共查询到18条相似文献,搜索用时 156 毫秒
1.
2.
以3,4,5-三甲氧基苯甲醛和丙二酸二乙酯为主要原料,甘氨酸为催化剂,经水解、酸化和Knoevenagel缩合反应一锅法合成了标题化合物。反应条件为:250 mmol 3,4,5-三甲氧基苯甲醛,n(3,4,5-三甲氧基苯甲醛)∶n(丙二酸二乙酯)∶n(甘氨酸)=1.0∶1.6∶0.25,无水乙醇100 mL,回流反应8 h,收率86.7%。 相似文献
3.
用茴香醛、丙二酸二乙酯和异戊醇为主要原料,在甘氨酸催化作用下一锅法合成紫外线吸收剂对甲氧基肉桂酸异戊酯。考察了反应物摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间等对产物收率的影响。实验表明,在n(丙二酸二乙酯)∶n(茴香醛)∶n(催化剂)=1.6∶1.0∶0.25,反应温度120℃,反应时间8 h条件下,对甲氧基肉桂酸异戊酯收率达85.8%以上。 相似文献
4.
以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,在无水乙醇中,以吡咯烷为催化剂,冰醋酸为助催化剂,采用微波辐射技术,经Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯。最佳合成条件为:n(水杨醛)∶n(丙二酸二乙酯)=1.0∶1.1,吡咯烷1.0 g,冰醋酸3滴,微波功率250 W,反应时间20 min,产率可达92.5%。合成方法具有反应时间短、产率高等优点。 相似文献
5.
6.
以丙二酸二乙酯和3-氯丙烯为原料,经过亲核取代、烯烃复分解、酯还原三步反应合成了目标产物3-环戊烯-1,1-二甲醇。目标产物及中间体结构经~1HNMR、~(13)CNMR和ESI-MS确证。对关键步骤(烯烃复分解反应)的反应条件进行了考察,确定的最佳反应条件为:n(2,2-二烯丙基丙二酸二乙酯)∶n(Grubbs三代催化剂)=1∶0.03,反应溶剂为二氯甲烷,反应温度为25℃,反应时间为1.5h。 相似文献
7.
以1,3-丙二醇、氢氧化钾和烯丙基氯为原料,1,3-丙二醇自身作反应介质,在相转移催化剂四丁基溴化铵作用下合成了1,3-丙二醇单烯丙基醚。讨论了反应物料摩尔比、碱加入量、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对产品收率的影响。采用三因素五水平的响应面分析法对工艺条件进行了优化,得到了合成的最佳工艺条件。结果表明,四丁基溴化铵为烯丙基氯质量的5%,n(1,3-丙二醇)∶n(KOH)∶n(烯丙基氯)=6.3∶1.2∶1,反应温度72℃,反应时间3 h时,收率可达82.48%。通过对1,3-丙二醇的回收套用大大降低了成本。该工艺具有毒性小、副产少、反应时间短、收率高的优点。 相似文献
8.
9.
该文经氟化、酰胺化和还原3步反应合成了2,2-二氟丙烷-1,3-二胺(DFPDA)。以丙二酸二乙酯为基本原料,首先经选择性氟化剂1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮双环[2.2.2]辛烷双氟硼酸盐(Selectfluor)氟化得第一中间体2,2-二氟丙二酸二乙酯(DFDEM),DFDEM再经氨水酰胺化反应得到第二中间体2,2-二氟丙二酰胺(DFMA),最后以硼烷为还原剂,将中间体DFMA还原得到最终产品2,2-二氟丙烷-1,3-二胺(DFPDA),总收率最高可达45%。考察了3步反应的工艺条件对产品收率的影响,结果表明,较理想的反应条件为:氟化反应温度0℃,n(丙二酸二乙酯):n(氢化钠):n(Selectfluor)=1:3:3,氟化反应收率达58.18%;酰胺化反应8 h,n(氨水):n(DFDEM)=5:1,酰胺化反应收率可达96%以上;在65℃还原反应3~4 h,n(DFMA):n(BH3)=1:7.5,还原反应收率达91.1%。用IR、1HNMR和GC-MS分析了每个产物的化学结构。 相似文献
10.
以2,5-二羟基苯甲酸为原料,经酯化、取代、多聚磷酸催化傅克烷基化、酯水解4步反应制备目标化合物,4步反应总收率52. 5%。其结构及中间体经1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证。并分别对每一步影响产物收率的因素进行了研究。确定酯化条件:无水乙醇为溶剂,n(SOCl2)∶n(2,5-二羟基苯甲酸)=1. 5∶1,回流条件下反应3 h,收率为93%。取代反应条件:K2CO3为碱,n(2-溴-1,1-二甲氧基乙烷)∶n(2,5-二羟基苯甲酸乙酯)=1. 3∶1,反应在丙酮溶剂中回流12 h,5-(2,2-二甲氧基乙氧基)-2-羟基苯甲酸乙酯最高收率为78%。傅克烷基化反应条件:甲苯为溶剂,n(PPA)∶n(5-(2,2-二甲氧基乙氧基)-2-羟基苯甲酸乙酯)=0. 5∶1,反应在80℃下进行2 h,收率为77%。水解条件:甲醇/水混合溶剂,n(Na OH)∶n(5-羟基苯丙呋喃-6-甲酸乙酯)=3∶1,50℃时反应4 h,收率为94%。 相似文献
11.
12.
以1,8-萘二酚和乙酰氯为原料,以三乙胺为吸收剂合成了二乙酸-1,8-萘酚酯,采用了红外光谱和核磁共振氢谱等分析测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属。考察了原料配比、反应时间、反应温度及吸收剂用量等因素对二乙酸-1,8-萘酚酯收率的影响。实验结果表明,合成二乙酸-1,8-萘酚酯的最佳工艺条件为:1,8-萘二酚0.1 mol,n(1,8-萘二酚)︰n(乙酰氯)=1.0︰2.4,三乙胺吸收剂为60 mL,反应温度25℃,反应时间5.0 h,在此条件下,二乙酸-1,8-萘酚酯收率可达88.4%。 相似文献
13.
用茴香醛、丙二酸二乙酯为主要原料,以L-脯氨酸/磷酸钾为催化剂,无水乙醇为溶剂,经Knoenenagel缩合反应,一锅式合成了对甲氧基肉桂酸乙酯。研究了原料摩尔比、L-脯氨酸用量、磷酸钾用量和反应时间等对对甲氧基肉桂酸乙酯收率的影响。在茴香醛为5 mL(0.041 5 mol),n(丙二酸二乙酯)∶n(茴香醛)=1.6∶1.0,n(L-脯氨酸)∶n(茴香醛)=0.3∶1.0,n(L-脯氨酸)∶n(磷酸钾)=6∶1,反应时间为6 h和无水乙醇120 mL条件下,对甲氧基肉桂酸乙酯的产率达到83.5%,质量分数达98.3%。 相似文献
14.
以丙二酸二乙酯和甲酰胺为原料,在乙醇钠的作用下合成4,6-二羟基嘧啶。当丙二酸二乙酯∶甲酰胺∶乙醇钠=1∶3∶3.5(摩尔比),温度60℃,反应4.0 h,产率可达78.2%。 相似文献
15.
16.
以L-脯氨酸为催化剂,丙二酸二乙酯和丙烯腈为原料,经迈克尔加成反应合成了二乙基2-(2-氰乙基)丙二酸。并研究了反应条件对产物产率及对映体过量值(ee)的影响。结果表明,以吡啶为溶剂,丙二酸二乙酯0.1mol,丙烯腈0.12mol,L-脯氨酸0.04mol,反应温度35℃,反应时间48h的条件下,二乙基2-(2-氰乙基)丙二酸的产率及对映体过量值(ee)分别为74.10%和79%。 相似文献
17.
18.
以丙二酸二甲酯和碘甲烷为原料、甲醇钠为催化剂合成了2,2-二甲基丙二酸二甲酯.考察了影响反应的因素,采用正交实验法优化了反应条件,总收率可达81.3%,产品纯度为99.96%.反应的最优条件为:n(丙二酸二甲酯)∶n(碘甲烷)=1.0∶2.6,n(碘甲烷)∶n(甲醇钠)=1.0∶1.0,在80 mL溶剂中回流反应6h.... 相似文献