硫化铋纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以BiCl3、Na2S2O3（或Na2S、硫脲）为反应物,制备了硫化铋（Bi2S3）纳米晶.用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及纳米粒度测定仪对样品的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为正交晶系的Bi2S3纳米晶,形貌主要为纳米棒;同时硫源、反应温度及反应时间会影响样品的粒径.     

三维花状薄水铝石的合成与表征

在水溶液体系中,以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)阴离子表面活性剂为模板剂,水热合成了由纳米薄片自组装成的三维花状薄水铝石微观结构.采用XRD、SEM和IR等手段对其物相结构、形貌和成分进行了分析,研究表明:该花状微观结构是由平均厚度150 nm的纳米薄片自组装而成,结构均一,结晶度高,其平均直径约为12 μm.在其形成过程中,模板剂SDBS起到关键性的作用,并推测了纳米薄片自组装花状微观结构的形成机理.     

无机类富勒烯MoS2纳米粒子的合成和表征

提出了一种合成无机类富勒烯过渡金属硫化物纳米粒子的方法.通过Na2MoO4与CH3CSNH2的水热反应合成纳米须状MoS2，然后在氮气气氛中800 ℃下热处理所合成的纳米须状MoS2，使其转化成无机类富勒烯结构的MoS2纳米粒子.用透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜( HRTEM)和X 射线衍射(XRD)对样品进行了表征.结果表明，水热合成的MoS2产物为短纳米须的形貌，热处理后其形貌转化成球形或类球形纳米粒子，并具有嵌套封闭的层状结构. 纳米粒子的粒径主要分布在50～120 nm, 平均粒径为80 nm.这种合成方法具有简单和环境友好的优点，可以批量合成无机类富勒烯MoS2纳米材料.     

单层二硫化钼的制备及其晶界的原位光学表征

近年来,新兴的二维过渡金属硫族化合物(TMDs)材料一直是研究的热点。其中,二硫化钼(MoS2)的优异性能引起了人们的广泛关注。TMDs材料制备方法多样,然而所制备的材料都不可避免地存在着晶界缺陷。晶界的存在会对材料的性能产生很大影响,人们通过各种方法来研究它。传统的研究方法存在很多局限性如操作复杂、耗时、引入人为缺陷等。这里报道了一种通过光学显微镜直接观察MoS2晶界的方法:通过化学气相沉积法(CVD)成功制备了大面积单层MoS2,将铜沉积在MoS2的表面在光学显微镜下可以直接观察到MoS2的晶界,实现了对其晶界的原位光学显微观测。同时,借助扫描电子显微镜(SEM)等进一步证实了该方法的简便可靠性。     

纳米NiFe_2O_4磁性颗粒的制备及表征

以硝酸铁和硝酸镍为原料,尿素为沉淀剂,在水热温度180℃和水热时间12 h合成了纳米NiFe2O4磁性颗粒,并利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和振动样品磁场计(VSM)等分析方法对样品进行了表征.结果表明:水热法所得纳米NiFe2O4颗粒为尖晶石结构,粒度分布均匀,粒径约为20 nm,具有明显的超顺磁性,饱和磁化强度为14.39 emu/g.     

水热合成均匀立方相PbF_2微球和多孔微球

以醋酸铅和氟化氨为原料,采用水热法在200℃下反应8 h与制备了尺寸均匀的PbF2微球和多孔微球,利用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其结构与形貌进行了表征.结果表明,所制备的产物是直径分别为3 μm和5 μm左右的立方相PbF2微球及多孔微球.此外,研究了反应时间、柠檬酸和表面活性剂 (CTAB)在反应溶液中的添加量对PbF2微球和多孔微球尺寸及形貌的影响.     

在五组分溶液体系中制备碳酸钙微球

在水-十二烷基硫酸钠(SDS)-α-甲基丙烯酸(MAA)-聚乙二醇400(PEG400)-盐五组分溶液体系中制备了碳酸钙微球(中空),其粒径在0.5~1.5μm之间。并且对无表面活性剂SDS以及SDS浓度为0.2 mmol.L-1情况下制备的碳酸钙微结构进行了考察,得到了由片状粒子堆积而成的花球,直径约在0.8~3μm之间。考察了后处理条件对碳酸钙粒子的影响,后处理温度为140℃时,原来粒径小的碳酸钙微粒聚集成粒径较大的多面体稳定结构。用XRD、SEM等手段对样品进行了表征,对其形成机理进行了分析和探讨。     

蠕虫状介孔γ-Al2O3的合成与表征

为了制备高比表面积的多孔γ-Al_2O_3,采用醇-水热法合成了虫孔状介孔面心立方晶体结构的γ-Al_2O_3片状粒子,并利用X-射线衍射、N_2吸附-脱附、扫描电镜、透射电镜和选区电子衍射等技术表征了所得氧化铝粒子的物理性质.实验结果表明,以异丁醇铝为铝源,正丙醇水溶液作溶剂,月桂酸作模板剂(异丁醇铝与月桂酸的质量比为4:1)的醇-水热合成法可制备出具有较好结晶度和虫孔状介孔γ-Al_2O_3粒子,经600℃灼烧后所得样品的比表面积高达306m~2/g,其平均孔径为5nm.     

片状纳米二硫化钼的制备及摩擦性能

利用钼酸钠作为钼源(Na2Mo O4)和硫脲(NH2)2CS作为硫源,在240℃下进行水热反应24 h,将制备出的二硫化钼粒子在扫描电镜下进行形貌及能谱表征,实验表明所制备的二硫化钼粒子成片状且粒径主要分布在200 nm左右,钼硫相对原子比为1∶1.86。将该纳米粒子分散于液体石蜡中进行摩擦性能试验,结果表明添加该纳米粒子的液体石蜡润滑性能明显变好,并且随着转速和压力的增加摩擦系数有上升的趋势。     

以双子表面活性剂为模板剂的纳米氧化锌的制备

以六水合硝酸锌和氢氧化钠为原料,双子表面活性剂1,4-正丁烷双（二甲基十六烷基溴化铵）为模板剂,采用直接沉淀法和水热合成法制备了纳米氧化锌. 通过X射线衍射法和扫描电子显微镜分别对氧化锌的晶体结构和形貌进行了研究. 结果表明,直接沉淀法和水热法所得纳米氧化锌的结构均为纤锌矿结构,但双子表面活性剂的加入、溶剂组成以及体系碱性变化都会对纳米氧化锌的形貌产生影响. 以双子表面活性剂为模板时,直接沉淀法得到的纳米氧化锌为片状花瓣,而水热合成法得到的纳米氧化锌为针状花瓣. 在水热合成法中,以双子表面活性剂为模板剂,随着体系中乙醇浓度的增加,花状氧化锌变为球状,而随着体系碱性的增强,针状纳米氧化锌被腐蚀,针状花瓣数目减少.     

二氧化锰空心微球的制备及表征

以碳球为模板,高锰酸钾为锰源,成功地制备了粒径较为均一的二氧化锰球壳,通过透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)等手段对合成产品进行了表征,并考察了不同合成条件对空心球的影响。结果表明,合成的二氧化锰空心球粒径均一,壁厚可调。     

氨基磺酸法制备月桂醇硫酸铵的研究

对氨基磺酸法制备月桂醇硫酸铵盐合成工艺条件进行了研究,重点探讨了使用尿素,尿素与酸及复合酸作为催化剂的反应情况,分别研究了物料配比,催化剂用量,反应时间和温度对产品收率及质量的影响。实验结果表明：尿素有较好的助催化效果;采用尿素与复合酸作为催化剂时,在反应温度１０５℃反应时间２ｈ,催化剂用量０．５％时,产品收率达到９４％以上。     

小颗粒ZSM-5沸石在表面活性剂体系中的合成与表征

通过水热法,以十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、聚乙二醇（PEG）、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯（Tween）为表面活性剂制备小颗粒ZSM-5沸石,研究了不同表面活性剂及合成条件对小颗粒ZSM-5沸石合成的影响。利用 X 射线衍射（XRD）、扫描电镜(SEM)对所得产品进行了表征。结果表明：吐温添加量为2.5g时效果最好,可得到分散度较好的小粒径产品。     

一种新型糖基双子表面活性剂的合成及性能表征

以乙二醇葡萄糖苷、月桂酸、异佛尔酮二异氰酸酯为原料,以异佛尔酮二异氰酸酯为连接基团,与乙二醇葡萄糖苷月桂酸酯反应合成糖基双子表面活性剂,得出最优的工艺条件为:乙二醇葡糖苷与月桂酸投料摩尔比1∶1.3,温度120℃,反应时间7h,催化剂用量为乙二醇糖苷质量的6%,得到反应中间体乙二醇苷月桂酸酯;乙二醇苷月桂酸酯与异佛尔酮二异氰酸酯投料比为摩尔比为2∶1,80℃下反应1 h得到目标产物,并用红外光谱表征产物结构.研究显示,常温下该物质的表面张力为30.2 mN/m,临界胶束浓度为1.87×10-3mol/L,合成产物显示出良好的表面活性,是一种较为理想的表面活性剂.     

月桂酸烷醇酰胺磷酸酯的制备及性能

以月桂酸甲酯与单乙醇胺反应制得了月桂酸单乙醇酰胺，再与Ｐ２Ｏ５反应合成了一种新型阴离子知性剂－烷基醇酰胺磷酸酯盐，初步探讨了该物质的合成条件，并测定了其物化性能。     

大孔主客体催化材料的制备及表征

采用超增溶原位自组装法合成大孔氧化铝载体作为主体,采用TEM、BET、XRD等对其进行表征。在Mo-Ni-P溶液中,以正向胶束为模板剂,合成出大孔主客体催化剂。考察了不同表面活性剂及其用量对正向胶束形成的影响,对模板剂的最佳配比进行优化。利用BET、电子探针等分析手段对大孔主客体催化材料进行表征。结果表明,催化材料具有0.38cm3/g的孔容、61~90m2/g的比表面积、9.3~13nm的平均孔径、最可几孔径为12.5、45.0nm、10~60nm高度集中,且占总分布的53%~70%,活性金属质量分数在18%~27%,通过电子探针扫描的元素分析表明金属在催化剂中均匀分散。     

植物油脂肪酸烷醇酰胺的合成与性能表征(Ⅰ)──植物油脂肪酸甲酯的合成与工艺优化

以植物油和甲醇为原料合成了植物油脂肪酸甲酯，通过正交实验方法优化了合成工艺条件，产品 收率达８５％以上．     

不对称双子表面活性剂中间体的合成及其表征

以N,N-二甲基乙二胺、溴代正辛烷为原料,以KOH和CsOH为复合催化剂,合成了不对称双子表面活性剂的中间体二甲基正辛基（2-辛胺基乙基）溴化铵,用红外光谱、核磁共振对产物进行了定性分析,并研究了KOH用量、反应时间、物料比对生成物收率的影响．实验结果表明,在所用溴代正辛烷,N,N-二甲基乙二胺物料比为2．5：1、KOH0．3g、CsOH0．15g、溶剂甲醇14mL、分子筛2g、水浴温度80℃和反应时间36h的条件下,反应收率达到了20％．     

二硫化钼纳米片层的制备及其填充的聚乙烯醇复合材料性能

利用萘钠插层法剥离制备二硫化钼纳米片层,原子力显微镜(AFM)和透射电子显微镜(TEM)等测试结果表明,其厚度可达几个纳米。同时,利用溶液共混涂膜法制备得到MoS_2/PVA(聚乙烯醇)纳米复合材料,并进行了TEM测试,结果显示:MoS_2片层很好地分散在PVA基体中。测试结果表明,MoS_2/PVA纳米复合材料的热稳定性和玻璃化转变温度都得到提高。加入质量分数1.0%MoS_2纳米片层的PVA复合材料的拉伸强度提高了85%,杨氏模量提高了49%。与纯PVA相比,MoS_2/PVA纳米复合材料的热性能和机械性能也有明显的提高,原因主要是MoS_2纳米片层在PVA基体中分散较好,并且PVA和MoS_2之间存在较强的相互作用力。