催化分光光度法测定微量亚硝酸根

催化分光光度法测定微量亚硝酸根是利用酸性条件下亚硝酸根对溴酸钾氧化品红而褪色的反应具有较明显的催化作用这一原理.在亚硝酸根浓度为0.1～0.5μg/10mL范围内,吸光度差值与亚硝酸根浓度成较好的线性关系.方法相对标准偏差为1.1%,最低检出限为5.822×10-10g/mL,在波长为550nm左右测定其吸光度.根据颜色深浅变化进行比色定量,用于地面水及自来水测定,结果较满意.     

催化光度法测定痕量亚硝酸根

研究了在磷酸介质中,亚硝酸根催化双氧水氧化中性红的反应,建立一种用动力学催化光度法测定痕量亚硝酸根的方法.线性范围是(8~18)μg/mL,检测限为3.55×10-5μg/mL.本方法可直接用于水中痕量亚硝酸根的测定.相对偏差为1.12~2.46;回收率为92％~98％.     

溴酸钾氧化邻苯二酚紫催化光度法测定微量亚硝酸根

基于在磷酸溶液中 ,亚硝酸根对溴酸钾氧化邻苯二酚紫的褪色反应具有催化作用 ,建立了催化光度法测定微量亚硝酸根的新方法 .采用正交实验法确定反应的最佳条件为 :磷酸 4 5mL ;溴酸钾 3 5mL ;邻苯二酚紫 2 5mL ;反应时间为 5min ;反应温度为 10 0℃。在选定的条件下 ,方法的灵敏度为 2 54× 10 - 10 g/mL亚硝酸态氮 ,线性范围为 0～ 8μg/2 6mL .用于水样、食品中亚硝酸根的测定 ,结果满意。     

新体系过氧化氢-中性红催化光度法测定亚硝酸根

研究了硫酸介质中,痕量亚硝酸根催化过氧化氢氧化中性红褪色反应及其动力学条件,建立了动力学光度法测定亚硝酸根的简便方法。lg(A_0/A)与亚硝酸根浓度在0～0.6μg/25mL范围内呈线形关系,方法的检出限为4.3×10~(-10)g/mL。     

靛蓝二磺酸钠催化光度法测定水中痕量亚硝酸根

基于亚硝酸根对溴酸钾氧化靛蓝二磺酸钠退色反应的催化作用,建立了一种在室温条件下(25℃)测定水中痕量亚硝酸根的方法.在608nm处,亚硝酸根含量在0.2～1.6 μg/10mL范围内与靛蓝二磺酸钠吸光度的减小值(△A)呈线性关系,检测限为0.02μg/mL.大多数常见离子无干扰.由Arrhenius方程求得表现活化能为39.7 kJ/mol.本方法简便快速,用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.     

催化动力学光度测定微量亚硝酸根的研究

研究了微量亚硝酸根催化溴酸钾氧化甲基红褪色反应及其动力学,建立了催化动力学光度法测定微量亚硝酸根的新方法.检出限为2×10-8 g/mL, 表观摩尔吸光系数1.3 ×106 L* mol-1*cm-1,线性范围为0.0～7.0 mg/L.已用于化学试剂和榨菜等实际样品中微量NO2-的测定,结果满意.     

8-羟基喹啉作偶合试剂分光光度法测定水中亚硝酸根

研究了用8-羟基喹啉作偶合试剂测定亚硝酸根的重氮偶合反应.线性范围 0-1.4×10-3 g/l, 检测限2.8×10-6 g/l,表观摩尔系数ε为3.4×104L/mol·cm.该方法用于测试实际水样,结果满意.     

催化荧光光度法测定痕量亚硝酸根

基于在稀硫酸介质中,亚硝酸根催化溴酸钾氧化罗丹明B,建立了催化荧光光度法测定痕量亚硝酸根的新方法.方法检出限为2.47×101004-6g.L1004-1,线性范围为6～130 μg.L1004-1,用于直接测定水样中亚硝酸根.     

催化荧光光法测定痕量亚硝酸根

基于在稀硫酸介质中,亚硝酸根催化溴酸钾氧化罗丹明B,建立了催化荧光光度法测定痕量亚硝酸根的新方法.方法检出限为2.47×101004-6g.L1004-1,线性范围为6～130 μg.     

催化动力学光度测定微量亚硝酸根的研究

研究了微量亚硝酸根催化溴酸钾氧化甲基红褪色反应及其动力学 ,建立了催化动力学光度法测定微量亚硝酸根的新方法 .检出限为 2× 1 0 - 8g mL ,表观摩尔吸光系数 1 .3× 1 0 6 L·mol- 1 ·cm- 1 ,线性范围为0 .0 7.0mg L .已用于化学试剂和榨菜等实际样品中微量NO2- 的测定 ,结果满意     

催化荧光法测定痕量亚硝酸根

在稀磷酸介质中，痕量亚硝酸根能催化溴酸钾氧化荧光桃红并使其荧光猝灭，且荧光猝灭程度与亚硝酸根加入量成比例关系，据此建立了催化荧光法测定痕量亚硝酸根的新方法．其激发波长λex=435．8nm，发射波长λem=560nm，测定亚硝酸根的线性范罔为0．0-11ng／mL，检出限为0．37ng／mL．将拟定的方法用于水样、蔬菜、粮食中亚硝酸根含量的测定，结果与Griss法一致．     

细铜丝电子背散射衍射试样的制备

为了解决细铜丝电子背散射衍射（Electron Back-Scattered Diffraction,EBSD）试样制备的难题,将电化学镀镍技术引入到EBSD试样制备过程中,并对电化学镀镍过程的工艺参数进行了研究.同时,电解抛光过程对EBSD试样表面质量影响显著,文中讨论了抛光电压和抛光时间对EBSD试样表面质量的影响.研究结果表明,当电镀液为硫酸镍280g/L、氯化镍45g/L、硼酸30g/L、十二烷基硫酸镍0.05g/L,在室温下,电压为1V、pH=3时细铜丝上能够获得很好的镀层;当电解抛光配方为蒸馏水500mL＋磷酸250mL＋乙醇250mL＋丙醇50mL＋尿素5g,温度为-15℃～-20℃,电压为3V,时间90～120s,试样抛光效果较佳;采用上述两种过程处理后,真应变为8.42的EBSD试样的标定率可达80%以上.     

催化光度法测定铜（Ⅱ）的研究

根据铜（Ⅱ）能催化溴酸钾氧化靛蓝胭脂红的褪色反应,建立一种快速简捷的测定铜（Ⅱ）的新方法.优化试验条件：最大吸收波长、氧化剂及显色剂用量、活化剂用量、缓冲溶液酸度及用量、反应温度、反应时间.在选定的最佳试验条件下,当铜（Ⅱ）浓度在0-10μg/25mL范围时,ΔA与铜（Ⅱ）浓度呈良好的线性关系.其回归方程为：ΔA=0.014C＋0.0011,相关系数r=0.9996,检测限为0.0086μg/mL,加标回收率为97.4%-100.4%.     

5-(4-磺酸钠苯基偶氮)-8-(对-甲苯磺酰氨基)喹啉的合成及其分析应用

合成了一种光度荧光新试剂,5-(4-磺酸钠苯基偶氮)-8-(对-甲苯磺酰氨基)喹啉(SPTSQ),其结构经红外光谱、热重分析和元素分析确证.研究了试剂及其与金属离子的显色反应和荧光反应特性.建立了一种简单、灵敏、快速、选择性的光度测定铜的新方法.在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵存在下,SPTSQ与Cu(Ⅱ) 形成2∶1的紫红色络合物,其最大吸收峰位于585 nm,铜在0～0.8 μg·mL-1浓度范围内符合比尔定律.摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为8.5×104 L·mol-1·cm-1和0.000 75μg·cm-2.研究了不同离子的干扰,该法已用于粗铅和合金样品中微量铜的测定.     

Ti(Ⅲ)一孔雀绿体系催化动力学光度法测定痕量钨

基于在稀盐酸介质中,钨(Ⅵ)催化Ti(Ⅲ)还原孔雀绿褪色的反应,建立了催化动力学光度法测定痕量钨的新方法．方法的线性范围为0～0.8μg/mL,检出限为1．1×10-8g/mL．本方法简便快速、选择性好,用于几种钨矿石样品的测定,取得了令人满意的结果,并对反应的机理进行了探讨．     

碘褪色光度法间接测定空气中的甲醛含量

在硫酸介质中,痕量甲醛与过量重铬酸钾反应,剩余重铬酸钾在酸性条件下与碘化钾反应生成单质碘,利用I3-能产生紫外-可见吸收,在350nm处有最大吸收的原理,建立了碘褪色光度法间接测定微量甲醛含量的方法,并讨论了反应介质、试剂用量、加热时间、放置时间与温度的影响及共存离子的影响,确定了最佳反应条件。实验结果表明,体系溶液中甲醛质量浓度在0.225～1.575μg/mL范围内时符合朗伯-比耳定律,线性回归方程为A350=0.005+0.248ρ(μg/mL),相关系数r为0.999。该法适用于空气中的甲醛含量的测定,相对标准偏差RSD为1.28%～1.67%。     

原子吸收分光光度法测定岩石矿物中锑的研究

用空气．乙炔火焰原子吸收分光光度法,在10％HCI介质中测定矿石中的锑．方法具有简单、快捷、准确、节省试剂等优点．方法检出限为0．05μg／mL,准确度为2．3％,精密度为1．3％,线性范围为1．0～20．0／mL。本法适用于辉锑矿、铜精矿、铅精矿、锌精矿等矿石中0．03％-5．0％锑的测定,而锑的边界品位是0．5％～0．7％,所以该方法完全满足岩石矿物中锑的测定．     

Kinetic Spectrophotometric Determination of Trace Titanium（IV） Based on Oxidation Discoloration of Acid Chrome Blue K with Hydrogen Peroxide

A simple and sensitive kinetic spectrophotometric method for the determination of trace amounts of titanium（IV）, based upon the catalytic effect of Ti（IV） on the oxidation of acid chrome blue K （ACBK） by hydrogen peroxide in 0.002 mol/L sulfuric acid, is described. The reaction rate is monitored spectrophotometrically by measuring the decrease in absorbance of ACBK at 524 nm. The detection limit of the method is 1.01×10^-9 g/mL, and the linear range is 0-0.048 mg/L The influence of acidity, concentration of reactants, reaction time, reaction temperature and foreign ions is also discussed. The optimum reaction conditions were established and some kinetic parameters determined. The apparent activation energy of the catalytic reaction is 5.32 kJ/mol. The relative standard deviation for the determination of titanium（IV） at the concentration of 0.048 mg/L is calculated to be 1.31% （n = 11）. In combination with solvent extraction separation, the method has been successfully applied to the determination of trace titanium（IV） in human hair, plant matter, tea and rock samples. The results are in good agreement with the certified values with the relative standard deviations （RSD） of 1.4%-3.5%.