氢化诺卜醇苄基醚的合成研究

以氢化诺卜醇、氯化苄和氢氧化钠水溶液为原料,苯为溶剂,在四丁基溴化铵的催化下合成了新化合物氢化诺卜醇苄基醚。通过单因素实验优化,得到氢化诺卜醇苄基醚的最佳反应条件为:n(氢化诺卜醇)∶n(氯化苄)∶n(氢氧化钠)=1∶2∶4,氢氧化钠的浓度为50%(质量分数),反应时间为7 h。产物纯化后经IR、1H NMR、13C NMR进行结构表征。     

β-蒎烯合成诺卜醇及其衍生物的现状

介绍了β-蒎烯合成诺卜醇的3种方法，对诺卜醇衍生物的合成研究现状进行了综述，评析了文献对诺卜醇醚类衍生物，酯类衍生物，氢化、氧化衍生物的研究，阐述了诺卜醇衍生物的应用价值，指出利用我国丰富的松节油资源，进行β-蒎烯的深加工，开发萜类衍生物具有良好的经济效益，展望了β-蒎烯的开发应用前景。     

共沸脱酸法合成诺卜醇羧酸酯

用乙酸酐、丙酸酐分别与诺卜醇于加热下反应合成了诺卜醇的乙酸酯与丙酸酯。反应中生成的羧酸用携带剂与之形成低沸点共沸混合物而被蒸馏除去。酸酐用量减少,反应温度降低,反应时间大大缩短,酯的得率达98%,酯的纯度达99%,携带剂的回收率约90%。两种酯产品进行了IR、1HNMR、13CNMR与MS分析。     

共沸脱酸法合成诺卜醇羧酸酯

用乙酸酐、丙酸酐分别与诺卜醇于加热下反应合成了诺卜醇的乙酸酯与丙酸酯。反应中生成的羧酸用携带剂与之形成低沸点共沸混合物而被蒸馏除去。酸酐用量减少，反应温度降低，反应时间大大缩短，酯的得率达98％，酯的纯度达99％，携带剂的回收率约90％。两种酯产品进行了IR、^1H NMR、^13C NMR与MS分析。     

阴离子交换树脂负载氯化锌催化合成诺卜醇

以β-蒎烯为原料,在阴离子交换树脂负载ZnCl₂催化作用下,与多聚甲醛反应合成诺卜醇。研究了氯化锌的负载量、原料配比、反应温度和反应时间对诺卜醇产率的影响及催化剂的重复使用性能。在β-蒎烯与甲醛摩尔比3:1,反应温度80℃,反应时间4 h条件下,诺卜醇产率达到62.4%。催化剂可重复使用。     

氢化诺卜基双子季铵盐的合成及抑菌活性

将氢化诺卜基二甲基胺分别与3种α,w-二氯代烷反应制备了 3种新型含氢化诺 卜基的双子季铵盐:四亚甲基-1,4-双(氢化诺卜基二甲基氯化铵)(2a)、五亚甲基-1,5-双(氢化诺卜基二甲基氯化铵)(2b)和六亚甲基-1,6-双(氢化诺卜基二甲基氯化铵)(2c).对其结构进行NMR和MS表征,并采用菌丝生长速率法测定了这...     

喹啉及其衍生物氢化还原技术进展

喹啉氢化衍生物具有多种生物活性,在染料、药物、杀虫剂和抗氧化剂合成设计与制造等方面有着广泛的应用。本文综述了喹啉及其衍生物的催化加氢、化学还原和氢转移加氢三种还原技术进展,同时也研究了喹啉环上不同取代基对氢化产物的影响。     

诺卜醇、诺蒎酸、诺蒎酮及其衍生物的合成研究进展

综述了由β-蒎烯合成诺卜醇、诺蒎酸以及诺蒎酮的方法,并对不同合成方法进行了比较。总结了诺卜醇、诺蒎酸、诺蒎酮及其衍生物的合成及应用价值。指出利用我国丰富的松节油资源,进行β-蒎烯的深加工,开发萜类衍生物具有良好的经济效益,展望了β-蒎烯的开发应用前景。     

氢化偶氮苯类化合物合成进展

氢化偶氮苯类化合物是重要的精细化工原料及有机合成中间体,在染料工业、医药工业等领域具有广阔的应用前景。本文结合近几年氢化偶氯苯类化合物的合成方法的最新发展,对其合成方法进行了总结,并对该领域的研究前景作以展望.     

合成氢化松香乙酯的新工艺研究

以DRC为催化剂,在无溶剂条件下,通过氢化松香与乙醇的直接酯化反应合成氢化松香乙酯。探索了反应温度、催化剂用量、反应时间、物料配比等因素对反应酯化率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度180℃,催化剂用量为原料氢化松香质量的6%,反应时间6h,醇与酸的摩尔比为3∶1。在最佳条件下酯化率达92.2%。还探讨了用阴离子交换树脂柱层析分离纯化氢化松香乙酯粗产物的方法。此外,利用红外光谱对氢化松香乙酯精制产物进行了表征;用GC-MS分别对氢化松香乙酯粗产物及其精制产物进行了定性和定量分析,比较了柱层析前后化学组成的变化。     

4-氨基二苯胺的合成研究

采用二苯胺法,用复合骨架镍为催化剂,在中低压条件下加氢还原制备4-氨基二苯胺.文章对加氢反应进行了重点研究,考察了催化剂及其用量、温度、压力以及物料浓度对加氢反应的影响.优惠条件下的稳定性实验表明:催化剂活性稳定,加氢反应的转化率稳定在99.5%以上,4-氨基二苯胺的收率稳定在95%以上.该实验结果对开发4-氨基二苯胺新工艺具有重要意义.     

异己二醇的合成工艺研究

介绍以双丙酮醇为原料 ,经催化加氢合成异己二醇的方法。研究反应温度、反应压力、反应时间、搅拌转速以及催化剂用量等因素对异己二醇合成工艺和产品收率的影响 ,确定了合成异己二醇较好的工艺条件 ,使合成收率达到 90 %以上。此合成产品收率高 ,操作方便 ,易实现工业化生产。     

5-羟基色满的合成

以2',6'-二羟基苯乙酮为起始原料,在钠催化下和甲酸乙酯缩合制得5-羟基-4-色酮,然后催化氢化还原得到5-羟基-4-色满酮,最后用锌汞齐还原制得5-羟基色满。所设计的5-羟基色满合成路线总收率能达到37%,是合成5-羟基色满的新路线。     

姜酮的合成

以香兰醛为原料,通过Claisen—Schmidt缩合制得脱氢姜酮,再以Pd／C或Raney-Ni催化加氢制备姜酮。比较了使用不同催化剂时姜酮的收率。     

拉克替醇的合成

以乳糖为起始原料经催化氢化制得拉克替醇,对工艺条件进行优化、改进、使之更适合于工业化生产。     

DL-异亮氨酸合成新工艺研究

以丁酮和海因为原料经Knoevenagel condensations缩合、催化加氢、碱水解合成了DL-异亮氨酸,收率大于71%。     

3-氯-4-甲基苯胺合成研究

以3-氯-4-甲基硝基苯为原料,对常见还原工艺进行比较,确定了铂炭催化加氢是较佳的还原工艺路线。催化加氢最佳工艺条件是100g3-氯-4-甲基硝基苯原料,1g助催化剂A,1％铂炭催化剂加入量为1．0g,甲醇加入量在180—200mL,反应温度在85—90℃,反应氢压在3．0MPa。实验研究表明1％铂炭催化剂重复使用6次内具有很高的反应转化率和选择性。反应产物经精溜分离后得到的产品纯度在99．8％以上。     

以氯化物催化合成丙酸苄酯的研究

报导了以氯化物为催化剂合成丙酸苄酯的酯化条件，探索了用几种不同的氯化物为催化剂的酯化结果。实验证明，用ＦｅＣｌ３作催化剂合成丙酸苄酯效果最佳