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芳胺与N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐在微波辐射下反应合成N-芳基哌嗪盐酸盐,得到一系列的重要中间体(3a~3g),所有的化合物结构经IR、1H NMR、MS表征确证。以苯基哌嗪盐酸盐的微波合成为例,考察了微波辐照时间、辐射温度、原料投料比等三个方面对苯胺转化率或主产物收率的影响。得到优化合成条件:微波辐射反应时间为20 min,微波辐射反应温度为120℃,芳胺与N,N-双(2-氯乙基)胺盐酸盐的摩尔比为1∶0.9。与传统加热方法制备N-芳基哌嗪盐酸盐相比,微波辐射下反应速度至少是常规合成方法反应速度的20倍。 相似文献
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以二氯乙胺盐酸盐和取代苯胺为原料,正丁醇做溶剂,在无碱的条件下回流以较高产率合成了取代芳基哌嗪,其结构经1H-NMR确认无误。由于反应产物能直接从反应体系中结晶析出且滤液可重复套用多次,使得该合成新方法适合于工业化规模生产。与文献报道方法相比较,新工艺简化了操作步骤、降低了产物的分离难度、提高了收率和产品纯度。 相似文献
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以氯化亚砜(TC)、三乙醇胺(TEA)为反应原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂,经分子间亲核取代反应合成三(2-氯乙基)胺盐酸盐。结论表明:反应温度为60℃、反应时间为4 h、溶剂质量分数为20%、n TC∶n TEA=3.9时,三乙醇胺的转化率达到95.71%,产品收率达91.22%。利用1H-NMR方法表征了三(2-氯乙基)胺。 相似文献
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聚乙二醇400相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用聚乙二醇400作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是:苯胺和溴乙烷的摩尔比为1∶2.25,催化剂用量0.20g,在45ml35%(质量分数)的氢氧化钠溶液中,反应温度65°C,常压反应6h,产品收率79.8%。 相似文献
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异氰尿酸三苄基酯的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,异氰尿酸、苄氯为原料合成了异氰尿酸三苄基酯。通过正交实验得最佳反应条件为原料摩尔比异氰尿酸∶苄氯∶三乙胺=1∶3.1∶3.2,反应温度160℃,反应时间4h,溶剂DMF6.5ml/g异氰尿酸。该条件下产率达85%以上 相似文献
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以氢氰酸、甲醇、无水氯化氢为原料,在溶剂R1存在下经成盐、醇解、精馏制备原甲酸三甲酯,总收率可达80%。成盐反应的最佳工艺为:投料配比n(HCN)∶n(CH3OH)∶n(HCl)=1∶1.05∶1.15,反应温度-15~5℃,反应时间10 h,体系w(H2O)<0.2%,在该工艺下,HCOCH3NH.HCl的收率达87.1%,残留氰根ρ(HCN)<0.1 g/L;醇解反应的最佳反应温度是30~35℃,反应时间8 h。两步合成有效地控制了产品的主要杂质三嗪,产品中w(三嗪)<0.1%,w(原甲酸三甲酯)≥99.80%。工业化中试在100 L搪瓷釜中进行,最好收率达81.1%,w(原甲酸三甲酯)=99.85%,w(三嗪)=0.07%。 相似文献