小蓟中甾体类化合物的分离及结构鉴定

对小蓟乙醇粗提物中显示细胞毒活性的石油醚萃取部位进行化学成分的研究。运用硅胶、凝胶和反相高效液相等色谱方法进行分离纯化;应用一维、二维NMR和MS等波谱学方法对纯化的物质进行结构鉴定。结果表明:从小蓟乙醇提取物的石油醚萃取部位分离鉴定了4个甾体类化合物,分别为:麦角甾-4,24(28)-二烯-3-酮(化合物1)、豆甾-4-烯-3-酮(化合物2)、豆甾醇(化合物3)和β-谷甾醇(化合物4)。化合物1和2为首次从蓟属中分离得到,除化合物4外,其余3个化合物均是首次从小蓟中分离得到;在体外MTT法的细胞毒活性测试中,所筛选的化合物在1×10-5mol/L的浓度条件下均未显示出细胞毒活性。     

黄精中甾体皂苷的分离与结构鉴定

从黄精的乙醇提取物的正丁醇萃取相中分离到3个甾体皂苷,经1H-NMR13C-NMR、135DEPT测定分析,鉴定出这3个化合物分别是薯蓣皂苷元-3-0-β-D-吡喃葡萄糖基(1-3)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]β-D-吡喃葡萄糖苷,薯蓣皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-[α-L-吡喃葡萄糖苷,薯蓣皂苷元-3-O-α-L-,吡喃鼠李糖基(1→2)-[α-L-吡喃葡萄糖基(1→4)-[α-L-吡喃葡萄糖苷.其中皂苷I和Ⅲ在黄精中为首次报道.     

白首乌中C21甾甙元的分离与结构鉴定

进行了白首乌中C2 1甾甙元的分离和结构鉴定 .首先从白首乌中提取了C2 1甾甙元 ,通过酸解和进一步提取得到C2 1总甙元 .总甙元再经色谱分离和制备 ,得两种甾甙元 ,通过红外、质谱、核磁图谱分析 ,确定两种甙元分别为告达庭甙元和开德甙元     

米糠脂溶性单体化合物的分离与结构鉴定

以米糠为原料,采用有机溶剂提取得到粗提物,利用硅胶柱层析和Sephadex LH-20凝胶柱层析等分离方法从米糠粗提物中分离得到9 个单体化合物,通过核磁共振（nuclear magnetic resonance,NMR）和电喷雾质谱（electrospray ionization mass spectrometry,ESI-MS）鉴定其化学结构分别为油酸、亚油酸、2,3-二羟基硬脂酸丙酯、2,3-二羟基油酸丙酯、3-羟基1,2-二油酸丙二酯、1,3-二油酸丙二酯、1,3-二油酸-2-硬脂酸甘油酯、豆甾醇、麦角甾醇。     

甘薯渣中多酚类化合物的分离与结构鉴定

用高速逆流色谱（HSCCC），结合薄层层析（TLC）和颜色反应，对甘薯渣中多酚类化合物进行分离纯化，结果表明：分离得到的3种化合物均为多酚类化合物。根据MS（质谱）、^1H NMR（核磁共振氢谱）和^13C NMR（核磁共振碳谱）谱图分析结果，上述3种化合物分别为阿魏酸、绿原酸、异鼠李素。     

芦笋中甾体皂苷结构和功能特性的研究进展

对其药用功效有显著贡献的甾体皂苷类物质的提取方法、分离纯化方法、结构鉴定方法以及国内外对芦笋中甾体皂苷的结构鉴定方面的研究报道进行综述。重点归纳已报道的27 种芦笋甾体皂苷的结构和功能特性,并分析和讨论今后的主要研究方向。     

百合甾体皂苷元的气-质联用分析及其结构鉴定

运用气相色谱 质谱联用仪(GC/MS)对来自百合Liliumbrowniivar.colchesteri中的2种甾体皂苷元进行了直接分析,并根据其GC/MS、红外光谱、紫外光谱和核磁共振碳谱(13C NMR)等数据对其结构进行了鉴定.结果表明:气 质联用仪(GC/MS)直接分析甾体皂苷元快速、方便,不仅需要样品量少,而且能同时获得样品的色谱图和质谱图,适合于大量试样的分析.2种百合皂苷元的光谱数据经分析,并与文献标准对照,鉴定百合皂苷元1为薯蓣皂苷元(diosgenin),百合皂苷元2为提果皂苷元(tigogenin).     

大豆豆渣中黄酮类化合物的分离与鉴定

应用柱层析技术和薄层层析(TLC)法提取、分离大豆豆渣中黄酮类化合物，经紫外光谱和TLC鉴定，所获得的两种化合物分别为黄豆苷和染料木素两种异黄酮。     

荷叶中黄酮类化合物的化学结构鉴定

高速逆流色谱（HSCCC）对荷叶提取物进行分离纯化，结合薄层层析（TLc）和颜色反应，结果表明：分离得到的两种化合物均为黄酮醇类化合物。根据UV光谱、MS分析、IR分析及，1^H—NMR谱图分析结果，上述两种化合物分别为槲皮素-3-丙酯和山奈酚。     

超临界CO2萃取茯苓皮中三萜类化合物的分离纯化、鉴定

对茯苓皮中三萜化合物进行分离纯化及结构鉴定,采用超临界CO2法提取茯苓皮中的三萜化合物,通过溶剂萃取、柱层析色谱等现代分离分析手段对提取物进行分离纯化：采用紫外吸收光谱（UV）、红外吸收光谱（IR）、液质联用（LC-MS）技术对提取纯化物进行了结构解析,初步鉴定出16种茯苓三萜类化合物。     

新型鹿血酒的研制

用高速离心机将新鲜鹿血的血细胞和血清分离。取鹿血细胞，加1倍的水，调pH为7，加入1％的中性蛋白酶、0．2％木瓜蛋白酶、0．2％的胰蛋白酶，于50～60℃酶解24～36h。过滤后加入10倍的65度基础酒，于0℃保持12h，灭酶。勾调后，将酒度调为28度，经沉淀后，用酒处理机过滤。     

鹿血抗氧化肽水解条件工艺的优化

选用碱性蛋白酶、中性蛋白酶和木瓜蛋白酶在最适条件下对鹿血水解,以水解度(DH)以及水解物对DPPH·的清除率和还原能力为指标,确定碱性蛋白酶作为本次试验水解最佳用酶。并且确定碱性蛋白酶最佳水解工艺参数为:底物浓度5%,酶与底物浓度比为2%,水解时间5h。     

鱼鳔类肝素的分离纯化与结构鉴定

本研究以鱼鳔为原料,采用酶法提取类肝素化合物,采用阴离子交换树脂吸附、氯化钠溶液梯度洗脱和醇沉法进行分离纯化;并进一步分析其结构特征,分别通过紫外光谱法、高效凝胶色谱分析其纯度和分子质量,醋酸纤维素薄膜电泳初步鉴定其种类,柱前衍生-高效液相色谱法分析其单糖组成,傅里叶变换红外光谱分析其官能团结构,酶裂解-质谱/质谱法测定其二糖组成,核磁共振鉴定其一级结构。结果显示：鱼鳔类肝素的得率为（2.21±0.03） mg/g,纯度较高,类肝素含量为（85.79±0.63）%,分子质量约为84 000 u;单糖组成为葡萄糖醛酸（glucuronic acid,GlcA）和N-乙酰基半乳糖胺（N-acetylgalactosamine,GalNAc）,同时含有少量的艾杜糖醛酸、半乳糖;电泳位移与硫酸软骨素相似,且具有羧基、乙酰氨基、硫酸基轴向伸缩等特征吸收峰。最终确定鱼鳔类肝素主要组成是由重复的二糖单位[→4GlcUA β1→3GalNAc(4S)β1→]构成的硫酸软骨素A。     

蛹虫草中新化合物的分离纯化、结构鉴定及抗肿瘤活性

采用C18和C18-HCE高效制备型液相色谱柱联用技术,对蛹虫草中的核苷类化合物进行分离制备,得到腺苷、虫草素、化合物I和化合物II,运用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱、核磁共振波谱进行结构鉴定,并通过MTT法比较虫草素、化合物I和化合物II对HepG2肝癌细胞的影响.结果 表明:C18-HCE色谱柱能有效改善极性...     

酶解鸡血球制备抗氧化肽的工艺优化和分析鉴定

为挖掘家禽血液潜在的抗氧化特性,以鸡血球为原料,筛选最佳蛋白酶酶解制备抗氧化肽,并对酶解工艺进行响应面优化。采用超滤、阳离子交换色谱、凝胶色谱及高效液相色谱对酶解物进行连续分离纯化,并用质谱进行结构鉴定。结果表明,酸性蛋白酶水解血球蛋白制备的酶解物具有最高的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基清除能力（＞80%）。其最佳酶解条件为酶用量2%、酶解温度45?℃、酶解时间3.0?h,该条件下的DPPH自由基清除能力、超氧阴离子自由基清除能力和还原力分别为（98.31±0.66）%、（28.89±0.31）%和1.94±0.03。经系列分离纯化获得抗氧化活性最强的组分,其在质量浓度为0.1?mg/mL时,DPPH自由基清除能力和还原力分别为（87.16±1.59）%和0.21±0.01。经高效液相色谱-质谱联用技术鉴定,目标肽的氨基酸序列为MGQKDSYVGDEAQSKRGILT,分子质量为2?182.1?Da。     

麦胚降血糖肽的分离纯化及鉴定

建立麦胚降血糖肽的分离纯化方法及鉴定活性多肽的结构组成。采用胰蛋白酶酶解麦胚蛋白,得到降血糖多肽,并进行降血糖动物实验。超滤获得高活性组分,离子交换吸附实验选择最佳的树脂,并对麦胚降血糖肽进行离子交换吸附分离,SephadexG-25和SephadexG-15分离,再经过反相高效液相色谱（reverse phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC）分离高活性成分。最后采用高效液相色谱-电喷雾-质谱（HPLC-electrospray ionization-mass spectrometry,HPLC-ESI-MS）鉴定活性多肽的结构组成。结果显示酶解麦胚蛋白对α-葡萄糖苷酶的抑制性IC50为10.98?mg/mL,能够缓解糖尿病小鼠的症状。超滤获得分子质量小于5?kDa的高活性组分,IC50为1.60?mg/mL。732型阳离子交换树脂的分离效果最好,2.5%氨水的洗脱率为98.13%,通过动态离子交换吸附分离后,活性显著提高,IC50为0.30?mg/mL。通过SephadexG-25和SephadexG-15分离得到高活性组分,经RP-HPLC分离得到8?个组分（峰）,其中1号峰的活性和含量都最高,IC50为0.098?mg/mL。HPLC-ESI-MS结果显示m/z?274.45的丰度比较高,经离子碎片拼接,共有7?种多肽,其中二肽有1?种,三肽有6?种。本研究对于开发具有降血糖功效的新型功能性食品有一定的作用。     

蛋清抗氧化肽分离纯化及结构鉴定

为了获得高活性、高纯度的蛋清抗氧化肽,以蛋清酶解物为原料,依次釆用超滤、离子交换色谱、凝胶色谱分离纯化抗氧化活性较强的肽段,运用基质辅助激光解吸离子化质谱解析肽链的氨基酸序列。结果表明:超滤法分离纯化EWPH所得的三个组分中,EWPH-Ⅲ(M_W<3 kDa)组分的DPPH自由基清除率最高,达到79.62%。离子交换层析分离纯化EWPH-III所得到的碱性组分B的DPPH自由基清除率最高,达到82.05%。凝胶过滤色谱分离EWPH-III-B所得到4组分中E组分的DPPH自由基清除率最高,为88.49%。高活性高纯度EWPH-III-B-E组分的相对分子质量为237.575,该二肽的氨基酸序列为丙氨酸-甲硫氨酸。