HPLC法测定不同产地党参中党参炔苷和丁香苷的含量

建立高效液相色谱法同时测定不同产地党参中党参炔苷和丁香苷含量的方法。采用Thermo scientific C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长266 nm,柱温为25℃。实验结果表明,党参炔苷与丁香苷色谱峰分离良好。二者分别在10~200μg/m L与0.5~10μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率分别为100.65%与98.78%。党参炔苷和丁香苷在10个不同产地的党参中含量分别介于0.1963~1.4532 mg/g与0.0051~0.0951 mg/g。该方法操作简便、快速,结果稳定可靠,适用于党参2种主要成分的定量分析。     

米炒党参炮制过程中党参炔苷、5-HMF和党参多糖含量动态变化研究

目的：研究不同米炒党参在炮制过程中党参炔苷、5-HMF和党参多糖的动态变化。方法：高效液相色谱法测定党参炔苷、5-HMF含量,紫外-可见分光光度法测定党参多糖含量动态变化过程。结果：（1）党参炔苷：随着炒制时间的延长,党参炔苷含量均呈先上升后下降趋势;在相同时间间隔点,小米炒党参炔苷含量较高。（2）5-HMF：随着炒制时间的延长,5-HMF含量均呈显著上升趋势;在相同时间间隔点,小米炒党参5-HMF含量较低。（3）党参多糖：随着炒制时间的延长,党参多糖含量均呈先上升后下降趋势;在相同的时间间隔点,炒制时间为5.5min之前的样品中小米炒党参多糖含量均高于大米炒党参,炒制时间为5.5min之后的样品中小米炒党参多糖含量均略低于大米炒党参。结论：党参分别采用小米、大米炒制后,3种成分均发生了显著变化,但小米炒党参和大米炒党参变化趋势不一致。     

HPLC法同时测定党参中5种核苷和碱基

建立了超声辅助提取结合高效液相色谱(HPLC)测定党参中胞苷、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷含量的方法。党参的最佳提取条件为:20倍量的纯净水超声提取60 min,提取2次。采用Venusil MP C_(18)(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离和测定目标分析物,流动相为甲醇-水梯度洗脱,检测波长260 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温35℃。结果表明,5种化学成分的质量浓度与峰面积的线性关系良好(R~20.9995),平均回收率为97.05%~101.08%,RSD≤3.01%。不同产地党参核苷类成分含量有所差异,18个党参样品中胞苷、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、腺苷及核苷总量介于68.71~478.82、171.33~629.60、33.63~140.05、221.31~651.37、143.26~511.78、679.87~2011.67μg/g之间。本研究所建立方法操作简便,精密度、稳定性和重复性良好,准确可靠,适用于党参药材中5种核苷和碱基成分的同时测定,为全面客观地认识党参药材功效物质基础、丰富和发展党参药材多指标评价体系研究提供科学依据。     

基于性状特征和有效组分含量的变化综合评价熏硫对党参药材品质的影响

本实验探讨熏硫对党参品质的影响,为制定科学合理的党参产地加工规程提供依据。二氧化硫残留量采用蒸馏法进行测定,药材性状参照药典进行考察,采用紫外分光光度法测定党参多糖含量,采用HPLC法测定党参炔苷、苍术内酯Ⅲ的含量,并建立特征指纹图谱。结果表明:二氧化硫残留量随熏硫时间延长而升高,二氧化硫残留量越高党参药材色泽越白、酸味愈大;熏硫后浸出物和党参多糖含量均不同程度升高,而党参炔苷和苍术内酯Ⅲ的含量则不同程度降低,但均和二氧化硫残留量不成线性关系;指纹图谱分析结果和成分含量变化基本一致。加工和储藏过程中可适度熏硫,但需严格控制熏硫时间和二氧化硫残留量,新鲜党参熏硫时间控制在30 min之内为宜。     

Doehlert设计法结合渴求函数优化党参中多成分的提取工艺

以党参中可溶性糖、紫丁香苷、党参炔苷、浸出物的含量为考察指标,不同料液比、提取时间、乙醇浓度、超声功率为影响因素,采用Doehlert设计法进行试验,结合渴求函数,建立数学模型,并经计算机辅助计算,确定最佳提取工艺。结果表明,回归模型与试验结果具有显著相关性,预测值与实际值较为接近。通过软件拟合结合实际,得出最佳工艺条件为:料液比1:60,提取时间80 min,乙醇浓度70%,超声功率250 W,经工艺验证,实测渴求函数D=0.91,与预测值偏差较小。Doehlert设计法结合渴求函数优化党参中多成分的提取切实可行。该工艺下提取,可溶性糖434.14 mg/g,紫丁香苷86.37 μg/g,党参炔苷287.94 μg/g,浸出物65.11%,总体提取率高、操作简便,使用试剂简单经济,具有较高可操作性。     

超高效液相色谱-波长切换法同时测定健脾丸(浓缩丸)中4种成分的含量

目的建立同时测定健脾丸(浓缩丸)中党参炔苷、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III 4种成分含量的方法。方法采用超高效液相色谱法(UPLC),色谱柱为Poroshell 120 SB-C18(4.6 mm×100 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸,梯度洗脱,流速为0.5 ml/min,检测波长为270 nm(党参炔苷和白术内酯III)和220 nm(白术内酯I和白术内酯II),柱温为30℃,进样量为5μl。结果党参炔苷、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III检测线性范围分别为10.157~203.14μg/ml(r=0.9998),1.641~32.82μg/ml(r=0.9997),1.066~21.32μg/ml(r=0.9999),1.859~37.18μg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为96.91%(RSD=1.71%,n=6),96.56%(RSD=1.39%,n=6),93.93%(RSD=1.71%,n=6),96.00%(RSD=1.66%,n=6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%。结论该方法重复性好、结果准确,可用于健脾丸(浓缩丸)的质量控制。     

白条党参芦头、主根、参尾功能因子分析

目的：通过比较白条党参芦头、主根及参尾部分的功能因子差异为各部分的药用及食用价值提供依据。方法：采用高效液相色谱法测定白条党参各部分醇提物的指纹图谱及党参炔苷含量;采用苯酚-硫酸显色法测定白条党参各部分的糖含量;采用氨基酸分析仪测定白条党参各部分的氨基酸成分。结果：白条党参芦头、主根、参尾指纹图谱的相似度均大于0.90,共匹配出24个共有峰,说明白条党参各部分醇提取物特征成分较为相似;水浸出物质量分数均值分别为46.05%、70.26%、73.01%;醇浸出物质量分数均值分别为48.64%、72.71%、76.71%;党参炔苷质量分数均值分别为0.12%、0.06%、0.06%;总糖质量分数均值分别为25.71%、36.39%、39.06%;多糖质量分数均值分别为11.83%、15.74%、16.55%;低聚糖质量分数均值分别为7.85%、13.39%、14.59%;总氨基酸质量分数均值分别为8.456 7、4.285 5、4.353 9 mg/g;脂溶性物质质量分数均值分别为0.20%、0.15%、0.15%。结论：白条党参主根、参尾功能因子相似,醇浸出物、水浸出物、党参炔苷、总糖、...     

重庆巫山等多地党参氨基酸及营养价值比较与分析

采集全国10 个产地党参,利用L-8800型全自动氨基酸分析仪对其检测,比较分析重庆巫山与各产地党参氨基酸组成特点,评价其营养价值。除云南昭通样品未检出组氨酸外,其余样品均检出17 种氨基酸,总氨基酸平均含量46.96 mg/g,游离氨基酸11.25 mg/g。不同产地党参必需氨基酸占氨基酸组分总量比例变化范围在20.41%～33.06%之间,山西晋城最高,巫山笃坪庙宇党参位次之。精氨酸、谷氨酸、天冬氨酸是党参氨基酸的主要成分,产地差异明显,巫山红椿党参精氨酸含量显著高于其他产地,达23.79 mg/g。以氨基酸含量、必需氨基酸含量等为指标,聚类分析将各产地党参分为3 类,重庆巫山红椿、山西长治、贵州威宁品质相对较好。党参中氨基酸种类齐全,富含味觉氨基酸、药效氨基酸,营养价值丰富,有待成为新资源食品,为人们广泛食用。     

高效液相色谱法测定不同产地连翘花中四种有效成分含量

目的建立测定不同产地连翘花中芦丁、连翘酯苷A、连翘苷、松酯酚含量的高效液相色谱法,为其有效成分控制提供有效方法。方法采用Symmetry C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm,柱温25℃。结果不同产地的连翘花之间各成分的含量差异显著,其中连翘酯苷A在各样品中含量最高,芦丁含量次之,连翘苷含量最少;其中菏泽产的样品连翘酯苷A含量高达119.38±5.78 mg/g,连翘苷的含量达4.71±0.09 mg/g;临沂产的样品芦丁含量最高达75.64±2.09 mg/g;日照、青岛和烟台的样品中松脂酚含量较高且相差不大,分别是25.41±1.51、24.45±0.98、23.60±1.19 mg/g。结论 12个产地连翘花中连翘酯苷A的含量远远高于药典规定的最低含量要求。但连翘花中连翘苷的含量较低。     

西红花中西红花苷Ⅰ和苷Ⅱ的含量测定

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ含量的分析方法,并对比了不同产地中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量。方法对不同产地西红花样品采用90%乙醇超声提取,提取溶液采用反相色谱柱Ultimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)检测,以乙腈:水=32:68(V:V)(0.1%甲酸)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长440 nm。结果西红花苷Ⅰ在15~300μg/m L与峰面积积分值成良好的线性关系(r2=0.9996),西红花苷Ⅰ平均加样回收率为96.6%,RSD为1.69%;西红花苷Ⅱ在12~240μg/m L范围内与峰面积积分值成良好的线性关系(r2=0.9998),西红花苷Ⅱ平均加样回收率为96.1%,RSD为1.58%。不同西红花由于产地和种植不同,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ含量差异较为明显。结论该方法简单、灵敏、稳定、可靠,可用于不同西红花中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量测定。     

野生党参芦头与参尾的质量评价研究

研究野生党参芦头和参尾的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)特征图谱,并对其含有的多种活性成分的含量进行比较,为指导党参芦头和参尾的合理利用提供依据。采用HPLC法对党参炔苷、苍术內酯Ⅲ及5-羟甲基糠醛的含量进行同时测定,采用苯酚-硫酸法测定党参多糖的含量,采用指纹图谱相似度评价系统(2008版)软件对野生党参芦头和参尾特征图谱进行分析。结果表明,野生党参芦头和参尾HPLC特征图谱的相似度达0.90以上,二者中主要成分均是多糖,参尾中的多糖、苍术內酯Ⅲ及5-羟甲基糠醛的含量远高于芦头,党参炔苷在芦头和参尾中的含量却相差不大。党参芦头和参尾的主要化学特征相似,芦头中含有的党参炔苷及主成分多糖具有很好的药用价值,仍然可以加以开发利用。     

超高效液相色谱法测定不同产地甘草中 甘草苷和甘草酸的含量

目的建立超高效液相色谱法(ultraperformanceliquidchromatography,UPLC)同时测定甘草中甘草苷和甘草酸的含量,并对比不同产地甘草中甘草苷和甘草酸的含量。方法采用C_(18)柱(3.0mm×100mm,1.9μm)为分析柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,进样量2μL;柱温30℃,检测波长237 nm。结果甘草苷在8.7～217.4μg/mL浓度范围内与峰面积值呈良好的线性关系(r~2=1.0000),平均加样回收率为98.2%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.21%;甘草酸在8.0～200.7μg/mL浓度范围内与峰面积值呈良好的线性关系(r~2=0.9999),平均加样回收率为97.8%,RSD为0.94%。不同产地甘草中甘草苷和甘草酸含量有较大差异。结论该方法快速、准确、可靠,能有效分离甘草中杂质,可用于甘草中甘草苷和甘草酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定不同产地连翘花中 四种有效成分含量

目的 建立高效液相色谱法测定不同产地连翘花中芦丁、连翘酯苷A、连翘苷、松酯酚的含量。方法 采用Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm,柱温25 ℃。结果 不同产地的连翘花之间各成分的含量差异显著,其中连翘酯苷A在各样品中含量最高,芦丁含量次之,连翘苷含量最少;其中菏泽产的样品连翘酯苷A含量高达119.38 mg/g,连翘苷的含量达4.71 mg/g;临沂产的样品芦丁含量最高达75.64 mg/g;日照、青岛和烟台的样品中松脂酚含量较高且相差不大,分别是25.41、24.45、23.60 mg/g。结论 12个产地连翘花中连翘酯苷A的含量远远高于药典规定的最低含量要求。但连翘花中连翘苷的含量较低。     

超高效液相色谱法测定不同产地桑叶中4种主要黄酮含量

目的建立超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography, UPLC)测定桑叶中4种主要黄酮含量的方法,并通过主成分和热图分析比较10个不同产地桑叶中4种黄酮含量的差异。方法选择ACQUITY UPLC BEH C₁₈为色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm),甲醇溶液和0.5%磷酸溶液分别作为流动相A和B进行梯度洗脱。检测波长设置为350 nm;柱温设置为30℃。采用TB tools软件进行主成分分析和热图分析。结果 4种黄酮对照品在相应浓度范围内均呈良好的线性关系(r>0.999);回收率为98%~102%,相对标准偏差为1.12%~1.86%。且10个产地桑叶4种黄酮含量差异较大,具体表现为:安徽地区桑叶中芦丁、异槲皮苷、紫云英苷和槲皮素含量均最高,分别为20.543、6.801、1.328、3.645 mg/g;湖南桑叶中异槲皮苷的含量最低,为3.902 mg/g;其余3种黄酮化合物均在河北地区含量最低,分别为芦丁10.021 mg/g、紫云英苷0.348 mg/g和槲皮素1.784 mg/g。主成分和聚类分析结果显示,桑叶具有明显的地域差异性。结论该方法操作简单,分析时间短,稳定性强,可大大降低分析成本,且不同产地桑叶质量差异明显,可作为桑叶用药来源选择的参考。     

我国不同产地党参指纹图谱分析比较

为了解我国不同产地党参中主要化学成分的差异,解决现有党参质量控制指标缺乏的现状,该文建立我国不同产区（甘肃、贵州、山西、湖北、重庆）、不同品种（党参、素花党参、川党参）党参的指纹图谱,并对不同品种进行比较研究。结果表明：3种基源党参的相似度跨度范围均较大,不同产地的同一品种党参化学成分含量及种类变化较大。主成分分析表明,湖北恩施产川党参分布较为集中,批间一致性较好。而党参和素花党参中间差异较大,这与种植范围广有一定关系。     

HPLC法测定芹菜中绿原酸和芹菜苷的含量

建立芹菜中绿原酸和芹菜苷的HPLC测定方法。测定3个不同产地的芹菜叶和茎中的绿原酸和芹菜苷含量。采用Luna C18ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-1%乙酸溶液梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;柱温:30℃;检测波长:330 nm。绿原酸和芹菜苷分别在0.51μg/m L~102μg/m L(R2=0.999 9)和0.505μg/m L~101μg/m L(R2=0.999 8)范围内线性关系良好,回收率分别为98.90%和97.83%,RSD分别为0.87%和0.39%。经测定芹菜中绿原酸和芹菜苷的含量分别在0.268 mg/g~1.712 mg/g和1.802 mg/g~63.870 mg/g之间。     

HPLC法测定不同产地黑豆皮中表儿茶素的含量

建立黑豆皮中表儿茶素的含量测定方法,测定5个不同产地黑豆皮中表儿茶素的含量。采用HPLC法测定黑豆皮中表儿茶素的含量,色谱柱:Phenomenex Luna Su C18柱(250×4.60 mm,5μm);流动相:A相为体积比为1.0%磷酸水溶液,B相为乙腈∶水(体积比为80∶20),进行梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果得出,表儿茶素标准曲线回归方程为:Y=6×106X-14 292(r=0.999 8),在0.154 95μg~1.549 5μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.7%、100.2%、103.9%,不同产地黑豆皮中表儿茶素含量范围为1.27 mg/g～4.18 mg/g。所用方法简便、准确,可用于不同产地黑豆皮的质量控制。     

HPLC法测定不同产地黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量

目的：建立黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量测定方法,测定5个不同产地黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量。方法：采用HPLC法测定黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量,色谱柱采用Phenomenex Luna Su C18 柱 (250mm×4.60mm,5μm);流动相A相为0.5%磷酸溶液,B相为水-乙腈(50:50),进行梯度洗脱;流速0.8mL/min;检测波长520nm;柱温30℃;进样量10μL。结果：矢车菊素-3-O-葡萄糖苷标准曲线回归方程为：Y＝2×107X－33120(r＝0.9998),在 0.1041～1.041μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为92.4%、 92.5%和95.5%,不同产地黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷含量范围为5.263～12.829mg/g。结论：所用方法简便、准确,可用于不同产地黑豆皮的质量控制。     

霉菌型豆豉和纳豆中异黄酮含量的比较研究

目的:比较纳豆和豆豉中异黄酮含量的组成变化。方法:利用超声波提取,采用高效液相色谱法测定,色谱柱填料为Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-水(B)进行梯度洗脱,检测波长为255 nm。结果:豆豉与纳豆相比较,豆豉中大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆甙元、黄豆黄素、染料木素的含量分别为11,未检出,25,320,65,380μg/g;纳豆中中大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆甙元、黄豆黄素、染料木素的含量分别为330,73,410,12,3.3,28μg/g。结论:豆豉中甙元的含量高,纳豆中糖苷的含量高。     

HPLC法测定山茱萸及其保健酒中马钱苷的含量

建立了测定山茱萸及其保健酒中马钱苷含量的高效液相色谱分析法.样品用80%甲醇回流提取并用0.45μm微孔滤膜过滤.色谱柱为Phenomsil C18 BDS柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为35℃,马钱苷检测波长为236nm,流动相为乙腈-水(1486),流速为1mL/min.该方法测得马钱苷的线性范围为0.092μg/mL～0.92μg/mL,回归方程为A=1264.1C 18.992(R=0.9997),平均回收率为99.82%,RSD=l.95%(n=5)山茱萸及其保健酒中马钱苷的含量分别为1.378%、0.703%.此法准确、快捷、重复性好,适合于马钱苷的含量测定.