测定。实验利用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解钛钒合金,利用氢氧化钠强碱性溶液使钛生成沉淀与钒、锡等干扰元素分离,沉淀经盐酸溶解、铝片还原,采用硫酸铁铵滴定法测定钛。实验考察了试样分解、干扰元素、沉淀剂用量、沉淀溶解、还原剂及保护装置的选择和滴定前放置时间等对测定结果的影响。本方法测定结果的相对标准偏差为0.12%～0.17%,测定值与给定值相符合,可用于钛钒合金中钛的分析。     

钠化钒渣浸取液中Ⅴ(Ⅳ)的测定

钠化钒渣浸取液是水法提钒的必经步骤。在这种钒浸取液中,除钒外还有硅、磷、硫等。钒主要以五价形态存在,而硫主要以S~(2-)形态存在。因此在浸取过程中有氧化还原反应发生。此溶液中必定有以四价状态存在的钒。在提取优质五氧化二钒的工艺中,其中一个重要指标是V(Ⅴ)氧化率>99％,否则就应设法将V(Ⅳ)氧化至V(Ⅴ)。所以要求测定溶液中的四价钒。 本文采用在磷酸介质中用高锰酸钾直接     

V(Ⅴ)-KBrO3-偶氮胂Ⅲ催化光度法测定痕量钒的研究

在H2SO4介质中,以抗坏血酸为活化剂,KBrO3氧化偶氮胂Ⅲ的反应受痕量钒的催化而加速.由此建立了测定痕量钒的方法,方法的测定范围为0.0～1.5×10-7g/L,检出限为1.8×10-9g/L.用于水体及小麦中痕量钒的测定,RSD(n＝5)为1.2%～2.3%,加标回收率为97%～103%.