微波强化薯蓣皂苷水解的研究

提高水解效率、减少无机酸催化剂的用量是解决目前我国皂素生产企业严重环境污染的根本思路。文中对比了微波与水浴2种加热方式下薯蓣皂苷的水解效率,通过正交实验研究了微波辐照时间、微波功率、H+浓度3个因素对皂苷水解的影响,获得了优化的反应条件。实验结果表明,与传统的水浴加热方法相比,微波可以明显促进薯蓣皂苷的水解。在微波作用下,HCl的用量可减少50%,水解时间缩短为水浴水解的8%,薯蓣皂苷元得率可提高20%。微波强化水解的最优条件为微波功率700 W,H+浓度2 mol/L,水解时间20 min。     

生物质基固体酸催化剂的制备及其催化糖转化性能的研究

采用松果壳、花生壳、核桃壳及玉米秸秆等自然生物质为原料,通过不完全碳化-浓硫酸磺化两步制备生物质基固体酸催化剂,并将其用于油浴加热及微波条件下催化单糖转化为呋喃平台化合物实验中,两种加热方式下(150℃油浴8h,160℃微波辅助10 min),获得的糠醛及5-羟甲基糠醛的收率作为其催化性能的评价指标.果糖转化实验中显示四种催化剂获得5-羟甲基糠醛的能力无明显差异,5-羟甲基糠醛收率均在70％左右.催化木糖及葡萄糖的活性均表现为核桃壳SC＞松果壳SC＞玉米秸秆SC＞花生壳SC,其中核桃壳SC催化木糖制备糠醛收率可达55.38％,催化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛收率可达23.31％.     

蒙脱石有机改性及其在乳液聚合中的应用

对钠基蒙脱石、有机改性蒙脱石、聚醋酸乙烯酯的应用现状和发展前景进行了论述。实验以工业钠化的天然膨润土为原料,以二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为改性剂,采用超声波水浴方法改性蒙脱石,实验过程中对反应适宜条件进行考查,并对实验产物进行表征;分别利用钠基土和改性蒙脱石进行无皂乳液聚合制备蒙脱石/白乳胶复合物。实验确定较适宜的工艺条件为:反应温度70℃,单体滴加速度为1滴/3 s,聚合反应时间4 h。通过IR方法对聚合产物的干燥样品进行了表征。经测试得到的IR谱图证明样品中含有蒙脱石,并且DMDAAC改性蒙脱石与白乳胶发生了自由基共聚反应,说明有机蒙脱石/白乳胶均制备成功。     

不同热源下均相催化制备生物柴油的研究

以菜籽油为原料,用NaOH为均相催化剂,运用均相酯化反应机理,分别在水浴、超声波、微波加热的条件下制备生物柴油。选择水浴加热方式进行单因素试验及正交试验确定了最佳工艺条件,为温度55℃,醇油比10:1,催化剂用量0.5%,反应时间60 min。在最佳工艺条件下,在3种不同的加热方式下制取生物柴油,通过测量运动黏度和酸值随反应时间的变化,得出影响节能效果的顺序为:微波 >超声波 >水浴加热,且最佳节能工艺为微波辅助加热5min时酸值为1.31 mg/g,运动黏度为5.31 mm²/s,均达到国家标准。     

微波辅助乙醇回流法提取黄芩苷

运用微波辅助乙醇回流联合工艺从黄芩中提取黄芩苷产品,系统考察了微波加热时间、乙醇溶液浓度、料液比对黄芩苷收率的影响,实验表明通过微波辅助加热可以大大缩短黄芩苷的提取时间,但随着微波加热时间的延长,黄芩苷收率反而下降,实验确定了微波加热时间为4 min,乙醇溶液浓度为50%,料液比为1∶10的最佳工艺条件。通过正交试验确定了3个因素对黄芩苷提取收率的影响规律,发现乙醇溶液浓度对黄芩苷收率的影响最大。     

微波加热制备水玻璃发泡保温材料及其结构表征

以钠水玻璃为实验原料,采用微波加热方式制备一种新型无机轻质发泡材料.与传统马弗炉加热方式对比,该材料具有更加良好的保温性能和更低的密度.为寻求最佳制备工艺,分别研究了发泡温度、加热功率以及加热时间对材料结构与性能的影响.同时采用扫描电镜、红外光谱等手段表征样品的结构性能及发泡机理.实验结果表明:微波加热功率为680 W,加热时间为9 min制备出的保温材料具有最优的性能,该材料密度仅为0.097 g/cm3,室温(25℃)下导热系数为0.0527 W/(m·K).     

低品质膨润土提质改性技术研究

以江苏某企业的低品质钙基膨润土为原料,采用提纯-钠化工艺进行提质改性实验研究,系统研究了分散剂种类及用量、矿浆液固比、搅拌及沉降时间、钠化剂种类及用量和钠化时间等因素对提纯钠化的影响效果.结果表明,在分散剂选择焦磷酸钠、用量是0.6％、液固比为4:1、搅拌30min、沉降30min条件下,得到的提纯土胶质价为100mL/15g,膨胀倍数18mL/g,吸水率为140％,蒙脱石含量为76％左右;在以提纯土为原料、钠化剂选用焦磷酸钠、用量是2.5％、钠化时长30min、沉降时长30min条件下,得到的钠化土胶质价为950mL/15g,膨胀倍数70mL/g,吸水率为597％,蒙脱石含量为86％左右,性能指标提升很大.     

煤矸石微波辅助合成沸石分子筛的研究

为探究煤矸石合成沸石分子筛的最优工艺,以煤矸石为主要原料,采用传统水浴加热与微波辅助加热的方法,合成4A型沸石分子筛与P型沸石分子筛,利用电子显微镜和X射线衍射,对其形貌和结构进行分析表征。实验通过制备相同的沸石分子筛,得出制备沸石分子筛的煤矸石需要高岭石含量较高、有害杂质含量较低及较为合适的粒径(3μm～50μm)。相较于传统水浴加热,微波辅助加热得到的沸石分子筛纯度低,但加热时间仅需30 min～40 min,而传统水浴加热合成需要24 h,同时微波辅助加热还提高了沸石分子筛反应速率和分散度。     

两不同晶体特征蒙脱石的钠化及性能差异研究

钠基蒙脱石具有比钙基蒙脱石更优越的物化性能,因此对钙基蒙脱石进行人工钠化改型,改善蒙脱石的水化性能,是提高其应用价值的有效途径.本文确定了具有不同层电荷特征的Mont-1和Mont-2钠化工艺中最关键的两个参数--碳酸钠用量和矿浆质量分数,同时对制备的人工钠化蒙脱石的结构和性能进行了测试,对性能差异的机理进行了分析.     

有机膨润土的制备研究

以山西某地钙基膨润土为原料,经过提纯、钠化后,用十八烷基三甲基溴化铵作插层剂,制得有机膨润土.探讨了水浴反应时酸碱度、1831用量、反应温度和时间等因素对有机膨润土粘度的影响.实验结果表明:反应时间对产物粘度影响不显著,适宜的有机土制备条件为:钠化土固含量4%,反应体系pH值5,1831用量为110%钠化土CEC,75℃水浴反应2～3 h.     

烧结剂对新疆粉煤灰中锂浸出的作用特性

以新疆燃煤电站典型粉煤灰为研究对象,应用不同烧结剂与粉煤灰分别混合高温煅烧,通过盐酸和硫酸浸出锂,研究了烧结剂种类、煅烧温度、烧结剂添加量、浸出剂种类对锂浸出的影响。另外本文将微波技术应用于锂的浸出,对比研究了微波加热及传统水浴加热对锂浸出的效果。结果表明：碳酸钾、碳酸钠、乙酸钠、氯化钠作为烧结剂活化粉煤灰使锂的浸出效果较好;对于碳酸钠和碳酸氢钠等浸出效果较好的烧结剂,800℃较适宜作为其煅烧温度;盐酸比硫酸溶液更适合作为浸出剂浸出粉煤灰中的锂;微波加热对锂浸出有非常大的优势,微波4min比水浴4h 锂浸出量增加了55%;碳酸钠与碳酸钾混合烧结剂比单一烧结剂表现出更好的活化性能,应用30%碳酸钠和70%碳酸钾混合烧结剂煅烧活化粉煤灰后使灰中锂的浸出率达93%。     

单模聚焦微波辐射合成P（AA/AM）/有机蒙脱土高吸水性树脂的研究

利用Discover微波精确有机合成系统及其单模聚焦微波辐射技术、空压气体同步冷却技术对丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)和有机蒙脱土（OMMT）的水溶液聚合反应进行了研究,合成了P(AA-AM)/OMMT高吸水性树脂,并在Discover微波精确有机合成系统的标准模式下,探讨了AA中和度、微波辐射时间和功率、交联剂用量、引发剂用量和蒙脱土用量对树脂吸液倍率的影响。结果表明,当微波辐射功率为150 W,辐射时间为60 s,AA中和度为75 %,AA/AM/OMMT质量比为10.0/2.5/0.8,交联剂用量为0.02 %,引发剂用量为0.7 %时,合成的高吸水性树脂吸水倍率可达1520 g/g,在质量分数为0.9 %的食盐水中吸液倍率达165 g/g。     

微波-超声波协同萃取银杏黄酮的工艺研究

以银杏叶为材料,研究了乙醇浓度、微波功率、微波处理时间、料液比、银杏叶粉碎颗粒大小以及微波-超声波协同作用对银杏黄酮提取效率的影响。结果表明微波处理,微波-超声波协同处理可以显著提高银杏黄酮的提取率。确定了最佳的微波处理条件:70%乙醇为萃取液,料液比1∶20,粉末颗粒80目,微波功率50W,微波处理时间4 m in,处理后水浴回流提取2 h所得提取液的黄酮提取率达到81.76%,比直接水浴提取提高了1.3倍,微波-超声波协同处理的黄酮提取率达到83.54%。     

黑木耳多糖的微波法提取工艺研究

以黑木耳为原料研究了水浴提取法、回流提取法、微波辅助提取法、超声波提取法等提取效果,结果表明微波提取法效果较好。采用单因素和正交试验,探讨微波辅助法提取黑木耳多糖的最佳工艺条件。实验结果:微波处理前水浴浸泡时间30 min、提取溶剂为70%乙醇溶液、NaOH加入量1.0 g、提取时间2 min,微波提取功率为60 W。     

Microwave-assisted reaction of gelatin with tannic acid: non-thermal effect on the crosslinking process

The reaction of gelatin with tannic acid using microwave heating with simultaneous cooling (MHSC) in comparison with water bath heating was investigated to get some hints on the non-thermal effect of microwave. MHSC showed a better ability to accelerate the reaction rate. It also increased the turbidity, crosslinking degree, and viscosity of the crosslinked gelatin by 91 FTU, 6.8%, and 0.08 respectively, indicating that microwave could improve the properties of the product. Moreover, sodium dodecyl sulfate polyacrylamide gel electrophoresis patterns reflected that the crosslinked gelatin (MHSC) had a higher molecular weight as the gray levels decreased by 9.2% (235–245?kDa), 2.3% (135–145?kDa), and 9.3% (122–132?kDa). More homogeneous aggregations were identified at the crosslinked gelatin by atomic force microscopy. These results proved that microwave has a non-thermal effect in the gelatin crosslinking process, accelerating the crosslinking reaction, and improving the performance of the gelatin product, which may have a good use in industry.     

辐射法原油降粘与脱水

采用辐射技术对模拟样品进行原油降粘与脱水实验,考察水浴、微波与超声波作用温度和时间对原油粘度和含水率的影响. 在优化条件下,超声与微波破乳效果好于水浴,当超声温度为70℃、处理9 min时,最大降粘率为72%;微波温度60℃保持11 min,最大降粘率为64.7%. 辐射技术可有效促进油水分离,微波温度50~60℃下作用4~5 min时,脱水率最大达60%;超声温度55℃下作用11 min时脱水率达65%,超声脱水效果明显.     

Evaluation of Microwave Activity on Starch-Based Nanocomposites Reinforced at Different Loading Fraction Organic-to-Inorganic Nanofillers

When subjected to microwave ageing, the microwave-induced improvement in properties is more significant for sample containing higher loading fraction of cellulose nanofiller. This is due to cellulose nanofiller has greater reactivity to microwave energy through activation of dipole–dipole interaction at the polar interface. The strengthening effects on interface were observed to magnify as a function of microwave power and irradiation time. Nevertheless, the higher montmorillonite fraction tended to inhibit such improvement effect due to the occurrence of intramolecular repulsion between montmorillonite and polysaccharides with insufficient irradiation time, facilitating the water absorption and uneven stress transfer.     

Synthesis and properties of a poly(acrylic acid)/montmorillonite superabsorbent nanocomposite

A novel superabsorbent nanocomposite was synthesized through the intercalation polymerization of partially neutralized acrylic acid and a sodium‐type montmorillonite powder with N,N′‐methylenebisacrylamide as a crosslinker and ammonium persulfate and sodium sulfite as a type of mixed redox initiator. The effects of such factors as the amounts of the sodium‐type montmorillonite, crosslinker, and initiator and neutralization degree on the water absorbency of the nanocomposite were investigated. The structure and micrographs of the superabsorbent were characterized with Fourier transform infrared spectroscopy, X‐ray diffraction, and scanning electron microscopy. The results showed that the acrylic acid monomer was successfully intercalated into the montmorillonite layers and banded together with them. The montmorillonite layers were exfoliated and basically dispersed in the composite on a nanoscale after the polymerization. The water absorbency of the nanocomposite was much higher than that of pure poly(acrylic acid). The optimum absorbency of the nanocomposite in distilled water and saline water (NaCl concentration = 0.9%) was 1201 and 83 g/g, respectively. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 102: 5725–5730, 2006