石膏制备硫酸钙晶须工艺研究

以石膏为原料,采用水热法制备硫酸钙晶须。研究了料浆浓度、反应温度、反应时间、pH值等工艺条件对产品长径比的影响。通过显微镜观察测定了硫酸钙晶须的长径比,得出制备硫酸钙晶须的最优工艺条件为：反应温度130℃、料浆初始pH值10、料浆质量分数3％、反应时间为9h。在此条件下,硫酸钙晶须产品长径比为75。     

利用PA制备聚羧酸盐高效减水剂工艺

研究了利用活性大单体甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯（PA）、甲基丙烯酸（MAA）、甲基丙烯磺酸钠（MAS）制备聚羧酸盐高效减水剂的合成工艺．通过对反应物料的配比、反应温度、反应时间及搅拌速度等实验条件的研究,确定了最佳合成工艺条件为n（MAA）：n（MAS）：n（PA）：2．50：0．75：（0．75～1．00）,过硫酸铵质量分数为1％、反应温度为90℃、反应时间为4—5h、搅拌速度为280—350r／min．对合成的产品和市售产品进行性能比较测试,表明合成产品的性能优于市售产品．     

硫酸钙晶须的制备及其在聚丙烯树脂中的应用

论述晶须及硫酸钙晶须的特性.以生石膏为原料,采用水热合成法,研究反应温度、反应时间、料浆浓度、Ca/Mg摩尔比等工艺条件对晶须形态的影响.在反应温度150℃、反应时间5 h、料浆质量分数为4%、n（Ca）/n（Mg）为10条件下,制备出了直径为1-5μm、长度为30-100μm的硫酸钙晶须.X-射线衍射分析表明,产品为无水硫酸钙晶须;同时对硫酸钙晶须的应用进行初步研究.根据实验结果,当晶须的填充量为5%时,聚丙烯的力学性能最佳,拉伸强度为39.18 MPa,断裂伸长率为125.41%.     

杂多酸催化合成对叔丁基苯酚

采用高选择性的杂多酸作催化剂,使苯酚与异丁烯烷基化合成了对叔丁基苯酚．通过正交实验和条件实验,考察了反应温度、原料配比、反应时间、催化剂用量等因素对对叔丁基苯酚收率的影响,确定的最佳工艺条件是：反应温度110℃,苯酚与异丁烯的摩尔比为1：2,反应时间为4．5小时,催化剂用量占苯酚重量的3％．在此条件下,产品的收率达到85％,与硫酸催化剂相比,提高收率20％以上．     

尿囊素的合成及表征

采用硝硫酸作催化剂,乙醛酸（乙二醛硝酸氧化法,未分离）和尿素为原料缩合反应合成了尿囊素。考察了原料配比、反应温度和反应时间以及催化剂的组成和用量对尿囊素产率的影响。得到适宜的工艺条件为：尿素与乙醛酸物质的量比为５：１,硫酸与硝酸物质的量比为８：１,混酸与乙醛酸物质的量比为０．５：１,反应温度为７５℃,反应时间为３h。在上述工艺条件下,尿囊素的产率达到５９．３％,产品纯度达到９８．５％以上。并通过熔点测定、元素分析和ＩＲ光谱对产品进行了验证。     

酰氯化法合成乙撑双硬脂酰胺的工艺研究

以硬脂酸、二氯亚砜和乙二胺为原料,经酰氯化反应和酰胺化反应合成了乙撑双硬脂酰胺,考察了反应温度、反应时间和原料配比对反应的影响．得到了较佳的实验条件：酰氯化反应温度80℃、反应时间2．5h,酰胺化反应温度95℃、反应时间1．2h,硬脂酰氯和乙二胺的摩尔比3：1时,乙撑双硬脂酰胺的收率达到了93．2％．     

间接电解氧化合成邻氯苯甲醛

采用Ｍｎ（Ⅲ）为氧化媒质，以邻氯甲苯为原料，苯做溶剂，在浓硫酸存在下，以甲丁基溴化铵为相转移催化剂，用间接电解氧化的方法合成了邻氯苯甲醛。通过正交实验考察了硫酸浓度、反应温度、反应时间、原料配比４个因素对产品收率的影响。确定最佳反应条件：硫酸浓度８．０ｍｏｌ．Ｌ＾－１，反应温度６３℃，原料配比：邻氯甲苯：「Ｍｎ＾３＋」为５：４，反应时间４ｈ，最高收率达５５％。     

油泥中原油回收的实验研究

选用分离剂YH、YC、YE和YS（由武汉工程大学化工与制药学院石油炼制实验室自制）对含油污泥进行处理,回收油泥中的原油并进行了复配实验．考察了搅拌速度、剂泥比、搅拌时间、温度等工艺条件对回收率的影响．实验结果表明：单独使用四种分离剂时,YH处理油泥后回收率最高,其次为YE,再次为YC,YS的回收率最低,YH、YC和YE复配的分离效果优于单剂．最佳的复配比例为：YH的质量分数为1％,YC的质量分数为1．5％,YE的质量分数为5％,其余为水．最佳的工艺条件为：搅拌速度为1000r／min,剂泥比3：1,搅拌时间40min,温度为40℃．在最佳条件下,回收率可达86．9％．     

半水型硫酸钙晶须的不饱和低温制备及生长机理分析

以CaSO4·2H2O为原料,采用水热法合成了半水硫酸钙晶须,采用生物显微镜、XRD对硫酸钙晶须的结构、形貌及生长机理进行了测试分析.结果表明:半水硫酸钙晶须的最佳反应条件为温度80℃、时间30 min、Ca/A=9;制备的半水硫酸钙晶须平均直径3μm,长径比为80;XRD显示半水硫酸钙晶须d(020)特征峰明显;根据阿伦尼乌斯和热力学公式,料浆浓度、合成温度、合成时间影响了半水型硫酸钙晶须的成核速率,晶须成核速率随硫酸钙溶液过饱和度的增加呈现先增大后减小的趋势.     

钠代草酰乙酸乙酯的合成及与苯肼的反应

以乙酸乙酯和草酸二乙酯为原料，经交叉Claisen酯缩合反应合成钠代草草酰乙酸乙酯。讨论反应时间、碱的浓度、原料配比对反应的影响。得出较佳工艺条件为：n(乙醇钠）：n（乙酸乙酯）：n(草酸二乙酯）＝1．02：1．02：1．00，乙醇钠浓度为19．5％，反应时间为4h，产率为76％。用此盐与苯肼与酸性条件下进行加成缩合反应可制得1－苯基－3－羧酸乙酯－5－吡唑啉酮。产物的结构经红外光谱分析确认。     

常压盐溶液法从烟气脱硫石膏制备硫酸钙晶须研究

对在常压盐溶液中用钙基湿法烟气脱硫石膏制备硫酸钙晶须的工艺过程进行试验研究,考察了温度、CaCl2浓度、H2SO4浓度和搅拌速率对脱硫石膏转化过程的影响。结果表明,在一定浓度的CaCl2和H2SO4溶液中,脱硫石膏可转化生成α-CaSO4.0.5H2O晶须,最适宜的转化条件为：w（CaCl2）=5.0%、w（H2SO4）=0.8%、结晶温度为102℃,搅拌速率为160r/min。在此条件下转化6h制得的α-CaSO4.0.5H2O晶须平均长度为236μm,长径比为95。     

电镀污泥中铜的浸出工艺及其动力学

以硫酸为浸出剂,对某表面处理工业园电镀废水处理污泥中的铜做了浸出试验研究.将污泥干燥、研磨,X射线衍射和X射线能谱仪分析表明污泥中含铜19.03%.采用单因素优化试验探讨了固液比、反应时间、浸出温度、硫酸质量分数、搅拌速度对铜浸出率的影响.结果表明:当硫酸质量分数为20%,固液比为1∶10,搅拌速率为700r/min时,在20℃下反应40min,铜的浸出率可达97%以上;根据未反应核收缩模型,对硫酸浸铜过程的动力学机理进行了研究,结果表明:硫酸浸铜过程的控制步骤为固体膜扩散控制,其反应级数为0.828 2,浸出活化能为11.809kJ/mol.研究为含铜电镀污泥安全处置提供理论依据.     

硼酸钾钙复盐K_2O·CaO·4B_2O_3·12H_2O的制备

以K2B4O7和CaCl2为原料,采用水溶液法合成了硼酸钾钙复盐,用单因素法确定反应物配比、反应温度、搅拌速度、加水量及反应时间等影响因素的取值范围,通过正交实验,得到了合理的工艺参数,实验的工艺条件为：去离子水450mL,K2B4O7与CaCl2的质量比为65∶7.5,搅拌转速为400r/min,反应温度为45℃,反应时间3.5h。通过化学分析、X射线衍射等分析测试方法,确定对所合成的晶体为硼酸钾钙复盐K2O·CaO·4B2O3·12H2O,斜方棱晶,长约4mm.     

松香树脂酸酯化生产工艺优化及扩大生产

为改善松香产品易结晶、易氧化变色及软化点低等问题,在无惰性气体保护下对精制松香进行了酯化改性。考查了催化剂种类及用量、原辅料配比、酯化反应温度、反应时间、搅拌速度等因素对酯化反应的影响。结果表明酯化反应的最佳工艺条件为：酯化温度270℃、酯化时间8 h、m（催化剂）∶m（松香）=0.15%、m（季戊四醇）∶m（松香）=12%、搅拌速度60 r/min。依据最佳工艺条件进行了扩大生产试验,该条件下产品产率为（以精制松香计）106%,颜色（Hazen）40,酸值20 mgKOH/g,软化点103℃。产品改性效果良好。     

Kinetics of nickel leaching from roasting-dissolving residue of spent catalyst with sulfuric acid

Sulfuric acid leaching process was applied to extract nickel from roasting-dissolving residue of a spent catalyst, the effect of different parameters on nickel extraction was investigated by leaching experiments, and the leaching kinetics of nickel was analyzed. The experimental results indicate that the effects of particle size and sulfuric acid concentration on the nickel extraction are remarkable; the effect of reaction temperature is mild; while the effect of stirring speed in the range of 400–1 200 r/min is negligible. Decreasing particle size or increasing sulfuric acid concentration and reaction temperature, the nickel extraction efficiency is improved. 93.5% of nickel in residue is extracted under suitable leaching conditions, including particle size (0.074–0.100) mm, sulfuric acid concentration 30% (mass fraction), temperature 80 °C, reaction time 180 min, mass ratio of liquid to solid 10 and stirring speed 800 r/min. The leaching kinetics analyses shows that the reaction rate of leaching process is controlled by diffusion through the product layer, and the calculated activation energy of 15.8 kJ/mol is characteristic for a diffusion controlled process. Foundation item: Project (50574101) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (2003UDBEA00C020) supported by the Collaborative Project of School and Province of Yunnan Province, China     

Preparation,Characterization, and Formation Mechanism of Calcium Sulfate Hemihydrate Whiskers

Calcium sulfate hemihydrate whiskers were synthesized successfully via one-step hydrothermal crystallization method using phosphogypsum at 130 °C for 240 min with an initial slurry mass fraction of 2.5 wt%. The phase compositions, microstructures, thermal properties and molecular structures of asprepared samples were analyzed by XRD, ESEM, EDS, TG-DTA, and FT-IR. The influence of raw materials' ball-milling time on the morphologies of whiskers was investigated. The effects of impurities on crystallization morphologies and length to diameter ratio(L/D) of calcium sulfate hemihydrate whiskers were studied. The results indicated that the calcium sulfate dihydrate crystalline could be translated directly into fibrous calcium sulfate hemihydrate whiskers. It was beneficial to form fine fiber structure when the ball-milling time of the raw material was 15 min. Aspect ratio of calcium sulfate hemihydrate whiskers decreased with increasing content of impurities. Moreover, the relative growth mechanism of whisker crystals via one-step hydrothermal crystallization method was discussed in detail.     

低品位磷矿制取磷酸试验研究

随着世界磷矿资源日渐枯竭,低品位磷矿的开发利用显得非常迫切.本研究采用硝酸分解低品位磷矿,以磷矿中P2O5的浸取率为指标,考察了硝酸的质量分数、酸比、反应温度、反应时间的影响,从而确定了硝酸分解低品位磷矿的最佳工艺条件为：硝酸质量分数29%、酸比8、反应温度60℃、反应时间45 min;在此最佳条件下,对磷矿P2O5的浸取率为98.1%;而且通过扫描电镜观察了不同反应时间下磷矿颗粒表面的形貌特征的变化.实验结果为两步法分解低品位磷矿制取磷酸并联产硫酸钙晶须的研究和可行性论证提供了基础数据.     

碳酸钙晶须的制备及表征

研究了碳酸钙晶须的制备方法, 探索了以MgCl₂ 为促进剂时碳酸钙晶须生长的影响因素, 通过正交实验找到了制备碳酸钙晶须的最佳条件, 即MgCl₂ 浓度为0 .50 mol/ L , 温度90 ℃, 搅拌速度为250 r/ min , CO2 流量为1 m L/ min ;采用偏光显微镜、X 射线衍射仪对碳酸钙晶须结构进行了表征, 所制备的产物中晶须质量分数在97 %以上, 长径比为20～ 30。