巯基乙酸异辛酯的合成

以氯乙酸、异辛醇为原料,固体超强酸做催化剂,在减压条件下合成了氯乙酸异辛酯;氯乙酸异辛酯与硫代硫酸钠在PTC(相转移催化剂,下同)作用下形成Bunte盐,再经酸解、还原,生成巯基乙酸异辛酯。考察了各因素对产品产率的影响,得出最佳工艺:酯化过程中异辛醇与氯乙酸的量比1 0,固体超强酸催化剂SA的用量为反应物总质量的0 6%,反应时间为2 5～3h;巯基化过程中氯乙酸异辛酯与硫代硫酸钠的量比1 0∶1 0,硫酸用量为反应物总质量的10%,还原时间为60min,锌粉用量占反应物总质量的2 0%。在此工艺条件下产品总产率达95%以上,精制后产品纯度w(巯基乙酸异辛酯)>99%。     

活性炭固载酸性催化剂合成巯基乙酸异辛酯

以巯基乙酸和异辛醇为原料，采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成巯基乙酸异辛酯，考察了影响反应的因素。实验结果表明，酯化反应的最佳条件：n(巯基乙酸)∶n(异辛醇)=1∶1.4、催化剂用量为反应物总质量的2.5%、反应时间105 min、带水剂甲苯10 mL，产率可达95.59%。     

巯基乙酸异辛酯的合成研究

时硫氨酯生产中产生的巯基乙酸钠溶液进行酸化和异辛醇萃取处理后。以对甲苯磺酸为催化剂合成了巯基乙酸异辛酯。对巯基乙酸含量为150g／L的萃取液，在反应温度110℃．反应时间1h，带水剂苯用量为30mL／50mL萃取液，对甲苯磺酸与巯基乙酸的质量比为1％的工艺条件下，酯化率可达93．0％。舍成的巯基乙酸异辛酯产品的各项质量指标较好。     

巯基乙酸异辛酯合成研究

以巯基乙酸和异辛醇为原料合成巯基乙酸异辛酯。采用单因素法,探讨了反应物配比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响。反应最佳条件为:异辛醇与巯基乙酸物质的量比为1.03～1.05,反应温度90～110℃,反应时间4.0～4.5 h,催化剂用量为巯基乙酸的0.5%～1%(质量)。产品收率99.51%。巯基乙酸异辛酯纯度99.02%(气相色谱法)。     

酯交换-吸附脱甲醇工艺制备碳酸异辛酯的研究

以碳酸二甲酯(DMC)和异辛醇(EHOH)为原料,通过酯交换反应法、分子筛吸附脱除甲醇工艺合成碳酸异辛酯。首先以强酸性阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,考察了催化剂用量、反应物配比、反应时间等因素对单酯化反应的影响,得到最佳的合成工艺条件为n(DMC)∶n(EHOH)=3∶1,催化剂(NKC-9)的质量分数为4%(相对于DMC和EHOH的总质量),沸腾温度条件下反应时间为8h,甲基异辛基碳酸酯含量达到63.57%,实际产率达到62.71%,将在最佳合成条件下得到的甲基异辛基碳酸酯在m(甲基异辛基碳酸酯)∶m(异辛醇)=1∶3,催化剂用量为5%,温度110~120℃下反应5h,产物经减压蒸馏后得到碳酸二异辛酯,实际产率为34.2%,气相色谱分析纯度为96.31%。对两种产物进行了质谱和红外光谱法表征。     

钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三辛酯的工艺研究

以柠檬酸和异辛醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂,合成了柠檬酸三辛酯,考察了催化剂用量、异辛醇与柠檬酸物质的量比、反应温度、反应时间等对柠檬酸转化率的影响,用正交实验设计法筛选出最佳的酯化工艺条件:催化剂用量为柠檬酸质量的1.4%,n(异辛醇):n(柠檬酸)为4.5:1,反应温度150℃反应时间4 h,样品经红外色谱定性分析,经气相色谱分析纯度大于99.5%。     

增塑剂对硝基苯甲酸异辛酯合成新工艺

以对硝基苯甲酸和异辛醇为原料,采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成对硝基苯甲酸异辛酯,设计了四因素、三水平的正交实验,考察了影响反应的各种因素。实验结果表明,酯化反应的最佳条件:对硝基苯甲酸∶异辛醇=1∶2、催化剂用量为反应物酸质量的1.0%、回流温度、反应时间6 h,反应原料酸质量为0.10 mol时,带水剂甲苯40 mL,产率可达95.5%。     

巯基乙酸异辛酯的合成

以一氯乙酸与异辛醇为原料合成氯乙酸异辛酯,经巯基取代,酸解,还原合成巯基乙酸异辛酯。结果表明,最佳工艺为：酯化反应中异辛醇与氯乙酸之比为11：1,催化剂为80％硫酸溶液1．4g,环己烷18mL,反应温度为96℃。巯基化反应中以甲醇-水体系作溶剂,PTC加入量0．36g;酸化水解过程中80％硫酸用量10mL,水解温度100℃;还原时锌粉用量为2．3g。此工艺下以氯乙酸计总收率为83．3％,减压精馏后产品纯度大于97％（GC）。     

固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

以自制固体超强酸为催化剂,以氯乙酸和异辛醇为原料合成氯乙酸异辛酯。考察了催化剂用量、反应物料物质的量的比、带水剂用量及反应时间对酯化反应的影响。实验结果表明,TiO2-SO4^2-类固体超强酸具有良好的催化性能,反应最佳条件为：氯乙酸用量为0．15mol时,n（异辛醇）：n（氯乙酸）=1,1：1．0,催化剂质量分数为反应物的质量的1．2％,带水刺为10mL,反应时间为2．5h。在此条件下,氯乙酸异辛酯的收率达98％,且催化剂重复使用5次。氯乙酸异辛酯的收率无明显下降。     

固体酸催化合成增塑剂三甘醇二异辛酸酯

采用固体酸为催化剂,研究了在实验室条件下,由异辛酸和三甘醇反应合成增塑剂三甘醇二异辛酸酯的最佳工艺;探讨了催化剂用量与反应温度等因素对反应的影响.结果表明:n(醇):n(酸)为2.15,固体酸催化剂质量分数0.05％(基于反应物总质量),反应温度230℃,反应时间5h,酯化反应较完全.气相色谱测得酯含量为97.6％,产品主要质量指标良好.     

微波辐射催化合成氯乙酸异辛酯

在微波辐射下,以氨基磺酸为催化剂,由氯乙酸和异辛醇合成氯乙酸异辛酯。讨论了微波功率、醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。通过实验得到最佳反应条件为：微波功率为528 W,醇酸物质的量比1.4︰1,催化剂用量1.5 g（相对于0.1 mol氯乙酸）,反应时间25 min,此反应条件下的氯乙酸酯化率可达96.2%。     

固体酸催化合成氯乙酸异辛酯

以固体酸催化合成了氯乙酸异辛酯。经实验确定的最佳反应条件为 :醇酸的量比为 1 0∶1 0 ,固体酸用量为反应物总质量的 2 0 % ,反应时间为 1～ 2h ,酯化率达 96 8%。该催化剂后处理简单 ,不腐蚀设备 ,无环境污染 ,催化活性稳定 ,无须再生处理 ,经重复使用 30次后催化效力基本不变     

分子筛催化合成十三碳二元酸二异辛酯的研究

以3、ZSM-5、HZSM-5等分子筛为催化剂,考察了十三碳二元酸与异辛醇进行酯化的反应条件。结果表明,HZSM-5分子筛在常压、温度为469 K、酸醇摩尔比为1∶4、时间为4 h、催化剂用量为2.8%,十三碳二元酸的酯化率达99%以上,产物的最后收率达84%以上,催化剂重复使用5次以上,产率没有发生明显的变化。     

戊二酸二异辛酯的杂多酸催化合成及应用研究

以从二羧酸中分离出的戊二酸和异辛醇为原料 ,在杂多酸催化作用下酯化合成了戊二酸二异辛酯。考察了醇酸物质的量比、反应温度、反应时间、催化剂及用量等因素对酯化反应的影响 ,确定了较佳的工艺条件 :醇酸量比 2 5∶1 0 ,反应温度 14 0℃ ,反应时间 12 0min ,催化剂用量为体系总质量的 0 2 % ,在此条件下 ,酯化率可达 99%以上。测试了产品的IR、1HNMR和密度、黏度、折光率等一些性能指标 ,并做了PVC电缆外护套的应用试验     

乌桕籽油制备环氧脂肪酸异辛酯的工艺

选用具有丰富不饱和键的乌桕籽油为原料,采用了水解、酯化、环氧化等一系列反应合成了环保型增塑剂环氧脂肪酸异辛酯。并通过正交试验研究了脂肪酸异辛酯的环氧化工艺,确定了合成最佳工艺为:每百克脂肪酸异辛酯,甲酸30.37g,双氧水131.49g,反应温度65℃,反应4h后环氧值可达5.71。通过红外确定了产物的构成并考察了拉伸、热稳定性等性能,结果表明环氧脂肪酸异辛酯较邻苯二甲酸二辛酯(DOP)具有更好的热稳定性和挥发迁移性。     

环烷酸改性皂化氯代环烷酸萃取体系的合成与红外光谱表征

通过对环烷酸改性经由环烷酸与三氯化磷合成环烷酰氯、环烷酰氯氯化合成氯代环烷酰氯、氯代环烷酰氯水解合成氯代环烷酸及氯代环烷酸与异辛醇、磺化煤油混合再皂化四个反应过程最终合成皂化氯代环烷酸萃取体系。由红外光谱测试分析合成过程中反应物、中间产物、最终产物有机相的基团特征峰吸收频率变化,结果表明该合成方法可以实现环烷酰氯、氯代环烷酰氯以及氯代环烷酸皂化萃取体系即皂化的氯代环烷酸—异辛醇—煤油萃取体系的成功合成。     

固体酸催化合成耐寒增塑剂癸二酸二辛酯

采用浸渍法,将硅钨酸(HSiW)负载到于Worm-like介孔材料上制备固体酸催化剂,XRD和FT-IR表征表明,HSiW成功负载于介孔材料上,并且随着HSiW负载量增加,比表面积和孔容逐渐减小。负载型HSiW固体酸催化剂用于癸二酸二辛酯的合成反应,在反应温度120℃、n(癸二酸)∶n(异辛醇)=1∶3、反应时间3.0 h和HSiW负载质量分数50%条件下,催化活性最高,酯化率达99.66%,催化剂易于回收,可重复使用。