N-乙基乙二胺的合成

以丙烯酰胺和乙胺为原料，经加成、霍夫曼降解合成重要的中间体N-乙基乙二胺，总收率为65％。     

N-乙基乙二胺的合成

将溴乙烷滴加入过量的乙二胺中反应,然后加入氢氧化钠反应得到N-乙基乙二胺。通过正交实验得出的优化条件为：n（C2H8N2）：n（C2H5Br）=5：1,反应温度25℃左右,反应时间2h,滴加时间40min。在此优化条件下收率达64．56％。产品用红外光谱和气相色谱进行分析确认,产品质量分数〉99％。     

N-乙基乙二胺的合成新路线

以丙烯酰胺为起始原料,经乙胺加成后,再经Hofmann重排两步反应后合成了药物中间体N-乙基乙二胺(NEED)。通过优化实验得到最佳的合成工艺条件。粗产物经蒸馏、碱析、干燥提纯后w(NEED)>99%,收率可达62.7%。并通过红外光谱和质谱等方法对产物进行结构表征。     

N-乙基乙二胺分析方法探索

本文探索建立气相色谱法分析N-乙基二胺,对进样室温度、柱温及检测室温度进行一系列考察,最终确定的适宜的检测条件.并在此条件下对样品进行定性定量分析.     

碳酸二乙酯气固相催化合成N-乙基乙二胺

以碳酸二乙酯和乙二胺为原料,气固相催化合成N-乙基乙二胺。考察了不同催化剂(丝光沸石、β沸石、Y分子筛)、碱金属(Li、Na、K)离子改性的催化剂和反应条件对该烷基化反应的影响。结果表明,在实验所用的催化剂中,Y分子筛具有最高的催化活性;Y分子筛用不同阳离子改性后对反应有显著影响,其中,NaY分子筛催化效果最好;在反应温度为240℃,n(乙二胺)/n(碳酸二乙酯)=2,质量空速为15.8 h-1,氮气流速为120 mL/min的反应条件下,N-乙基乙二胺的产率可达93.1%。     

连续操作合成N-β-羟乙基乙二胺的研究

介绍了一种以乙二胺和环氧乙烷为原料，通过气液相快速接触反应合成N—β—羟乙基乙二胺的新技术，通过实验确定了含水量、进料比、环氧乙烷导入温度等条件对反应过程的影响，得出最佳工艺条件。采用适合该反应的塔式精馏反应器，可使N—β—羟乙基乙二胺的收率达到86％，产品纯度达99％。     

N-乙基乙二胺与乙二胺体系萃取精馏溶剂选择

基于改进的UNIFAC模型,以MATLAB语言开发了萃取精馏过程相对挥发度的计算程序。依据萃取精馏溶剂选择的基本原则、溶解性能评价、相对挥发度比较和溶剂再生性能等,对乙二胺和N-乙基乙二胺共沸体系萃取精馏溶剂进行筛选。研究结果表明:较为合适的萃取精馏溶剂为丙三醇和乙二醇,其中丙三醇更好,此时N-乙基乙二胺成为易挥发组分;溶剂比是重要的影响因素之一,溶剂比越大,被分离体系的相对挥发度越大,且溶剂比的影响主要集中在溶剂比15以下;原料组成对相对挥发度的影响较弱。     

羟乙基乙二胺合成的宏观动力学研究

对以乙二胺和环氧乙烷(EO)为原料合成羟乙基乙二胺的宏观动力学进行了研究与探讨，并建立了特定条件下的该气-液反应宏观动力学模型。结果表明，该合成过程为瞬间不可逆反应。     

N-月桂酰基-N''''-羟乙基乙二胺乙酸盐的合成与性能研究

以月桂酸、羟乙基乙二胺和氯乙酸钠为原料合成N-月桂酰基-N'-羟乙基乙二胺乙酸盐(简称两性乙酸钠)表面活性剂,考察了其水溶液的表面化学性能和应用性能.得到两性乙酸钠的临界胶束浓度(cmc)为1.015×10-3 mol/L,最低表面张力(γcmc)为26.34 mN/m,等电点为pH 4.21～7.88;以二苯甲酮为猝灭剂,用稳态荧光法测定体系的胶束聚集数(N),得8cmc时N为18.     

乙醇胺还原胺化合成乙二胺的催化剂研究进展

介绍了乙醇胺催化还原胺化反应合成乙二胺的机理及影响反应的工艺条件:叙述了乙醇胺还原胺化反应的催化剂研究进展,讨论了催化活性中心、催化剂栽体、助剂等对胺化反应的影响.认为乙醇胺还原胺化法是一种适合于大规模、连续化生产乙二胺的清洁工艺,将成为未来发展的必然趋势.     

乙二胺四甲叉膦酸合成新工艺及产品应用研究

研究了由乙二胺、甲醛和亚磷酸直接一步合成乙二胺四甲叉膦酸的新工艺及操作条件,并对合成的产品阻垢性能进行了评价。实验得出的反应适宜操作条件为:乙二胺与甲醛、亚磷酸的物质的量配比为1∶4∶4、反应温度为100~105℃、反应时间为1.5~2.0 h;合成出的乙二胺四甲叉膦酸及其钠盐对钙垢有较好的阻抑效果。     

丹皮酚缩乙二胺席夫碱还原产物的合成及量化计算研究

以丹皮酚和乙二胺为原料合成席夫碱,经硼氢化钠还原得标题化合物,收率为67.2％;通过元素分析以及红外波谱对标题化合物进行表征。使用Hyperchem7.0程序,用半经验方法计算了化合物分子中能量分布、主要键长、键角以及主要原子的净电荷分布。计算结果分析表明,分子中主要原子之间的键长、键角基本在正常的范围内;负电荷主要集中于氧原子和氮原子上,分子呈现最优化的结构并具体一定的稳定性。     

N,N'-二苄基乙二胺二乙酸盐的合成

以苯甲醛、乙二胺为原料,经缩合反应生成双N,N'-二亚苄基乙二胺,再经硼氢化钠还原得到N,N'-二苄基乙二胺,然后在乙酸乙酯中与冰醋酸成盐生成N,N'-二苄基乙二胺二乙酸盐。     

乙二胺二硝酸盐的合成方法研究

采用乙醇稀释后的乙二胺与较高浓度硝酸合成乙二胺二硝酸盐,考察了反应物初始浓度、稀释剂、加料顺序及搅拌对提高合成工艺的安全性及产物得率的影响。结果表明,用初始浓度22.55%乙二胺和65%～68%硝酸反应,可以使EDD产率达到84.46%,且具有很好的安全性。     

新型无卤阻燃剂乙二胺双磷酸二苯酯的合成

报道了一种新型无卤双磷酸酯阻燃剂乙二胺双磷酸二苯酯(ENDP),其分子结构中含有膨胀型阻燃剂的酸源和气源,具有磷氮协效作用,阻燃效率高且兼具增塑功能。其合成采用氯化磷酸二苯酯(DPCP)和乙二胺为原料,以4-(N,N-二甲基)氨基吡啶(DMAP)为催化剂,以三乙胺为缚酸剂,并考察了溶剂、反应温度、反应时间和催化剂用量对ENDP产品收率的影响。得到的最佳反应条件为:以四氢呋喃(THF)为溶剂,反应温度45℃,反应时间8 h,催化剂DMAP与DPCP的质量比为3%,反应收率可达88.0%。产品结构经红外图谱(FT-IR)、核磁氢谱(1H NMR)和质谱(MS)等进行了确证;热分析表明,产品具有很高的热稳定性,其初始热分解温度为265℃,最大热分解温度为365℃,并在450℃以上时仍有20%的质量残余。     

碘促进合成杂环醌类化合物

采用分子碘促进合成杂环醌类化合物,首先以二氯萘醌和乙二胺反应得到杂环醌类化合物,研究了工艺条件对反应的影响。结果表明,二氯萘醌、乙二胺、碘和NaOH的摩尔比为1:1.2:1.1:1,溶剂为氯仿时收率大于80%,目标产物结构经核磁共振仪确认。虽然二氯萘醌和1,6-己二胺反应时并没有得到预期的产物,但是该方法具有操作方法简单,大大缩减操作步骤,反应条件温和,收率较高等优点。