2-溴-5-碘甲苯的合成工艺改进

以邻甲苯胺为起始原料,高碘酸钠为氧化剂,单质碘取代得2-氨基-5-碘甲苯,再经重氮化及Gattermann反应,得2-溴-5-碘甲苯,总收率66.1%(以邻甲苯胺计)。结果表明,较佳的工艺条件为:碘化过程中邻甲苯胺、高碘酸钠和碘的摩尔比为1∶0.6∶0.45,反应温度为25～30℃,反应时间3 h;在重氮化、溴代反应中,以亚硝酸钠为重氮化试剂,2-氨基-5-碘甲苯与亚硝酸钠和浓硫酸的摩尔比为1∶1∶7.5,反应温度为0～5℃,溴代反应时间为0.5 h;经精馏所得产物含量超过98%(GC法)。改进后的工艺原料易得,操作简便,适合工业化生产。     

5,6-二甲基苯并咪唑的合成工艺改进

以 3,4 二甲基苯胺为母体 ,合成了 5 ,6 二甲基苯并咪唑。产品收率达 41%。在乙酰化、硝化反应中引入了 1,2 二氯乙烷溶剂。用正交实验确定了最佳原料配比 :n(3,4 二甲基苯胺 )∶n(醋酐 )∶n(硫酸 ) =1 0 0∶1 30∶1 13。改进后 ,每mol母体的醋酐用量由 30 3 0g减少至 132 6g ,浓硫酸用量由 30 3 8g减少至 110 74g。     

2-（4-氯苯胺）甲基苯并咪唑的合成

2-氨甲基苯并咪唑衍生物具有杀菌、消炎、镇静、抗癌等广泛的生物活性。在2-氨甲基苯并咪唑衍生物的合成方法中,2-氯甲基苯并咪唑的胺化是简便而重要的方法。为了进一步研究其抗真菌活性,从邻苯二胺出发,合成了2-氯甲基苯并咪唑,再与对氯苯胺反应,以38%的总产率合成了2-（4-氯苯胺）甲基苯并咪唑。     

橡胶防老剂2-巯基甲基苯并咪唑的合成

以甲基邻苯二胺、二硫化碳为原料合成橡胶防老剂2-巯基甲基苯并咪唑。     

2-碘乙基甲基醚的合成及工艺改进

以乙二醇单甲醚为原料,经氯化亚砜氯代和碘化钾卤素交换反应得到了2-碘乙基甲基醚,总收率78.9%。     

2-氨基-5-甲基苯甲酸合成工艺的改进

对甲苯胺与水合氯醛、盐酸羟胺反应制得异亚硝基乙酰对甲苯胺,于浓硫酸中脱水成环得到5-甲基靛红,然后在碱性条件下以双氧水为氧化介质合成2-氨基-5-甲基苯甲酸。通过正交实验得到了一、二步反应的较佳工艺条件,三步反应总收率以对甲苯胺计算达61.7%。通过FTIR和1HNMR对最终产品进行了表征。     

2-巯基苯并咪唑

介绍2-巯基苯并咪唑的物理性质和主要的制备方法。简要评述了2-巯基苯并咪唑在我国和日本的生产及需求现状,同时概述了2-巯基苯并咪唑作为橡胶防老剂和医药中间体的应用范围。     

2-甲基-苯并咪唑-5-羧酸的合成与表征

文章以3,4-二氨基苯甲酸和乙酸为主要原料,合成了2-甲基-苯并咪唑-5-羧酸,并探讨了反应温度、反应物料摩尔比以及反应时间对目标产物的影响。通过红外、熔点、元素分析等方法对产物进行了表征。得到合成2-甲基-苯并咪唑-5-羧酸的最佳条件为以4 mol/L HCl溶液作为溶剂,同时作为催化剂,反应温度为140℃,反应时间14 h,3,4-二氨基苯甲酸与乙酸的最佳摩尔比为1∶5,反应条件温和,产物收率达到75%。     

4-碘-2-甲基苯甲酸的新合成方法

设计了一种合成4-碘-2-甲基苯甲酸的新方法,合成的中间体和目标产物通过红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析得到了确证.     

5-甲基吡嗪-2-羧酸的合成工艺改进

在N-溴代丁二酰亚胺(NBS)催化下,2,5-二甲基毗嗪与空气选择性氧化反应一步制得标题化合物,总收率高达84%.     

2-碘-3-溴-5-氯吡啶的合成

标题化合物是一个重要的药物中间体。以2-氨基-5-氯吡啶为起始原料,经溴代和重氮化反应得到目标化合物,总收率为66.31%,其结构经~1HNMR、~(13)CNMR和MS确定。该方法具有成本低廉、操作简单且收率较高等优点,符合工业化生产的要求。     

Z-2-碘-2-丁烯甲烷酸酯的新合成方法

设计了一种合成标题化合物的新方法,以Z-2-碘-2-丁烯醛为起始原料,通过碘代、还原和酯化合成出了目标产物,总收率81.1%.产品的结构经1HNMR、高分辨质谱确证.     

Synthesis of 5-nitro- and 5-aminobenzimidazolone-2

The pure mononitro derivative of benzimidazolone-2 can be obtained only when the nitration reaction is carried out in mild conditions, otherwise di-, tri- and tetranitro derivatives are also formed. The results of our studies derived optimum conditions for the nitration process necessary to obtain pure 5-nitrobenzimidazolone-2.     

2-甲基-5-硝基咪唑合成工艺的研究

以乙二醛、乙醛、氨为原料合成2-甲基咪唑,除去大部分水后,在同一个反应器中直接进行硝化反应得到2-甲基-5-硝基咪唑,收率达到80％。探讨了反应温度、反应时间、投料比例、投料次序等对收率的影响。     

2-碘-5-三氟甲基吡啶的合成

提出一种合成2-碘-5-三氟甲基吡啶的优化方法。以2-羟基-3=氯-5-三氟甲基吡啶为原料,经还原、取代两步制备2-碘-5-三氟甲基吡啶,并经过MS和1NNMR对目标化合物进行表征。该路线反应温和,操作简便。     

2-氯-5-三氯甲基吡啶的定向合成与结构测定

利用3-甲基吡啶为原料，通过光氯化反应合成并分离出了2-氯-5-三氯甲基吡啶。探讨了光氯化反应的机理，通过正交实验对其工艺进行优化，得到了合成产物的最佳工艺条件：温度为180℃，时间为10h，原料与溶剂体积比为1：3，产物产率可达到53．1％。同时用IR、^1HNMR、^13CNMR、MS、UV—Vis等光谱手段确定了产品的结构。     

2-氟-5-吡啶甲基胺的合成研究

以 2 氨基 5 甲基吡啶为原料 ,经过四步反应首次合成了含氟中间体 2 氟 5 吡啶甲基胺。该合成路线步骤少 ,操作简单 ,收率稳定 ,该路线与目标化合物均未见文献报道     

2-氨基-5-硝基噻唑的合成研究

以乙酸乙烯酯为原料,经氯化、水解与硫脲环合反应制备2-氨基噻唑,收率91％。将其在硫酸体系中,经成盐-硝化“一锅法”合成2-氨基-5-硝基噻唑。当反应物n（2-氨基噻唑）:n（硫酸）:n（硝酸）=1∶4∶1.05,30℃反应4小时,硝化产物收率为81％。     

“一锅法”合成5-羟甲基噻唑

5-羟甲基噻唑是一种重要有机中间体,可用于合成第二代抗艾滋病药物利托那韦。研究了以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,通过醋酸-醋酸钠酯化、锌粉脱氯、氢氧化钠水解一锅法合成5-羟甲基噻唑的工艺,5-羟甲基噻唑总产率为68.20%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法)。5-羟甲基噻唑结构经元素分析、LC-MS、1H-NMR和13C-NMR确证。