SnCl_4·5H_2O高效催化-锅法合成1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚

采用SnCl_4·5H_2O为催化剂催化2-萘酚、苯甲醛和乙酰胺的三组分一锅法类Ritter反应合成了1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚(AAN)。考察了原料配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对AAN收率的影响.确定了适宜反应条件为:n(2-萘酚):n(苯甲醛):n(乙酰胺)=1:1.4:1,催化剂用量为反应物总质量的6%、85℃反应35min,AAN的收率可达96.2%。该合成工艺路线简捷,催化剂价廉易得,催化活性高,使用方便,反应条件温和,收率可观。     

温和条件下2-[苯基(苯胺基)甲基]环己酮的一锅法催化合成

分别采用SnCl4.5H2O、对甲苯磺酸、NaHSO4.H2O和KHSO4催化苯胺、苯甲醛和环己酮的Mannich缩合反应一锅法合成了2-[苯基(苯胺基)甲基]环己酮(PPMC)。系统考察了原料配比n(环己酮)∶n(苯胺)及n(苯甲醛)∶n(苯胺)、催化剂用量、反应温度和反应时间对PPMC收率的影响,并就四种催化剂催化性能进行了比较。实验结果表明,适宜反应条件为n(苯甲醛)∶n(苯胺)∶n(环己酮)=1∶1∶1.2,催化剂用量为反应物总质量的3.36%～13.45%,反应温度15～25℃,反应时间1～4h,PPMC收率为77.4%～84.2%。其中SnCl4.5H2O和对甲苯磺酸具有较理想的催化活性,催化剂用量少,反应时间短,收率高。该合成工艺路线简捷,催化剂价廉易得,使用方便,反应条件温和,收率可观。     

四氯化锡掺杂聚苯胺催化合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛

以PAn(聚苯胺)-SnCl4 (四氯化锡)为催化剂,对苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛进行了研究.探讨了PAn-SnCl4催化剂对缩醛反应的催化活性,表明PAn-SnCl4是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂.系统地研究了原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响, 在醛醇物质的量比 n (苯甲醛)∶ n (1,2-丙二醇)=1∶1.8,催化剂用量占反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷用量为10mL,回流时间为2.5h的优化反应条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达到87%以上.     

SO42-/TiO2-La2O3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以稀土改性固体超强酸SO42 -/TiO2 La2 O3 为催化剂 ,通过苯甲醛和乙二醇反应合成苯甲醛乙二醇缩醛 ,探讨了SO42 -/TiO2 La2 O3 对缩醛反应的催化活性 ,较系统地研究了醇醛物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :SO42 -/TiO2 La2 O3 是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂 ,在n(醇 )∶n(醛 ) =2 .0∶ 1,催化剂用量为反应物料总质量的 0 .5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 5 0min的优化条件下 ,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达 90 %。     

尿素催化合成乙酸-β-萘酯

以尿素为催化剂,采用乙酸酐和β-萘酚合成乙酸-β-萘酯.乙酸-β-萘酯合成的最佳工艺条件为:n(乙酸酐)∶n(β-萘酚)为1.2∶1,催化剂尿素用量占β-萘酚物质的量的10％,反应温度80℃,反应时间40 min,此条件下,收率达95.7％,催化剂可重复使用4次以上.     

H4SiW12O40/SiO2催化一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

采用一锅法Biginelli反应以H4SiW12O40/SiO2为催化剂,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。探讨了原料摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响。结果表明,固定苯甲醛用量为0.04 mol的条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的2.0%,反应温度为90℃,反应时间为60 min,产品平均收率可达71.7%。通过熔点的测定,IR,1HNMR和MS对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征。     

十二烷基磺酸铁催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以十二烷基磺酸铁为催化剂,苯甲醛、1,2-丙二醇为原料,研究合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛.分别考察了反应时间、催化剂用量、原料配比、带水剂用量等条件对产物收率的影响.结果表明:十二烷基磺酸铁是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.3,催化剂用量为反应物料总质量的1...     

固体超强碱催化合成α,α'-二亚苄基环己酮

以苯甲醛和环已酮为原料,γ-Al2O2 - O2- 2Na+型固体超强碱为催化剂,合成了α,α'-二亚苄基环已酮.考察了原料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量对产物收率的影响.优化合成条件:n(苯甲醛)∶n(环己酮)=2.3∶1,反应温度50℃,反应时间1.5h,催化剂用量为原料质量的5％,收率达91.3％.该合成工...     

磺化硅胶催化合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛

以磺化硅胶为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛.研究了磺化硅胶催化剂用量、原料配比和回流时间对收率的影响.最佳反应条件为:苯甲醛用量0.05 mol,n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.5,催化剂用量0.2g,带水剂环己烷用量8.0 mL,反应时间80 min,苯甲醛-1,...     

硅胶负载硅钨酸催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,通过苯甲醛与1,2-丙二醇反应合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛.较系统地研究了醛醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响.结果表明:固定苯甲醛用量为0.20 mol,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为0.25 g,环己烷为带水剂用量为10mL,反应时...     

对甲苯璜酸催化合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛

以对甲苯磺酸为催化剂,通过苯甲醛和1,2-丙二醇反应合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,通过正交实验优选反应条件,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.6,催化剂用量为1.0g,环己烷为带水剂,反应时间45min的优化条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达73.5%。对甲苯磺酸对合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛具有良好的催化活性,催化剂用量少,反应时间短,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛收率较高,工艺流程简单,可降低生产成本。因此,对甲苯磺酸是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的优良催化剂,具有良好的应用前景。     

固体超强酸SO42-/ZrO2催化合成苯甲醛缩1,2-丙二醇

以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,在固体超强酸SO24-/ZrO2催化下合成了苯甲醛缩1,2-丙二醇,考察了物料配比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对反应的影响。结果表明,固体超强酸SO24-/ZrO2对合成苯甲醛缩1,2-丙二醇具有良好的催化活性,在苯甲醛用量为0.15mol、n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)为1∶1.3、反应时间为60min、催化剂SO24-/ZrO2用量为反应物总质量的0.9%、带水剂环己烷用量为20mL的最佳合成工艺条件下,苯甲醛缩1,2-丙二醇的收率达95.62%、纯度大于99.0%。     

Duff反应合成2-羟基-1-萘甲醛的研究

2-羟基-1-萘甲醛是一种重要中间体,在医药、染料、农用杀虫剂、香料等领域有着广泛的用途。以2-萘酚为原料,通过Duff反应得到2-羟基-1-萘甲醛。实验考察了反应温度和乌洛托品用量的不同对收率的影响。最佳工艺条件如下:n(2-萘酚)∶n(乌洛托品)=1∶1.6,反应时间为4h,反应温度为85℃。在此条件下反应收率为69.0%,纯度为99.6%。采用的工艺路线合理,产品收率高。     

固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,对以苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究.实验表明:固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.最佳反应条件为:n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间60 min.上述条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达84.6%.     

H6P2W18O62/SiO2催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

采用溶胶凝胶法将Dawson型磷钨酸负载于SiO2上,制备的负载型催化剂H6P2W18O62/SiO2,通过FTIR、XRD、SEM、TGA对其进行表征。结果表明,该Dawson型磷钨酸可以较均匀地分散在SiO2载体上,且在催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的Biginelli反应中表现出较高的催化活性。最佳反应条件为:在固定苯甲醛用量为0.04 mol条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为80℃,反应时间为75 min。在最优条件下,产品平均收率可达82.3%,催化剂重复利用10次后收率仍达57.2%。     

由 2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺

以2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚为原料合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺,考察了铁粉用量、冰醋酸用量和水量等对N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺收率的影响.确定了最佳工艺条件n(2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚)∶n(铁粉)∶n(冰醋酸)∶n(水)=1∶2.4∶0.29∶40.8,反应时间为3 h.此条件下N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺的收率达91.9%,纯度达99.9% (HPLC) .     

2-氯丙酸异丙酯的合成

以固体超强酸树脂为催化剂合成2-氯丙酸异丙酯,研究了催化剂的用量、反应起始原料物质的量比、反应时间、带水剂种类及用量对酯化反应的影响,确定了合成2-氯丙酸异丙酯的最佳反应条件为:n(异丙醇)∶n(环己烷)∶n(催化剂)∶n(2-氯丙酸)=5∶6.5∶0.3∶1,反应时间为2h,在此条件下,2-氯丙酸异丙酯的收率可达到95%,纯度达到99%以上。     

3-氯-6-羟基-2-(甲氧基甲氧基)苯甲醛的合成与表征

以2,6-二羟基苯甲醛为原料,通过氯代、醚化两步反应,合成得到3-氯-6-羟基-2-(甲氧基甲氧基)苯甲醛.通过对反应条件优化,确定最佳氯代条件为:n(NCS)∶ n(2,6-二羟基苯甲醛)= 1.2 ∶ 1;甲醇为反应溶剂;反应温度50 ℃;反应时间16 h条件下,氯代产物收率达到94.8％.最佳醚化条件为:氢化钠用...     

磷钨杂多酸催化合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛

以自制磷钨杂多酸H3PW12O40为多相催化剂,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2－丙二醇缩醛,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：适宜反应条件为n（苯甲醛）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5．催化剂用量为反应物料总质量的0．5％,环己烷为带水剂,反应时间0．5h。上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率为81．9％。     

复合固体超强酸SO42-/Fe2O3/Al2O3/ZnO的制备及其催化性能的研究

利用共沉淀法由Fe(NO3)3、Al(NO3)3、Zn(Ac)2和H2SO4制备了SO42-/Fe2O3/Al2O3/ZnO催化剂,并用于催化合成苯甲醛丙二醇缩醛,研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n(苯甲醛)∶n(丙二醇)=1∶1.2,催化剂用量为反应物总质量的1%,反应时间50 min的最佳条件下,苯甲醛丙二醇缩醛的收率可达97.6%。