电感耦合等离子体原子发射光谱法测定除钼渣中的钨

针对除钼渣中的钨含量测定存在现有操作方法繁琐,易受钼干扰的问题,研究提出了ICP-AES分析方法,分别研究了不同酸分解除钼渣的方式,考察了硫酸-磷酸混合酸的不同用量对仪器测定的影响,对钨最佳分析谱线和发射功率进行了选择,考察了高含量钼及其他杂质元素对钨的干扰情况,与其他分析方法进行了比对,结果显示ICP-AES测定钨能够满足要求。该方法能对试样进行精密度测定,方法的相对标准偏差RSD<2%,回收率可以保持在98%~102%之间。实验表明该方法操作简便、结果准确、干扰少,适用于除钼渣中钨的日常测定。     

从除钼渣中浸出钨钼试验研究

研究了用常压碱浸法从某APT厂除钼渣中回收钨、钼、铜,考察了氢氧化钠用量、浸出温度、反应时间、液固体积质量比对钨、钼浸出率的影响。试验结果表明,在氢氧化钠用量为理论量、反应时间为60min、浸出温度为80℃、液固体积质量比为3∶1条件下,钨、钼浸出率分别为98.2%和98.3%,而铜以CuS形式留在渣中。     

差示分光光度法测定高钨钼原料中总钼

在测定钼精矿及钼焙砂中总钼含量时,一直使用中华人民共和国有色金属行业标准[1]《钼精矿化学分析方法钼的测定》,该方法为经典方法,准确度高,但检测周期较长,同时只适用于检测钨含量2％以内的钼原料,目前行业内也没有好的方法替代,同时没有相应的国标或行标作指导.采用差示分光光度计[2]仪器在一定条件下能排除钨的干扰并能准确测定高钨原料中的钼.在酸性溶液中用硫脲将溶液中的Mo6+还原为Mo5+,Mo5+与硫氰酸钾络合生成琥珀色络合物,实验了酸度,硫氰酸钾显色剂用量,反应时间,温度及高钨对钼的测定影响.结果表明:盐酸酸度和显色剂的用量对吸光度影响较大,温度对显色反应影响不大,室温下显色30min即可,且吸光值在120min内基本保持不变;钨对钼的测定不干扰;钼在16～20ug/ml范围内符合比尔定律.方法用于高钨钼原料的测定,相对标准偏差(RSD)不超过0.4％,测定结果与标样认定值测定结果基本一致.     

以柠檬酸和过氧化氢为络合剂电感耦合等离子体原子发射光谱法测定选矿样品中钨和钼

以盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸、柠檬酸和过氧化氢溶解样品,选择W239.709 nm和Mo 284.823 nm的谱线分别作为钨和钼的分析线,用ICP-AES光谱法测定了样品中钨和钼含量。利用柠檬酸和过氧化氢与钨酸、钼酸络合作用,抑制钨酸和钼酸的析出,促使样品的快速溶解,确保了钨、钼测定结果的准确性。钨和钼的检出限分别为0.015 μg/mL 和0.003 μg/mL,测定下限分别为0.075 μg/mL和 0.015 μg/mL。当钨、钼含量分别在0.1~100 μg/mL范围内,其校准曲线均呈线性关系,且线性相关系数都在0.999 5以上。采用本方法测定钼矿石标准样品和选矿流程样品中钨、钼时,测定值与认定值或硫氰酸盐光度法或重量法的测定值相符。用钨矿石标准样品和选矿流程样品进行加标回收试验,测得钨的加标回收率在96%～105%之间,钼的加标回收率在94%～102%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼矿石中的钨钼

运用过氧化钠碱熔法处理钼矿样, 直接以盐酸-柠檬酸-过氧化氢混合酸提取熔融物来避免硅胶的产生和钨酸、钼酸沉淀的生成。以W 207.912 nm和Mo 202.031 nm谱线作为钨、钼的分析线, Co 240.725 nm为内标线, 消除了基体干扰效应和仪器信号漂移的影响, 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试液中钨和钼的方法。钨的检出限为0.010 μg/mL, 测定范围为0.013%～12.50%, 回收率为98%～102%;钼的检出限为0.005 μg/mL, 测定范围为0.006%～12.50%, 回收率为99%～102%。对钼标准矿样测试, 所测得钼、钨结果与认定值相符, 相对标准偏差(RSD, n=8)为1.2%~3.6%。     

钼渣处理工艺试验研究

针对现行钨冶炼离子交换工艺法生产仲钨酸铵过程中产生的钼渣成分特点,提出采用"水浸分离钨—碱浸分离钼—钙盐沉淀钼"的工艺,分离并回收其中的钨、钼、铜3种主要金属。系统地考察了各工艺参数,并确定了最优工艺条件。在"水浸分离钨"试验中,液固比2∶1、反应温度40℃、反应时间3 h,钨浸出率达98.4%以上,而钼、铜浸出率仅为3.3%和2.0%;在"碱浸分离钼"试验中,碱用量4倍理论量、液固比4∶1、反应温度60℃、反应时间2 h,钼浸出率达95.78%以上,而铜几乎不被浸出;在"钙盐沉淀钼"试验中,钙盐用量2.5倍理论量,反应温度40℃、反应时间3 h,钼沉淀率达98.43%以上。结果表明,采用该工艺流程,过程简单、指标优异,可为工业处理钼渣提供参考依据。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土铁合金中钨、钼、钛含量

随着稀土铁合金产品种类和应用领域的不断开发,供需双方对检测的需求日益明显增加。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定稀土铁合金中钨、钼、钛含量。实验考察了样品的均匀性、样品分解酸用量及共存离子的干扰情况,选择了合适仪器条件和分析谱线,确定了各元素测定范围。实验结果表明：方法的相对标准偏差小于3%,加标回收率在93%～108%之间,能满足产品检测要求。实验方法适用于镝铁、钆铁、铈铁、钬铁、钇铁等稀土铁合金产品检测需求。     

高磷高钼复杂白钨矿的脱磷-除钼处理工艺

利用磷灰石、钼酸钙和钨酸钙等含钙矿物与盐酸反应的差异性规律,首先在温和的盐酸浸出条件下预处理高磷高钼复杂白钨矿,即反应温度为50 ℃,盐酸浓度2.5 mol/L,反应时间2 h,液固比（指液体体积与固体质量之比,单位为L/kg,下同）5:1的条件下实现杂质磷的高效选择性浸出,磷的浸出率达到99%以上,同时实现钨钼的初步分离,钼浸出率为44.76%,钨浸出率仅为1.84%。然后,再利用钨酸和钼酸在盐酸体系中溶解度的性质差异,进一步提高盐酸浓度和反应温度强化浸出,在盐酸浓度4 mol/L,反应温度80 ℃,反应时间2 h,液固比5:1的条件下,钼的浸出率达到95%,而钨以钨酸的形式留在固相,此步骤的钨浸出率只有1.55%,实现了钼的深度分离和钨矿的转型。      

原子吸收法测定矿石中的钼

以OP为增感剂,钼的吸光度增感37.5%,从而提高测定低含量钼的灵敏度.以氯化铵为保护剂,消除钙、锰、钨、砷等共存离子对测定测定钼的干扰.在5%盐酸-2%氯化铵-8%OP体系中测定0.1%～8%的钼,在5%盐酸-2%氯化铵体系中测定8%～60%的钼.测定1%以下的钼变异系数小于8%,测定1%以上的钼变异系数小于3%.     

某低品位钨钼矿石的选矿试验研究

赣北某钨矿属于夕卡岩型白钨矿床,根据主要化学元素及物相分析结果可知,主要有用矿物为白钨矿和辉钼矿,含有少量黄铁矿,且辉钼矿嵌布粒度较细,和黄铁矿结合密切。其中Mo品位为0.026%,WO_3品位为0.16%,钨、钼含量较低。根据矿石性质特点,选择采用钼硫混浮-再磨分离、混浮尾矿常温浮选回收白钨的原则流程,进行磨矿细度、捕收剂用量、碳酸钠用量、水玻璃模数及用量等条件试验。在最佳试验条件下进行闭路试验,获得钼精矿钼品位为46.14%,回收率为88.73%;钨精矿WO_3品位为65.1%,回收率为85.44%,取得了良好的选别指标。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬铌钼钨锡

准确快速测定铁矿石中微量元素,对提高钢及钒产品质量具有十分重要的意义,但针对铬、铌、钼、钨、锡等难以被酸溶解的元素,选择适宜的样品前处理方法并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,有利于提高准确度和测试效率。试验采用碳酸锂-硼酸混合熔剂高温熔融样品,再经盐酸浸取、酸化;选择Cr 267.716nm、Nb 269.706nm、Mo 202.030nm、W 224.875nm、Sn 189.989nm为分析谱线,基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬、铌、钼、钨、锡。各待测元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9996;方法检出限为0.002%~0.003%。方法应用于铁矿石实际样品中铬、铌、钼、钨、锡的测定, 结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.0%~3.8%;回收率为94%~105%。按照实验方法测定4个铁矿石样品中铬、铌、钼、钨、锡,结果与其他化学分析方法(其中铬、铌、锡采用光度法,钨、钼采用电感耦合等离子体质谱法)测定值一致。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬铌钼钨锡

准确快速测定铁矿石中微量元素,对提高钢及钒产品质量具有十分重要的意义,但针对铬、铌、钼、钨、锡等难以被酸溶解的元素,选择适宜的样品前处理方法并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,有利于提高准确度和测试效率。试验采用碳酸锂-硼酸混合熔剂高温熔融样品,再经盐酸浸取、酸化;选择Cr 267.716nm、Nb 269.706nm、Mo 202.030nm、W 224.875nm、Sn 189.989nm为分析谱线,基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬、铌、钼、钨、锡。各待测元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9996;方法检出限为0.002%~0.003%。方法应用于铁矿石实际样品中铬、铌、钼、钨、锡的测定, 结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.0%~3.8%;回收率为94%~105%。按照实验方法测定4个铁矿石样品中铬、铌、钼、钨、锡,结果与其他化学分析方法(其中铬、铌、锡采用光度法,钨、钼采用电感耦合等离子体质谱法)测定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海绵铪中8种杂质元素

海绵铪对杂质元素的种类及含量要求严格,现有检测方法难以快速、准确地测定海绵铪中钨、镍、锰、钛、钒、钼,钴、铜等8种杂质元素。实验采用硝酸、氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法绘制校准曲线并消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定海绵铪中钨、镍、锰、钛、钒、钼、钴、铜,方法可以测定海绵铪中0.001%～0.010%(质量分数,下同)钨、镍、锰、钛、钒、钼、钴、铜。各元素质量浓度在0.10～3.00 μg/mL范围内与其发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999;各元素检出限不大于0.000 5%,定量限不大于0.001 5%。按照实验方法测定海绵铪中8种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为4.3%～9.8%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定钨钼矿中锗

钨钼矿石组分较为复杂,通常含有多种矿物,包括硅酸盐、硫化物、氧化物等,通常情况下较难溶解。实验发现,先采用氢氟酸微波消解样品,再加入硝酸-高氯酸-硫酸于高温电热板上加热继续溶解样品,至高温发烟形成湿盐后再用硝酸复溶,可使样品完全溶解。待样品溶液澄清后,以45.0ng/mL铼为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对上清液中锗进行测定,可实现对钨钼矿中锗的测定。实验表明,锗的质量浓度在5~100ng/mL范围内与锗的信号强度和内标元素信号强度的比值呈线性关系,相关系数为0.9995,方法的检出限为0.006ng/mL。将实验方法应用于钼矿石标准物质、钨矿石标准物质以及实际钨钼矿石样品中锗的测定,标准物质测定值与认定值基本一致,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30%~2.8%,根据DZ/T 0130—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》,计算出的重复分析相对偏差小于限值。在上述样品中加入锗标准溶液进行加标回收试验,回收率在93%~106%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废脱硝催化剂中钨和钛

选择酒石酸-氢氟酸-硝酸体系并利用微波消解处理样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钨和钛,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废脱硝催化剂中钨和钛的方法。试验考察了消解体系及用量,优化了微波消解程序。结果表明,钨和钛的质量浓度分别为0.05~5mg/L和0.01~10mg/L与其相应的发射强度呈线性关系,相关系数分别为0.9995、0.9998,检出限分别为0.002%、0.0002%。废脱硝催化剂中铁、铝、钙、镁、钒和钼等元素对钨和钛的测定无影响。方法用于废脱硝催化剂样品中钨和钛的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于3%,并与原子吸收光谱法(AAS)测定值一致。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定脱硝催化剂中13种元素

脱硝催化剂中各元素是评估和改善催化剂效能的重要研究对象,准确、快速地测量其中各元素含量,对催化剂性能评价、失活与再生、催化剂中毒等深入研究具有重要意义。采用微波消解在酒石酸-氢氟酸-硝酸体系中消解试样,结合动态背景校正技术,采用基体匹配法消除基体效应,在选定的最佳分析谱线和仪器合适的工作条件下,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒、钨、钼、硅、铝、钙、钡、铁、锰、铬、镁、磷、砷,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定脱硝催化剂中13种元素的分析方法。在各元素线性范围内,校准曲线的线性相关系数均在0.999以上;方法中各元素检出限为0.001%~0.021%(质量分数)。实验方法用于测定脱硝催化剂样品中钒、钨、钼、硅、铝、钙、钡、铁、锰、铬、镁、磷、砷,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于2.0%,加标回收率在94%~103%之间。按照实验方法测定3个脱硝催化剂样品中13种元素,同时采用其他方法进行比对(其中钼、钨、硅、钒、铝、钡、钙采用国家标准GB/T 31590—2015 X射线荧光光谱法测定;镁、铁、铬、磷、锰、砷采用国家标准GB/T 34701—2017电感耦合等离子体原子发射光谱法测定),测定结果相符合。     

几种分解方法在光度法测定含钼矿样中钼的比较

考察了碱熔解法、酸溶解法和烧结法分解含钼矿样品的条件,结合硫氰酸钾分光光度法比较了钼的分析结果。结果表明：碱熔解法适用于钼含量I〉0．1％,铜、铁、钙、镁和氟等较高含量的样品的熔解;酸溶解法适用于钼含量〈0．1％,易溶且干扰元素较少的样品的溶解;烧结法适用于钼含量〈0．1％的含硅、铅等较高含量样品的分解。方法应用于钨矿石标准样品,地质矿、原矿、尾矿和铜精矿样品的分解及其钼的测定中结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜钼矿中铜和钼

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铜钼矿中铜和钼的条件并建立了测定方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,选择波长327.393 nm和202.031 nm谱线分别作为铜和钼分析线,并用谱线背景扣除法消除谱线干扰,在稀盐酸介质中用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。方法用于测定国家标准物质(GBW07285、GBW07286、GBW07238)和试验样品,测定结果分别与认定值和国家标准方法的测定值相符。对4种试验样品进行精密度和加标回收试验,测得铜和钼相对标准偏差(RSD)分别在1.2%～2.1%和1.2%～4.8%之间,加标回收率分别在100%～105%和95%～106%范围。