尿囊素合成机理的研究

以乙二醛和尿素为原料，采用H2O2氧化，催化缩合二步法合成尿囊素，对氧化机理进行了探讨，提出了以硫磷混酸作催化剂的合成方法，产率为60．7％。经红外光谱和元素分析，证实了尿囊素的分子结构。该工艺克服了硝酸氧化对环境的污染，从而为尿囊素的大规模生产开辟了新的途径。     

尿囊素的合成与应用

本文介绍了尿囊素的性质，详尽比较了合成尿囊素各种方法的特点及其应用     

尿囊素合成新工艺

尿囊素合成新工艺是以乙二醛为原料，采用FeSO4-H2O2催化氧化法合成乙醛酸，溶液不需分离，再与尿素进行缩合两步法合成尿囊素；将缩合后的滤液回收利用，提高产品收率。通过对氧化和缩合反应条件的研究，得出较佳氧化反应温度为5℃～8℃，配料n(H2O2)：n((CHO)2)为0．9：1．0，n((CHO)2)：n(尿素)为l：4，催化剂为H3PWl2O40，加入量是乙醛酸质量的0．6％，缩合反应温度为75℃～80℃，反应时间3h。按此工艺条件生产尿囊素其收率由文献值40％提高到68．6％(以乙二醛计)。产品经过熔点测定、元素分析和红外光谱鉴定，其纯度达99．6％，符合国家药典标准规定的含量要求。     

尿囊素的合成与应用

采用乙醛酸、尿素和回民 为原料,混酸为催化剂,经真空蒸馏缩合制得尿囊素。收率达５３．１％。     

固体超强酸SO^2—4／TiO2催化合成尿囊素的研究

用固体超强酸SO42/TiO2为催化剂,以尿素和乙醛酸为原料合成了尿囊素。得到最佳条件为TiO2在1mo1·L-1H2SO4溶液中浸渍12h,再在600℃焙烧3h;尿素与乙醛酸摩尔比3.51,催化剂9％,时间3h,温度72℃～75℃,产率达57.4％。     

树脂固体酸催化剂用于合成尿囊素研究

对三阳离子交换树脂在乙醛酸与尿素缩合反应中的催化活性进行了研究。实验得到其最佳反应条件为：尿素与乙醛酸摩尔比4：1，反应温度70℃，反应时问8h。在此条件下，尿囊素产率达到69．6％。实验结果还表明，阳离子交换树脂催化剂优于HZSM-5分子筛催化性能。     

乙二醛合成尿囊素的氧化过程研究

研究了以过氧化氢氧化乙二醛，中间产物不经分离提纯，直接与尿素反应制备尿囊素的工艺，通过正交设计试验确定了氧化过程的适宜条件：乙二醛与过氧化氢的物质的量比为1：0．7，反应温度38℃，反应时间3h。在该条件下，尿囊素的收率可达到55．12％。     

对甲基苯磺酰氯催化尿囊素的合成

在对甲基苯磺酰氯的催化下，用乙醛酸和尿素为原料合成了尿囊素。通过考察各种影响因素，找到了合成标题化合物的最佳实验条件：乙醛酸与尿素的物质的量比为1：3．75，乙醛酸与对甲基苯磺酰氯的物质的量比为3:1，反应温度为80-85℃，反应2h，产率为70％。     

对甲氧基肉桂酸异辛酯合成新工艺

用茴香醛、丙二酸二乙酯和异辛醇为主要原料,以L-脯氨酸/磷酸钾为催化剂,无水乙醇为溶剂,经Knoenenagel反应合成对甲氧基肉桂酸乙酯中间体,收率达83.7%。在对甲苯磺酸催化作用下,对甲氧基肉桂酸乙酯与异辛醇进行酯交换反应得到对甲氧基肉桂酸异辛酯,收率达92.3%。     

环氧丙烷合成工艺的改进

采用分子氧/乙醛/过渡金属盐催化剂体系氧化丙烯合成环氧丙烷,此方法与传统方法相比,产生的过氧化物浓度始终保持在一极低的水平,具有安全、简便、高效的特点.通过对影响此反应的过渡金属盐催化剂种类、用量以及反应物配比等主要因素的考察,发现在以镍盐为催化剂,乙醛与丙烯投料比为1∶1,70℃等条件下反应90 min,氧化产物环氧丙烷的收率最高可达约90％.     

二羟基丙酮的合成研究进展

二羟基丙酮是一种重要的生化原料、合成试剂,在精细化工、食品工业、化妆品工业等很多行业发挥着重要的作用。由于二羟基丙酮用途广泛,市场容量大,因此对二羟基丙酮的合成研究具有重要的意义。介绍了二羟基丙酮的主要合成方法及其应用研究的进展,并对其前景进行了展望。     

对二甲苯氧化制对苯二甲酸催化体系的研究进展

综述了对二甲苯氧化制对苯二甲酸催化体系的研究进展及改进,包括对传统Co/Mn/Br催化剂的改进和非卤素助剂及非醋酸溶剂新催化体系的开发,指出TPA生产的发展趋势,除改进现有催化剂的性能,开发高效、环保型催化剂如非卤素助剂和非醋酸溶剂的催化体系是发展的必然趋势。     

二氢茉莉酮酸甲酯合成新工艺

介绍了以正戊醛和环戊酮为原料，由羟醛缩合脱水得到２－戊叉环戊酮，给异构化生成中间体２－戊基－２－环戊烯－１－酮，后者再与丙二酸二甲酯发生加成反应，最后脱羧分４步合成二氢茉莉酮酸甲酯的新工艺。     

94%无臭马拉硫磷原油合成新工艺

经过反复试验,研制出了采用化学提纯法提高中间体硫化物的质量,采用水蒸气蒸馏法脱除过量的二乙酯,采用化学氧化法脱除臭气制备94%无臭马拉硫磷原油的新工艺。     

羟戊醛的合成工艺研究

以甲醛和异丁醛（IBAL）为原料,在碳酸钠催化作用下羟醛缩合合成羟戊醛。利用正交实验设计法和单因素法考察了催化剂用量、反应配比、反应时间以及反应温度对合成反应规律的影响,并由此确定了最佳反应条件：催化剂碳酸钠占甲醛物质的量分数为2．9％,nHCHO：nIBAL=1：1,反应时间5h,反应温度66℃。在此条件下产物收率可达87．6％,质量分数89．88％。采用红外光谱分析仪和色质联机对产物的结构进行了表征,验证了其结构与文献的一致性。     

角黄素合成新工艺

1,3-二双键十五碳膦酸酯直接缩合法合成β-胡萝卜素,β-胡萝卜素选择性催化氧化合成角黄素.用单因素实验、均匀实验设计和单纯形寻优法研究β-胡萝卜素催化氧化工艺.1,3-二双键十五碳膦酸酯和2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛缩合合成β-胡萝卜素,收率68%;催化氧化反应合适工艺条件：β-胡萝卜素6.8 g,复合催化剂0.45 g,二氯甲烷250 ml,饱和次氯酸钠溶液50 ml,CO₂作酸碱调节剂和惰性气体, -5℃下反应40 min,角黄素收率89.6%.β-胡萝卜素和角黄素粗产物用重结晶方法提纯.     

水热电催化氧化法处理高浓度苯酚模拟废水的研究

结合催化湿式氧化法和电催化氧化法为水热电催化氧化法处理高浓度苯酚模拟废水((ρCOD)为7500mg/L):以C/Ru作催化剂(w(Ru)为0.5%),自制DSA阳极(釜体为阴极),加入NaCl作支持电解质(w(NaCl)为1%),充入氧气使PO2为3.5MPa,升温至设定温度后:开初0.5h进行苯酚的催化湿式氧化,后0.5h进行电催化氧化,并改变条件进行苯酚的单一催化湿式氧化和电催化氧化。结果表明:85℃时水热电催化氧化条件下,苯酚去除率为100%,COD去除率达92.34%,而单一催化湿式氧化和电催化氧化的COD去除率却依次为68.46%、39.73%,可见水热电催化氧化法利用了催化湿式氧化法和电催化氧化法的协同作用,取得了更佳的效果。该方法是一种新型、低温、高效的废水处理技术,为处理苯酚废水提供了另一种可能途径。     

邻氯苯甲醛合成新工艺

以邻氯甲苯为原料，采用MnO2为催化剂直接氧化合成邻氯苯甲醛。MnO2的还原态Mn^2 用H2O2氧化再生，通过化学法实现催化剂循环。研究了催化剂再生及合成邻氯苯甲醛的工艺条件。