N,N-二甲基苯胺类衍生物的合成方法

本文介绍了N,N－二甲基苯胺类衍生的的主要制备方法,对其合成途径作了分析和比较,并研究改进了其中几种化合物的制备工艺。     

N-甲基苯胺和N，N-二甲基苯胺合成研究进展

基于苯胺N-甲基化反应在苯胺N-烷基化反应系列中的特殊性,介绍了近年来涉及合成N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺的重要研究进展,分别对气相法和液相法制备N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺的合成工艺进行了分析.认为液相法N-甲基化反应具有反应工艺路线可变性好、可通过耦合等方法来弥补其不足之处,具有一定的研究前景.而气相合成法还不具备完全取代液相合成法的优势.     

N-甲基苯胺和N，N-二甲基苯胺合成研究进展

基于苯胺N-甲基化反应在苯胺N-烷基化反应系列中的特殊性,介绍了近年来涉及合成N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺的重要研究进展,分别对气相法和液相法制备N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺的合成工艺进行了分析。认为液相法N-甲基化反应具有反应工艺路线可变性好、可通过耦合等方法来弥补其不足之处,具有一定的研究前景。而气相合成法还不具备完全取代液相合成法的优势。     

硒催化CO/H_2O体系常压还原制备CLT酸

以Se/CO/H2O体系还原制备CLT酸,通过改变反应溶剂实现了由高压反应到常压反应的转化。在一系列条件实验的基础上确定了相对较优的反应条件:原料2 g(3.35 mmol);Se 0.0158 g(0.2 mmol);DBU 0.06 g;H2O 2 m L;N,N-二甲基苯胺20 m L;反应温度80℃;反应时间10 h,CLT酸收率97.74%,纯度89.60%。     

不饱和聚酯树脂BPO/DMA固化体系的研究

采用过氧化苯甲酰/N,N-二甲基苯胺(DMA)固化体系室温条件下对不饱和聚酯树脂(UPR)进行固化,可以降低常用的过氧化酮/钴盐体系的危险性。研究了BPO用量为2%时常压条件下改变促进剂N,N-二甲基苯胺用量对不饱和聚酯树脂凝胶和固化特性及后处理对固化物性能的影响,得出不饱和聚酯树脂∶过氧化苯甲酰∶N,N-二甲基苯胺最佳比为100∶2.0∶0.2,力学性能最好、吸水性低;后处理会较大程度的改善固化物的力学性能和吸水性,弯曲强度提高约50%,吸水率降低约50%。     

气相法年产5000t N,N-二甲基苯胺设计

介绍了液相法和气相法制备N,N-二甲基苯胺工艺路线现状。结合国内外工艺路线,设计一条气相法年产5000t N,N-二甲基苯胺生产线,并对其工艺路线,经济投资和环境等因素进行了分析。     

芳叔胺促进剂对锚固剂的固化

研究了过氧化物与芳叔胺N,N-二甲基苯胺(DMA)和N,N-二甲基对甲苯胺(DMT)组成的体系引发不饱和聚酯锚固剂的固化,两种促进剂的锚固力和压缩强度相当;室温下用过氧化苯甲酰作引发剂时,发现DMT反应效率是DMA的1 5～3 5倍,与实验结果一致,即DMT的凝胶时间和固化时间比DMA分别缩短2/3和62%以上,放热峰温度也比DMA的高;由此说明,DMT比DMA具有更大的低温反应活性。在不用2,4-二氯代过氧化苯甲酰条件下,过氧化苯甲酰和DMT组成的体系也能使锚固剂达到超快速固化;说明DMT适合作锚固剂的促进剂。     

DMA中添加剂对葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的影响

以葡萄糖为原料,在有机溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMA)中制备5-羟甲基糠醛,考察了添加剂种类、添加剂用量等因素对5-羟甲基糠醛产率的影响.结果表明,以溴盐为添加剂对反应的促进作用更显著,且随溴盐用量的增加,产物的产率也相应提高,最高产率达88％.     

一种高效的藻类叶绿素定量提取方法

叶绿素的定量检测对于藻类生物量的估算非常重要。当前常用丙酮和乙醇作为叶绿素提取溶剂,但对于某些藻类提取效果不佳。研究表明,二甲基甲酰胺（DMF）作为提取溶剂比丙酮和乙醇更有效。本研究以蛋白核小球藻为实验材料,以加热作为辅助措施,对比研究了DMF、丙酮以及乙醇这三种有机溶剂的叶绿素提取效率。结果表明,热DMF比热丙酮和热乙醇具有更高的提取效率;在90℃温度下,用DMF浸泡藻细胞沉淀5 min可获得最佳提取率。改进的热DMF法提取效率高,操作耗时短,精密度高,特别适合处理具有叶绿素提取抗性的藻类材料。     

4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的合成

该文以有机碱作为缚酸剂,研究了4-氯-4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烷-2-酮(CDMDO)脱氯化氢制备4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮(DMDO)的工艺。优化的工艺条件为:N,N-二甲基苯胺作为缚酸剂,甲苯为溶剂,反应温度110℃,CDMDO转化率70%。     

月桂酰胺丙基甜菜碱的合成及其性能

以自制的N ,N 二甲基 N′ 月桂酰基 1 ,3 丙二胺和氯乙酸钠为原料合成月桂酰胺丙基甜菜碱 ,通过改变反应温度、反应时间和氯乙酸钠的酸度 ,探索反应的优化条件 ,并对合成产品的起泡性、稳泡性和增稠性进行研究。结果显示 ,当反应温度为 70℃、反应时间为 5h ,氯乙酸钠的酸度为pH =6 0时 ,产物的活性物质量分数最高 ,为 (30 0± 1 6) % ;产物的起泡、稳泡、增稠性能高 ,与香波中的其他组分的相容性好     

Au基MOFs双功能催化剂的制备及其催化CO2与苯胺/H2反应性能

以UiO-66(Zr)、MIL-100(Fe)、MIL-100(Cr)、MIL-101(Cr)、NH 2-MIL-101(Al)为载体,Au为活性组分,制备Au/UiO-66(Zr)、Au/MIL-100(Fe)、Au/MIL-100(Cr)、Au/MIL-101(Cr)、Au/NH 2-MIL-101(Al)双功能催化剂。采用XRD、BET、NH 3-TPD、HRTEM等表征催化剂的结构,在釜式反应器中评价催化剂对CO 2与苯胺/H 2反应生成N-甲基苯胺与N,N-二甲基苯胺的N-甲基化反应性能,考察反应条件对催化剂催化性能的影响。结果表明,催化剂的XRD特征衍射峰与相应MOFs的模拟特征峰基本一致;负载Au后催化剂仍具有高的比表面积和大的孔容、孔径;不同MOFs负载Au的催化剂具有不同的酸强度和酸量;Au纳米粒子的分散性很好,粒径为(3~7)nm。制备的催化剂均具有催化CO2与苯胺/H2的N-甲基化反应性能,其中质量分数2%Au/MIL-101(Cr)催化剂催化性能最好,苯胺转化率为45.26%,N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺选择性分别为73.50%和26.50%,重复使用性能优异。     

硼酸催化合成N,N-二甲基-N′-月桂酰基-1,3-丙二胺及其同系物

以不同碳链长度的饱和脂肪酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺(DMAPA)为原料合成了N,N-二甲基-N′-月桂酰基-1,3-丙二胺(C12DMAPA)及其同系物。通过改变反应温度、调节酸胺的摩尔比和加入的硼酸的比例,探索反应的优化条件。在酰胺化反应中,最优条件为,n(脂肪酸)∶n(DMAPA)=1∶1.8,在110℃反应6～8h,加入催化量的硼酸(5mol%),收率为78%～90%。产物用IR表征鉴定。     

耐高温单组分环氧胶粘剂的制备

以3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯（DADHBP）、2,2-双[4-（4-氨基苯氧基）苯基】丙烷（BAPOPP）、3,3’,4,4’-四羧基二苯醚二酐（ODPA）为主原料合成了合酚羟基的聚酰亚胺树脂（HPI）;以HPI为耐高温增韧剂,与N,N,N’,N’-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷（TGDDM）、固化剂等配制了综合性能优异的耐高温单组分环氧胶粘剂。     

N,N-二甲基-N′-月桂酰基-1,3-丙二胺的合成

以月桂酸和N ,N 二甲基 1,3 丙二胺为原料 ,合成了N ,N 二甲基 N′ 月桂酰基 1,3 丙二胺 ,通过改变反应温度、酸胺的量比和投料方式 ,探索反应的优化条件。结果显示 ,当反应温度为 16 0℃、n(月桂酸 )∶n(N ,N 二甲基 1,3 丙二胺 ) =1 0 0∶1 10 ,N ,N 二甲基 1,3 丙二胺按 40min连续滴加时 ,产物的游离酸值最低 ,为 5 5 4mg/g。产品的红外光谱与标准样品的谱图相符     

Volumetric,speed of sound data and viscosity at (303.15 and 308.15) K for the binary mixtures of N,N-dimethylaniline + aliphatic ketones (C3–C5), +4-methyl-2-pentanone, +acetophenone, +cyclicketones

Measurement of densities (ρ), ultrasonic sound speeds (u) and viscosities (η) has been carried out for binary mixtures of N,N-dimethylaniline (N,N-DMA) with acetone(AC), methylethylketone (MEK), methylpropylketone (MPK), diethylketone (DEK), methylisobutylketone (MIBK), acetophenone (AP), cyclopentanone (CP), cyclohexanone (CH) and 2-methylcyclohexanone (MeCH) and their pure liquids at (303.15 K and 308.15) K over the entire composition range. These experimental data have been used to calculate the excess molar volume (V^E), deviation in ultrasonic sound velocity (Δu), deviation in isentropic compressibility (Δκ_s) and deviation in viscosity (Δη) were evaluated. The variation of these properties with composition of the mixtures suggests dipole–dipole interactions and charge transfer complex formation between N,N-dimethylaniline and ketones. The magnitude of the property is found to depend on the chain length of the ketones molecule. These results have been fitted to the Redlich–Kister polynomial equation. The viscosity data have been correlated using three equations; Grunberg and Nissan, Katti and Chaudhri, Hind et al. for the system studied.     

柱前衍生化液相色谱法测定两性表面活性剂中3-二甲氨基丙胺含量

为建立高效液相色谱法测定两性表面活性剂中3-二甲氨基丙胺(DMAPA)的方法,研究了衍生化条件和色谱条件对DMAPA检测的影响。结果显示在碱性条件下两性表面活性剂中的DMAPA和衍生化试剂异硫氰酸苯酯(PITC)反应生成苯基脲衍生物,利用苯基柱用乙腈梯度洗脱的方法将DMAPA衍生物与其他成分分离,并在254 nm下进行紫外检测,该方法标准溶液线性相关系数均为0.999 3,样品的回收率较好,平均回收率为95.9%～101.8%,能满足质量分析的要求。     

H7N7亚型马流感病毒单克隆抗体的制备

目的 制备抗H7N7亚型马流感病毒(Equine influenza virus,EIV)的单克隆抗体,以建立特异、灵敏、简便的H7N7亚型流感病毒金标试纸检测方法.方法 以H7N7亚型EIV为抗原免疫BALB/c小鼠,取其脾细胞与骨髓瘤细胞SP2/0进行融合,通过血凝抑制(HI)试验和间接ELISA筛选能稳定分泌抗H...