温度对Mg4Nb2O9合成的影响

Mg4Nb2O9具有与α-Al2O3相同的刚玉型晶体结构,可望成为取代氧化铝陶瓷的新一代高Q值基板陶瓷.在900～1400℃温度范围内,合成了Mg4Nb2O9化合物,采用X射线粉末衍射法进行了相结构分析.结果表明,生成物中含有Mg4Nb2O9、Mg4Nb2O6和MgO三种物相,主晶相是Mg4Nb2O9;在900～1300℃温度范围内,随着温度的升高,MgNb2O6和MgO反应生成Mg4Nb2O9相,主晶相含量线性增加,但在1300℃以上,主晶相含量随温度的升高而减小;Mg4Nb2O9相的最佳合成温度为1300℃.这些结果对研究开发Mg4Nb2O9微波基板材料有着重要的意义.     

氮掺杂Bi2O3光催化剂的制备及其可见光催化性能

以硝酸铋和六次甲基四胺为原料,采用沉淀法合成了不同氮掺杂量的Bi2O3(N-Bi2O3)粉体,并采用XRD、FT-IR、XPS、UV-Vis、PL手段对其晶相结构和光谱特征等进行了表征.研究结果表明,未掺杂Bi2O3为单斜相α-Bi2O3,氮掺杂Bi2O3则为四方相β-Bi2O3和Bi5O7NO3组成的混晶,氮原子替代了Bi2O3晶格中部分氧原子,形成了Bi N键而稳定存在.氮掺杂能促进β-Bi2O3的生成.与未掺杂Bi2O3粉体相比,氮掺杂样品的吸收带边发生了明显红移,荧光强度明显减弱.甲基橙在可见光下的降解实验表明,氮掺杂Bi2O3具有良好的可见光催化活性.     

SrBi2Nb2O9的PLD制备及其非线性光学特性

利用脉冲激光沉积(PLD)方法在MgO(100)基片上生长了SrBi2Nb2O9薄膜.XRD分析表明在MgO基片上生长的薄膜呈(115)单一取向,具有良好的结晶性;XPS数据分析得到薄膜中Sr、Bi和Nb的原子比约为122.05.利用Z扫描技术对薄膜的三阶非线性光学性质进行了测量,通过开孔(Open-aperture)和小孔(Close-aperture)的测量,计算出三阶非线性光学极化率的实部Rex(3)和虚部Imx(3)分别为4.139×10-7eSu,1.104×10-7eSu.     

Cr掺杂对Sm2InTaO7可见光分解水活性的影响

采用固相法制备了Cr掺杂的光催化剂Sm2InTaO7,通过XRD、XPS、UV-Vis DRS等测试手段对其进行了表征;考察了不同Cr掺杂量对Sm2InTaO7的物理性质及可见光催化分解水产氢活性的影响。结果表明,Cr对Sm2InTaO7的适量掺杂不会改变原晶体的结构,Cr的掺杂拓展了Sm2InTaO7的可见光响应范围,可有助于改善其可见光分解水的产氢活性;Cr的掺杂量存在一个最佳值为:nCr/n(In+Cr)=2%,此时Cr掺杂的光催化剂Sm2InTaO7的催化活性最高,产氢速率达到19.6μmol/h,为Sm2InTaO7掺杂改性前产氢速率的4.5倍。     

尖晶石型CoFe2O4/TiO2磁性光催化剂的制备及其性能

首先采用化学共沉淀法制备尖晶石型CoFe2O4,然后采用溶胶-凝胶法与钛酸丁四酯复合制备不同CoFe2O4载量(质量分数,下同)的CoFe2O4/TiO2磁性光催化剂。再利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)、同步热分析仪(TG-DSC)和紫外可见吸收光谱(UV-Vis)分别对物相、形貌、磁学性能等进行了分析和表征。最后在300 W紫外灯(主波长为253.7nm)照射下降解一定浓度的甲基橙溶液,研究不同CoFe2O4载量的CoFe2O4/TiO2磁性光催化剂在相变温度下对甲基橙溶液降解效果。结果表明,合成的CoFe2O4结晶度高,粒径为10～20nm,具尖晶石结构。CoFe2O4能较为均匀地负载于TiO2表面,CoFe2O4/TiO2磁性光催化剂具有超顺磁性。CoFe2O4/TiO2磁性光催化剂对甲基橙降解性能随CoFe2O4载量增加而降低。     

硼酸钾钙(K2O·CaO·4B2O3·12H2O)的结晶动力学

以硼酸、氢氧化钾和二水氯化钙为原料,以水为溶媒,采用易于工业化、无污染的水溶液法制备形貌规整、尺寸均匀的硼酸钾钙(K_2O·CaO·4B_2O_3·12H_2O)晶体。在20℃下,对K_2O·CaO·4B_2O_3·12H_2O晶体进行结晶过程研究,得到K_2O·CaO·4B_2O_3·12H_2O的动力学方程和相关的反应速率方程。     

Fe2O3/Bi2WO6的制备及其可见光光催化性能的研究

采用水热法制备了Bi₂WO₆催化剂,并以Fe₂O₃对Bi₂WO₆进行改性,合成了新型复合光催化剂Fe₂O₃/Bi₂WO₆。采用XRD、DRS等对合成的催化剂进行了表征。以氙气灯为光源（λ>420m）,以罗丹明B为目标降解物进行了光降解试验。结果表明,与Bi₂WO₆相比,Fe₂O₃/Bi₂WO₆的光催化性能有所提高,其中,Fe₂O₃含量为0.5%的Fe₂O₃/Bi₂WO₆的光催化性能最好。     

纳米光催化剂Sm2InNbO7的制备及其可见光产氢活性

采用溶胶-凝胶法制备了纳米光催化剂Sm2InNbO7,通过XRD、FE-SEM、BET以及UV-Vis DRS测试对该材料的结构、粒径、比表面积和光吸收性能进行了表征。结果表明,Sm2InNbO7的晶粒尺寸和比表面积与柠檬酸(CA)加入量和煅烧温度有关。着重考察了不同条件下制备的Sm2InNbO7系列催化剂的光催化分解水产氢活性。实验结果表明,当CA与金属阳离子(Nb5++Sm3++In3+)的物质的量的比为2、煅烧温度为1073K时,获得的Sm2InNbO7纳米粉体具有最高的光催化产氢活性,测得的8h内平均产氢速率为8.32μmol/h,为固相法制备的Sm2InNbO7粉体的产氢速率的2.2倍。     

纳米NiAl2O4粉体的制备与表征

采用醇-水共沉淀法制备NiAl2O4纳米粉体,PEG6000作分散剂。通过XRD,TEM及FT-IR等测试手段,研究醇-水比对粉体晶粒度的影响以及PEG6000对NiAl2O4粉体分散性能的影响。结果表明:醇-水的最佳比例为1∶1,此时粉体的晶粒尺寸趋于最小。在沉淀过程中加入PEG6000,可避免前躯体粒子的团聚及粉体在焙烧过程中形成的团聚,改善了粉体的分散性。将制备的NiAl2O4纳米粉体掺合到染料敏化太阳能电池TiO2光阳极中,电池的光电转换效率得到明显的改善。     

改进固相法制备Li4Ti4.95Nb0.05O12及其性能研究

为提高Li4Ti5O12的导电性和倍率性能,应用二步固相法制备了Nb掺杂的Li4Ti4.95Nb0.05O12负极材料,X射线衍射、扫描电镜、激光粒度分布仪、充放电测试、循环伏安和交流阻抗等测试结果表明,合成的样品具有单一的尖晶石结构和平稳的充放电平台,粒径分布均匀,Nb掺杂改性的Li4Ti5O12具有优良的电化学性能,0.1、0.5、1和10C首次放电比容量分别为174.1、159.7、147和123.3mAh/g。10C下,循环20次后容量保持为118.1mAh/g。     

层状半导体K_4Nb_6O_(17)光催化研究进展

阐述了半导体光催化分解水的基本原理,介绍了新型光催化剂K4Nb6O17的结构及制备方法,对K4Nb6O17的金属负载、离子掺杂以及插层复合等改性方法进行综述,并就K4Nb6O17作为光催化剂的前景进行了展望。     

RuO2/ZrO2/TaON复合光催化材料的制备及光解水制氢性能

采用控制水解法制备了细颗粒的ZrO₂/Ta₂O₅复合氧化物粉体, 在氨气流量为90 mL/min、850℃下氮化10 h获得ZrO₂/TaON, 用浸渍法制备含助催化剂RuO₂的复合光催化剂。用XRD、SEM、TEM和UV-Vis漫反射光谱等对所制备的光催化材料进行了表征, ZrO₂、RuO₂的晶粒尺寸约为10 nm,TaON的晶粒尺寸约为25 nm, 复合光催化剂可以吸收波长≤500 nm的可见光。ZrO₂的引入降低了氮化生成TaON的缺陷密度, 提高了TaON的比表面积。光电流及光催化分解水制氢反应定量评价了复合材料的光催化性能, RuO₂含量为2.0wt%时复合光催化剂活性最高, 0.6 V偏压下光电流密度为0.6 mA/cm², 产氢速率为6.0 μmol/h。     

新型光催化剂ZrW_2O_7(OH)_2(H_2O)_2的光解水产氢产氧性能

以水热反应法制备了ZrW2O7(OH)2(H2O)2粉体,利用TG-DTA、XRD、DRS和BET等手段对其理化性能进行表征,并考察了其在紫外光照射下分别以CH3OH为电子给体和以AgNO3为电子受体时的光解水产氢产氧性能.结果表明:制备的样品为结晶良好且晶相单一的四方相ZrW2O7(OH)2(H2O)2粉体,吸收边为310nm,带隙值为3.9eV,比表面积为5.9m2/g.在以CH3OH为电子给体的条件下,0.3wt%Pt/ZrW2O7(OH)2(H2O)2的光解水产氢平均速率为3.7μmol/h,以AgNO3为电子受体的条件下ZrW2O7(OH)2(H2O)2的产氧平均速率为27.8μmol/h.本研究表明,包含OH基的ZrW2O7(OH)2(H2O)2具有光解水产氢产氧能力,能带结构符合光解水要求,是一种新型的光解水材料.     

锂离子电池正极材料Li_(1 x)Mn_2O_4的合成及其性能研究

采用醋酸锰和醋酸锂作为起始反应物,在水溶液中混合均匀,通过加热蒸发形成混合均一的反应前趋体并在不同温度下焙烧可获得最终产物．在８５０℃下,起始反应物锂锰摩尔比例采用１.１：２可获得电化学性能较好的活性材料．利用热重分析及红外光谱对反应历程进行分析并提出了可能的反应机理．对所合成的产物进行ＸＲＤ、结构形貌及电化学性能进行测试研究,表明其颗粒细小、分布均匀、结晶性能好、为蜂窝状结构、比表面积较大,初始容量较高和循环稳定性能良好,初始容量达１２８ｍＡｈ／ｇ．     

Promotion effect of nanosized Pt,RuO2 and NiOx loading on visible light-driven photocatalysts K4Ce2M10O30 (M = Ta,Nb) for hydrogen evolution from water decomposition

Metal oxide photocatalysts K₄Ce₂M₁₀O₃₀ (M = Ta, Nb) capable of responding to visible light were synthesized by conventional high temperature solid-state reaction. The photocatalysts have an appropriate band gap energy ca. 1.8–2.3 eV and excellent chemical potential level to evolve H₂ from aqueous solutions containing a sacrificial electron donor (Na₂SO₃) under visible light irradiation (λ>420 nm) without any co-catalyst. When they were loading with Pt, RuO₂ and NiO_x, the activities for evolving H2 were prompted markedly. By SEM and TEM investigations, it can be seen that these loading K₄Ce₂M₁₀O₃₀ (M = Ta, Nb) in diameter of about 10–30nm particles, especially the NiO_x loading even formed double layered structure with metal nickel (Ni) and metal oxide (NiO). The reasons for the increasing activities after these loading electron migrating from the conduction band of K₄Ce₂M₁₀O₃₀ (M =Ta, Nb) to the Pt, RuO₂ and NiO_x nanoparticles, which function as H₂ production sites on the surface of catalysts. The same phenomenon appears on the solid solution K₄Ce₂Ta_{10 –x}Nb_xO30 (x = 0–10) with loading RuO₂.     

Photocatalytical water decomposition on visible light-driven solid-solution compounds K4Ce2Ta10−xNbxO30 (x = 0-10)

A series of single phase solid-solution K₄Ce₂Ta_10−xNb_xO₃₀ (x = 0-10) photocatalysts were synthesized by conventional high temperature solid state reaction. Their UV-vis diffuse reflectance spectra showed their absorbance edges shifted to long wavelength zone consistently with the increase of the amount of Nb for substituting Ta in these compounds, and the onsets of absorbance edges ranging from about 540 nm to 690 nm, corresponding to bandgap energy of 1.8-2.3 eV. These series of photocatalysts possess appropriate band gap (ca. 1.8-2.3 eV) and chemical level to use solar energy to decompose water into H₂, and the photocatalytical activities under visible light (λ > 420 nm) demonstrated that the activities decreased correspondingly with the increase of the amount of Nb in these compounds, which is regarded as the result of the differences of their band structures. Furthermore, the photocatalytical activities and the photophysical properties of these visible light-driven photocatalysts K₄Ce₂Ta_10−xNb_xO₃₀ (x = 0-10) were bridged by the first principle calculation based on Density Functional Theory with General Gradient Approximation and Plane-wave Pseudopotential methods.