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采用超声波反应器,以邻苯二酚、二甘醇和对甲基苯磺酰氯等为原料,二甲亚砜为溶剂,氢氧化钾为催化剂兼模板剂,合成二苯并-18-冠-6(DB18C6)。产物经IR和^1HNMR表征。合成收率达到42%。较之传统方法具有操作简单、反应时间短、反应条件温和等优势。 相似文献
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二苯并-18-冠-6的合成条件的优化 总被引:3,自引:0,他引:3
通过改变溶剂的极性、离子性、离去基团的活性及反应温度等方法,对传统的Pedersen冠醚合成法进行了优化,使目标产物的最高产率达到71%以上.产物通过IR、1H NMR及元素分析等方法进行结构表征. 相似文献
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苯并-15-冠-5和二苯并-30-冠-10的简便分离法 总被引:1,自引:0,他引:1
苯并-15-冠-5是一个常用的冠醚,用它还可以制成环己基-15-冠-5和多种取代苯并-15-冠-5。在合成过程中,伴生少量二苯并-30-冠-10,其用途虽不甚广,但因难制而价昂。据Pedersen介绍,用等克分子的邻苯二酚与1,11-二氯-3,6,9-三氧杂十一烷和稍过量的氢氧化钠在正丁醇中反应,这两种冠醚的总产率为51%,其中二苯并-30-冠-10不少于6%。然而,这两种冠醚用什么方法分开却未见说明。迄今为止,我们只见到 相似文献
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苯并-18-冠-6醚是冠醚类化合物中的一个重要的结构,关于它的合成,有过报道,反应过程比较简单,但分离纯化难度很大,本文从反应入手,研究一种简单可行的,能够得到高收率、高纯度产品的合成方法。 相似文献
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报道了改进的二环己基并-18-冠-6(DCH-18-C-6)合成方法,并用该法实现了DCH-18-C-6的工业规模合成。对由二苯并-18-冠-6加氢合成DCH-18-C-6的反应中使用的Picher-钌催化剂进行了改性,用pH 3~5条件下新制备的Picher-钌催化剂,将反应温度提高并控制在130~140℃之间,可使氢化产率由文献报道的最高65%提高到85%以上,还显著提高了产物中DCH-18-C-6的立体异构体A(cis-syn-cis)含量。建立了用气相色谱法测定DCH-18-C-6异构体含量的方法,并用正庚烷进行结晶以实现A(cis-syn-cis)的提纯。 相似文献
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简介:液晶冠醚是一类将冠醚环插入或连接在具有液晶性的分子结构中并保持液晶性质的化合物,这种化合物是一类结构有序和功能特性一体化的体系,它既有液晶的特性又有冠醚选择配位功能的新型化合物,它们在分子结构、性能和应用功能等方面都与通常的液晶化合物不同。在分子光子器件、分子离子器件、离子传输与选择识别、仿生膜及在分子水平进行信号和信息传递的能力等领域引起了广泛关注。 相似文献
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报道了在多聚磷酸(PPA)中将冠醚酰化的方法,合成了4′-乙酰基苯并-15-冠-5,以此为原料,在酸性条件下与氨基酸脲作用,合成了4′-乙酰基缩氨硫脲基苯并-15-冠-5。经由IR、MS和元素分析对合成的两种物质的结构进行了表征。 相似文献
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一种新的双(苯并-15-冠-5)的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
在Pedersen首次合成的冠醚中,有关苯并-15-冠-5的产品就有六种,即:苯并-、萘并-、环己并-、叔丁基苯并-、叔丁基环己并-和萘烷并-15-冠-5。在以后的十几年中,带有各种取代基的苯并-15-冠-5相继问世。这些冠醚的合成,大大丰富了冠醚品种,为研究冠醚的应用提供了条件。本工作参照文献[1,2,8]合成了苯并-15-冠-5、4’-硝基-苯并-15-冠-5、4’-氨基-苯并-15-冠-6,还合成了一种新的双冠醚。合成4’-氨基-苯并-15-冠-5,本多采用加压氢化还原法。这种方法因用专门设备受到了限制。我们参照文献[8],采用钯-碳催化、水合肼还原,成功地合成了4’-氨基-苯并-15-冠-5,方法简便、快速、产率也高。我们注意到,如在苯环上存在其它推电子基团的芳胺,在甲基化时,由于苯环强烈地活化,不仅氨基本身被过量的甲基化试剂所甲基化,而且苯环上的其 相似文献
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在捕获和输送碱金属离子时,冠醚的分子构型起着重要作用。利用密度泛函理论B3LYP方法,在6-31G(d)水平上对二苯并-18-冠-6及其配合物进行构型优化、频率、相互作用能等计算,得出了最稳定结构。研究表明,直径的匹配,配体的构象变化以及溶剂化效应都影响着二苯并-18-冠-6对离子的选择。 相似文献