气相色谱-电子捕获检测器测定环境空气中痕量三氟化氮

建立了气相色谱-电子捕获检测器测定环境空气中NF3的检测方法。样品经现场采集后直接进样分析。NF_3的浓度在0.1～10.0μmol·mol~(-1)呈良好线性,线性相关系数(R~2)为0.9998,在3个浓度水平下加标回收率为98.0%～99.8%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为1.0%～2.7%,以3倍信噪比(3S/N)确定检出限为0.01μmol·mol~(-1)。     

气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱法分析地表水中氯苯类和硝基苯类化合物

采用液液萃取技术以及气相色谱检测分析水中7种氯苯类化合物和10种硝基苯类化合物,实验综合比较了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)和气相色谱-质谱法(GC-MS)对氯苯类和硝基苯类化合物分析的选择性、灵敏度、线性范围和精密度。在实验条件下,GC-ECD和GC-MS的检出限分别为0.003～0.065μg/L和0.003～0.100μg/L;GC-ECD方法的加标回收率分别为69.8%～97.2%,相对标准偏差小于17%,GC-MS方法加标回收率为67.0%～79.8%,RSD小于24%;综合比较,两种方法均上能满足分析的实际需要,但GC-ECD具有更好的灵敏度和稳定性,且操作简单,维护方便,更适合于干净基质样品的分析,GC-MS鉴别性优于GC-ECD法,适合于复杂样品的分析。     

二氯甲烷的直接进样气相色谱电子捕获检测器测定

建立了工作场所空气中二氯甲烷的直接进样气相色谱电子捕获检测器测定方法。采用铝塑复合膜气袋采集工作场所空气中二氯甲烷,直接进样,经毛细管色谱柱分离,用电子捕获检测器检测。二氯甲烷质量在(10.4~156)ng范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9998,检出限为0.77 mg/m~3,定量下限为1.6 mg/m~3,重复测定7次的相对标准偏差为(0.7~2.4)%。通过对保存时间对浓度影响的研究,样品在室温下至少可保存24 h。工作场所空气中与二氯甲烷共存的三氯甲烷、四氯化碳等在本方法条件下不干扰测定。     

气相色谱法测定水产品中溴氰菊酯残留量

建立了气相色谱法检测水产品中溴氰菊酯残留量的快速测定方法。用乙酸乙酯提取样品中的溴氰菊酯,弗罗里硅土柱和活性炭小柱进行双级柱净化,丙酮/正己烷（3/7）定容,气相色谱仪（ECD）检测,以保留时间定性,外标法定量。在建立的色谱条件下溴氰菊酯有合适的保留时间,峰形尖锐、对称。该方法在1～500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.997。在5、10、20μg/kg 3个添加浓度水平下的回收率在89.3%～102.8%之间,相对标准偏差为4.7%～9.3%,溴氰菊酯的最低检测限为4μg/kg。该方法用于水产品中溴氰菊酯残留的测定快速简便,回收率好。     

气相色谱及气相色谱/质谱法测定化妆品中的6种乙二醇醚类化合物

建立了化妆品中6种乙二醇醚类化合物的气相色谱及气相色谱/质谱测定法。样品采用无水乙醇超声提取,毛细管柱分离,气相色谱分析测定,对阳性样品采用气相色谱/质谱联用法确证。6种目标组分能完全达到基线分离,在1.0~400μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,R>0.9999,回收率在96.0%~98.7%之间,相对标准偏差RSD在0.2%~4.4%之间。方法操作步骤简单,定量结果准确,重现性好,阳性样品进一步由气相色谱/质谱联用法确证,避免假阳性误判,具有实际应用价值且易于推广。     

QuEChERS提取与气相色谱-电子捕获检测器串联测定茶叶中12种农药残留

建立了Qu ECh ERS提取与气相色谱-电子捕获检测器串联测定茶叶中12种农药残留的方法。试样经一种Qu EChERS方法进行前处理,经GC-ECD检测,基质外标法定量。当农药的添加级别范围在0.05~0.5 mg/kg时,平均回收率为71.6%~109.0%,相对标准偏差(RSDs)为0.29%~11.21%;线性范围为0.05~1μg/m L,最低检出量(LODs)为0.5×10~(-12)~26.1×10~(-12)g,最低检出浓度(LOQs)为0.006~0.05 mg/kg。该方法的准确度、精密度和灵敏度均达到了农药残留检测的要求,可以检测随机在市场上买来的茶叶中多种农药残留情况。     

气相色谱／气相色谱-质谱法测定食品中毒死蜱残留量

柑桔等试样采用乙酸乙酯提取,经石墨化炭同相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱仪检测,外标法定量;猪肉等试样用水-丙酮均质提取,经二氯甲烷液-液分配,经凝胶色谱、再用石墨化炭固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,供气相色谱仪检测,外标法定量;阳性样品供气相色谱-质谱仪定性确证.方法的适用范嗣扩展到水果、蔬菜、粮谷、油料、畜肉及畜组织、茶叶、蜂产品等,添加水平在0.005～0.20 mg/kg时,该方法回收率范围为80.4%～104.1%;相对标准偏差为3.16%～9.13%;测定低限玉米、糙米、大葱、菠菜、辣椒、柑桔、苹果、蜂蜜:0.01 mg/kg,花生、松子仁、茶叶:0.02 mg/kg,鱼肉、猪肉、鸡肾、鸡肝:0.005 mg/kg.     

QuEChERS-气相色谱-电子捕获检测器监测浆果类水果常用的5种菊酯类农药残留

目的建立一种利用QuEChERS提取法对浆果类水果进行提取、净化前处理,气相色谱-电子捕获检测器检测5种常用菊酯类农药的分析方法。方法浆果类水果均质后,用乙腈进行提取,提取液经QuEChERS提取法净化后,氮吹至近干,丙酮定容至1mL,0.22μm滤膜过滤后,上气相色谱仪,电子捕获检测器定量检测。结果 5种常用菊酯类农药质量浓度在0.02～5.0μg·mL-1范围内,具有良好的线性,相关系数(R2)均大于0.995;检出限在0.004～0.006mg·kg-1之间;加标回收率在84.5%～108.2%之间;重复性与精密度相对标准偏差(n=6)均在5.0%以内。结论该方法具有检出限低,检测结果准确,前处理简单等优点,适用于浆果类水果中菊酯类农药的检测。     

苹果和土壤中溴氰菊酯残留量的气相色谱测定

苹果和土壤中溴氰菊酯残留经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱法检测。结果表明,溴氰菊酯标准曲线的线性范围为0．05-0．8mg／L,线性相关系数为0．9998,溴氰菊酯在上述样品中平均添加回收率（0．005-0．4mg／kg）在96．44％～111．82％之间,变异系数最大为4．55％。该方法测定结果准确度高,试剂用量少,操作简单、快速。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地下水中的1,3,5-三氯苯

采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物1,3,5-三氯苯。研究表明,其方法检出限为0.057μg/L,回收率平均值为87.9%~94.9%。该方法满足地下水中1,3,5-三氯苯的测试要求。     

毛细管气相色谱法测定水中溴氰菊酯

介绍了用毛细管气相色谱法测定水中微量溴氰菊酯的方法,方法质量浓度检出限为0.2μg/L。用此法检测上海地区水源水及水厂出水均未检出溴氰菊酯。     

饮用水中有机氯农药和溴氰菊酯的气相色谱法检测分析

饮用水中的溴氰菊酯、六氯苯、七氯、百菌清、DDT、666都可以同时被气相色谱法所测定。检出限分别为:0.38μg/L为溴氰菊酯、0.04μg/L为六氯苯、0.02μg/L为七氯、0.03μg/L为百菌清、0.07μg/L为OP’-DDT、0.08μg/L为PP’-DDD、0.05μg/L为PP’-DDE、0.08μg/L为PP’-DDT、0.03μg/L为δ-666、0.03μg/L为γ-666、0.05μg/L为β-666、0.02μg/L为α-666,96.0%～103.5%为加标回收率,2.52%～6.25%则为相对标准偏差。所采用的方法对于《生活饮用水卫生标准》(GB5749—2006)的限值要求可以充分满足,且精密度良好,回收率高,12种组分都可以同时检测。     

电子捕获气相色谱法测定环境水土中的代森锰锌

建立了测定环境水土中代森锰锌的气相色谱法。代森锰锌在加热的条件下生成二硫化碳,用气相色谱进行测定。代森锰锌在2.0~30.0μg含量范围内呈现良好的线性关系,水样和土样中代森锰锌的加标回收率范围分别为85.5%~107.3%和93.2%~118.4%。水样的相对标准偏差范围为4.0%~4.5%,其方法检出限为125 mg/L,土样的相对标准偏差范围为10.9%~12.6%,其方法检出限为0.5 mg/kg。应用该方法测定了实际环境水土样品中的代森锰锌残留量,得到了满意的结果。     

溴氰菊酯的高效液相色谱分析

本文采用Ｐｏｒａｓｉｌ硅胶谱柱，用异辛烷＋二氧六环（９４＋６）为流动相和紫外检测器（２５４ｎｍ），对溴氰菊酯进行正相色谱分离和测定。原药和乳油的标准偏差分别为０．４和０．０２，变异系数分别为０．４％和０．７％，此方法操作简便、定量准确。     

反相高效液相色谱法测定溴氰菊酯的含量

采用反相高效液相色谱法,对溴氰菊酯乳油进行分离和测定。溴氰菊酯的RSD为1.23%,线性相关系数为0.99997,平均回收率为100.1%     

浓硫酸纯化–气相色谱法测定甘蓝中溴氰菊酯残留

建立了甘蓝中溴氰菊酯的前处理方法,样品以乙腈提取,浓硫酸-乙醇进行纯化,毛细管柱气相色谱法测定甘蓝中的溴氰菊酯。实验表明,溴氰菊酯在甘蓝中的添加回收率在82.76%～99.58%之间,变异系数为4.27%～7.60%。本方法具有省时、省溶剂、操作简单、纯化效果好、实用性强的特点。     

高效液相色谱法测定地表水中溴氰菊酯

建立反相高效液相色谱法检测地表水中溴氰菊酯的检测方法,并用于实际水样的测定。采用正己烷作为萃取剂富集净化样品,以甲醇+水=95+5为流动相进行分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明该方法灵敏度高,方法检出限为0.093μg·L-1,加入不同浓度水平的溴氰菊酯做回收试验,测得回收率在88%~112%之间,相对标准偏差均小于10.6%(n=6)。该方法线性范围宽,适合地表水中溴氰菊酯的测定。     

气相色谱法测定气体中的氨含量

在我公司的安全生产过程中,经常需要对系统中气体的氨含量进行测定,从而保证工艺的稳定和人员的安全.传统方法使用的是兰舒仪法,测定过程繁琐,对操作者操作技能要求比较高,测定结果容易产生偏差,同时也会增大操作人员吸入氨气中毒的风险.采用装有PORAPAK-Q色谱柱、带有TCD热导检测器的安捷伦7890气相色谱仪进行测定,测定结果准确,操作方便,更加环保安全.