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缩醛化合物是有机合成中一类非常重要的中间体,文章以维生素C为催化剂,在微波辐射下合成了苯甲醛乙二醇缩醛,系统考察了微波辐射的辐射功率、辐射时间、催化剂用量和醛醇物料比对缩醛产率的影响,并用UV、FTIR表征产物的结构。研究结果表明:辐射功率为520 W,辐射时间为3 min,催化剂用量为0.5 g,醛醇物料比为1∶1.6时,反应结果最佳,产率可达60%,并且具有较好的重现性。 相似文献
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以D72树脂为催化剂,丁醛和乙二醇为原料,合成丁醛缩乙二醇。考察了原料配比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量对反应的影响。实验表明,丁醛乙二醇缩醛合成反应的最佳条件是:n(丁醛)∶n(乙二醇)=1∶2,D72固体树脂用量为原料总质量的10%,环己烷用量10 mL,回流温度为130℃,反应时间2.5 h,丁醛缩乙二醇的收率达94.2%。且催化剂可以重复使用。 相似文献
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以尼龙11单体生产中的副产品10-溴代十一酸为原料合成了10-氨基十一酸。由IR和^1H NMR确定了产物的结构。考察了反应时间、反应温度、原料配比、氨水浓度、蒸氨工艺条件等因素对产率的影响:优化了合成10-氨基十一酸的工艺条件。 相似文献
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以维生素C为催化剂,糠醛和1,2–丙二醇为原料,催化合成了糠醛1,2–丙二醇缩醛。详细探索了醛醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、带水剂种类、反应时间等因素对收率的影响。得出了维生素C催化合成糠醛1,2–丙二醇缩醛最佳工艺条件:以糠醛0.2 mol为标准,醛醇摩尔比1∶1.3,带水剂用量10 m L,维生素C用量0.8 g,反应时间90 min,反应温度为回流温度,在此最佳条件下,得出缩醛的收率为75.86%。该工艺具有操作简单,反应条件温和,产品易于分离等优点。 相似文献
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α-蒎烯电化学法合成桃金娘烯醛 总被引:4,自引:0,他引:4
以α-蒎烯为原料,采用电化学方法,将α-蒎烯阳极氧化生成桃金娘烯醛,阳极材料为C—Cr2O3,乙醇为溶剂,NaBF4为支持电解质.用正交法得出合成的最佳工艺条件.产物的收率达61%。 相似文献
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以对氯甲苯为起始原料,经过三步反应,合成了对氯苯甲醛缩乙二醇,确定了其结构并讨论了影响反应收率的一些因素。 相似文献
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以碳酸锰为原料制备甲基磺酸锰,并用甲基磺酸锰为催化剂,以丁醛和乙二醇为原料合成了丁醛缩乙二醇。该反应的较佳反应条件是:n(丁醛):n(乙本醇)为1:2,甲基磺酸锰用量为1.25g,环己烷(带水剂)12mL(丁醛用量为0.1mol时),回流1.5h,丁醛缩乙二醇的收率达82.7%。 相似文献
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硅胶负载硫酸铁催化合成香兰素1,2-丙二醇缩醛 总被引:3,自引:0,他引:3
以香兰素和1,2-丙二醇为原料,以硅胶负载硫酸铁(Fe2(SO4)3/S iO2)为催化剂,合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及其稳定性对产率的影响。实验表明,硅胶负载硫酸铁是合成香兰素1,2-丙二醇缩醛的理想催化剂,较优反应条件为:香兰素0.1 mol,n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶2.4,催化剂的用量为反应物总质量的2.5%,带水剂环己烷12 mL,回流反应3.0 h,香兰素1,2-丙二醇缩醛的收率可达86.0%以上。 相似文献
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合成壳聚糖负载ZnCl_2催化剂,并对催化剂进行红外光谱、热重和X射线衍射表征。对壳聚糖负载ZnCl_2催化苯甲醛与乙二醇缩合合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应进行了研究,考察反应时间、催化剂用量、醛醇比和带水剂用量等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响。结果表明,壳聚糖负载ZnCl_2作为催化剂具有较好的催化活性,在反应时间1.5 h、乙二醇与苯甲醛物质的量比为1:1.3、催化剂用量0.25 g和带水剂环己烷用量8.0 mL条件下,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达90.6%,催化剂重复使用5次,苯甲醛乙二醇缩醛收率未见明显降低。产品经红外光谱和折光率进行表征。 相似文献
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NaHSO_4绿色催化合成植物生长调节剂乙二醇缩糠醛 总被引:1,自引:0,他引:1
以NaHSO_4为催化剂,通过糠醛与乙二醇的缩合生成了糠醛缩乙二醇.研究了原料配比、反应时间、催化剂的种类和用量、带水剂的种类以及催化剂重复使用后对收率的影响.实验表明,NaHSO_4是催化合成缩醛(酮)的理想催化剂,其较优反应条件为:n(糠醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的2%,带水剂为20 mL苯,回流反应2 h,活性98%以上,收率达93%以上.通过GC、~1HNMR、IR等数据对所合成的目标产物进行了表征. 相似文献
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甲基磺酸铝催化合成苯乙醛缩乙二醇 总被引:2,自引:0,他引:2
以结晶三氯化铝为原料制备了甲基磺酸铝,并以甲基磺酸铝为催化剂,环己烷为带水剂,用苯乙醛和乙二醇为原料合成了苯乙醛缩乙二醇,考察了影响产品收率的因素,优化了合成条件。该反应的较佳反应条件是:n(苯乙醛)∶n(乙二醇)为1∶2.0,甲基磺酸铝用量为2.0 g,环己烷10 mL(苯乙醛用量为0.1 mol时),回流2.0 h,苯乙醛缩乙二醇的收率达80.6%。实验结果表明,甲基磺酸铝对缩醛的合成反应具有较高的催化活性。 相似文献