水体总磷测定方法的改进

采用过氧化氢消解水样，测定水中总磷的含量，春精密度为1.0%，回收率为96.8%-99.1%之间，此方法操作简单，稳定，准确，快速。     

氨内参比法测定尿素熔融液中缩二脲含量

研究了尿素熔融液中缩二脲含量测定时各种消除氨干扰的方法，确定了氨内参比法可作为消除氨干扰的最佳方法，完善了该法应用时的具体操作步骤，建立了一个适用于尿素合成各工段尿液中缩二脲含量测定的简单、快速、准确的分析方法。     

氨内参比法测定尿素熔融液中缩二脲含量

研究了尿素熔融液中缩二脲含量测定时各种消除氨干扰的方法，确定了氨内参比法可作为消除氨干扰的最佳方法，完善了该方法应用时的具体操作步骤，建立了1个适用于尿素合成工段尿液中缩二脲含量测定的简单、快速、准确的分析方法。     

基于LC-MS法对不同提取条件下生物反应袋中bDtBPP含量分析

建立LC-MS测定一次性生物反应袋中双(2,4-双叔丁基苯基)磷酸酯(bDtBPP)含量的方法。采用C₁₈-AR色谱柱(4.6 mm×150 mm, 3μm);流动相A为0.05%(体积比)氨水溶液,B为0.05%(体积比)氨水甲醇,流速0.5 mL/min,柱温40℃,进样量5μL。线性范围在0.13～20.16μg/mL,回收率在93.7%～108.3%,精密度和稳定性RSD小于5.0%。本研究建立的LC-MS方法简单,准确,可靠,为测定一次性生物反应袋中bDtBPP含量提供参考依据,为生物制药过程中一次性使用系统的选择和质量控制提供了重要参考。     

三唑磷、毒死蜱混剂的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法，以ODS-C18为色谱柱，用甲醇 水 乙膊=75 20 5（体积比）作为流动相，240nm波长下同时测定复配制剂中三唑磷，毒死蜱的含量。本方法中三唑磷，毒死蜱的标准偏差分别为0.02和0.03，变异系数分别为1.27%和1.89%。回收率分别为99.6%-100.4%和99.3%-99.9%。     

65%氨氟乐灵水分散粒剂的高效液相色谱-质谱和气相色谱-质谱分析方法

建立了利用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS)和气相色谱串联质谱(GC-MS)测定氨氟乐灵水分散粒剂中有效成分含量的方法。HPLC-MS法采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,以甲醇-0.2%乙酸水(体积比80∶20)为流动相,通过ESI离子源负离子模式扫描测定氨氟乐灵含量。GC-MS法以HP-5MS毛细管柱为分离柱,以氦气为载气,通过EI离子源SIM模式测定氨氟乐灵的含量。结果表明,HPLC-MS和GC-MS分析方法的线性相关性分别为1.000 0和0.999 6,标准偏差分别为0.23和0.32,变异系数分别为0.36%和0.49%,回收率分别为98.12%～101.35%和99.77%～101.91%。两种方法均操作简便,准确度和精密度较高,可准确分析氨氟乐灵水分散粒剂中有效成分含量。     

氨唑草酮原药高效液相色谱测定

[目的]建立了高效液相色谱测定氨唑草酮原药的方法。[方法]采用Agilent Extend-C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(体积比35∶65)为流动相,检测波长为222 nm,对氨唑草酮原药进行定量分析。[结果]在0.1~0.65 g/L范围内,相关系数为0.9999,变异系数为0.16%,平均回收率为100.25%。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确地测定原药氨唑草酮的含量。     

新铜试剂比色法测定锅炉给水中痕量联氨研究

建立了简单迅速地利用新铜试剂光度测定联氨的方法，该法检测联氨含量准确可靠，测定范围０～０．１μｇ／ｍＬ，具有良好的线性关系，相关系数为０．９９９５；回收率为９５．３％～１０４．８％，并具有良好的稳定性和重复性。     

电位滴定法测定钙奶中钙含量

提出了以钙离子选择性电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，EGTA标准溶液为滴定剂的电位滴定法测定钙奶中钙含量，滴定终点由电位突跃来判断，此法简便，灵敏，准确，相对标准偏差为0.16%。加标回收率为99.0%-100.%，可用于直接测定混浊或有色液体中钙含量。     

氨内参比法测定尿素熔融液中缩二脲含量

研究了尿素熔融液中缩二脲含量测定时各种消除氨干扰的方法，确定了氨内参比法可作为消除氨干扰的最佳方法，完善了该法应用时的具体操作步骤，建立了一个适用于尿素合成各工段尿液中缩二脲含量的简单，快速，准确的分析方法。     

气相色谱法与汞量法测定气体中微量COS和H_2S

对测定合成氨净化工序工艺气中硫氧化碳和硫化氢的两种方法即气相色谱法和汞量法进行了介绍 ,并与比色法和碘量法的测定数据进行了比较     

无动力氨回收技术在合成氨厂的成功运用

无动力氨回收是根据氨合成驰放气中各组分间沸点的差异,通过深冷的方法使沸点高的氨首先冷凝变为液体,从混合气体中分离出来,得到气氨或液氨产品。     

微库仑法测定干气中总硫

在以石脑油为原料的合成氨生产过程中,各种形态的硫化物对转化炉中的镍催化剂有很大的危害,可造成非计划停车事故,给工厂造成较大的经济损失.因此在原料进入转化炉之前需对总硫加以控制.提出应用微库仑定硫仪测定干气中总硫的方法,并对可能的干扰进行讨论,在气体氨存在条件下,提出有效且经济的分析方法.该方法准确、快速、简便,适用于生产控制分析.     

合成氨工艺中气体定量方法探讨

针对合成氨生产过程中天然气、工艺气、合成气的组分特性和实验室条件,讨论气相色谱法测定各组分含量的定量方法。测定结果表明,天然气分析选择峰面积校正因子归一化法结果更准确,工艺气采用峰面积外标法定量线性较好,合成气使用峰面积定量能得到更准确的数据。     

无动力氨回收技术简介

利用合成氨尾气本身的压力膨胀制冷,膨胀后的低压、低温气体在高效换热器中返流,冷却正流进入系统的合成氨尾气,随着尾气温度的降低,其中的氨变为液体并与其它组分分离。该系统除了仪表控制用电外, 无需额外动力输入。该技术不仅可用于回收合成氨生产中合成放空气、液氨贮罐气中的氨,也可用于回收合成氨系统弛放气中的Ar及净化进入氨合成塔的原料气。     

试论甲醇和布朗型合成氨联产的优势

论述了天然气制合成氨联产甲醇的技术改造。分析了利用甲醇弛放气与合成氨联产的有利因素和不足之处;提出了甲醇弛放气返回合成氨装置后的相关操作要点;技改结果表明,以天然气代替甲醇弛放气作为甲醇转化炉的燃料,将弛放气作为合成氨的原料气,可以发挥醇氨联产的优势,吨甲醇成本节省140元。     

氨合成塔的优化设计

通过数学模拟计算,定量地分析和讨论了三套管氨合成塔在一定的设计压力、热点温度和氢氮比条件下,催化床进口氨含量、惰气含量、温度、空速和催化荆活性系数对氨合成反应的影响以及这些因素之间的内在关系,提出了在最优调节参数下实现氨合成塔优化操作和确定较适宜工艺设计参数的理论依据和方法。结果表明,催化床进口温度是实现氨合成塔优化操作的最优调节参数。     

含氨典型废气净化及工程示范装置运行总结

采用吸收/吸附-催化有氧分解耦合工艺净化合成氨及尿素生产过程中产生的含氨废气。介绍了净化合成氨弛放气的工程示范装置的工艺操作条件、工艺流程及运行效果。氨含量约3%的弛放气经过离子液吸收塔处理后,气体中的氨平均浓度降到45×10-6以下,再经4级蒸馏后,回收氨的浓度可达95%;氢氨回收膜分离装置含少量氨的工艺尾气经催化反应器处理后,排放氨浓度小于1.4×10-6;弛放气中氨的净化率达到99.99%。     

硫基复合肥中和尾气的处理

对传统中和尾气吸收装置进行改造,利用磷酸吸收中和尾气中的气氨,循环吸收液重新返回混酸系统使用。通过改造,排放中和尾气中的氨含量由175 mg/m3下降至67mg/m3,使尾气排放达标。     

合成氨系统变换工艺的设计与优化

针对某合成氨系统粗煤气中CO含量高、水碳比低的特点,进行了CO变换工艺设计与优化。为达到设定的各段变换炉出口CO体积分数的设计指标,提出了两种补水(补汽)方案,并从平衡温距、甲烷化副反应及变换炉出口CO含量方面进行了对比,最终从工艺流程及补入蒸汽量方面进行了优化,确定了一个既经济合理又能达到预期指标的工艺方案。