醋酸丙酸纤维素的合成与表征

采用非均相催化酯化法合成醋酸丙酸纤维素(CAP),研究了反应时间、温度和催化剂用量对CAP乙酰和丙酰取代度、特性粘度的影响,发现反应温度、反应时间和催化剂浓度增加虽可使产物的取代度增大,但粘度降低,得到优化的反应条件为:催化剂用量1%(wt,相对于纤维素),反应温度60℃,反应时间2 h。酯化反应使纤维素的结晶度降低。     

醋酸丙酸纤维素的合成研究进展

综述了醋酸丙酸纤维素的合成研究现状和发展趋势,其中包括醋酸丙酸纤维素的均相反应和非均相反应的合成方法,探讨了各种反应的的优势及CAP应用前景。     

醋酸丁酸纤维素的非均相合成法

醋酸丁酸纤维素是一种广泛应用于涂料工业的添加剂,由于纤维素具有分子内与分子间强氢键作用以及纤维素纤维的局部规整的结晶序列等特征,工业上的合成方法一般都在有机酸以及酸酐中进行的.本文是在丁酸/乙酸/丁酸酐反应体系中,添加一定量的硫酸作为催化剂下合成出从高丁酯含量到低丁酯含量的醋酸丁酸纤维素(CAB),研究混和有机酸组成(不同比例的丁酸/乙酸)、酯化反应时间以及CAB的丁酯和乙酯含量、产品对热性能及溶解性的影响.     

醋酸丁酸纤维素在离子液体中的均相合成

Cellulose acetate butyrates (CAB) were homogeneously synthesized in an ionic liquid, 1-allyl-3-methyl-imidazolium chloride (AmimC1).By a sequence of first adding butyric anhydride and then acetic anhydride in the cellulose/AmimCl solutions, CAB products with the butyryl contents ranging from 33% to 47%(mass） were obtained.NMR analysis showed that among the three OH groups of the anhydroglucose unit (AGU) of the synthesized CAB, the distribution of the butyryl moieties showed a preference at the C6 position, while the partial degree of substitution of acetyl moieties at the C6 position showed the minimum values.Solubility measurement showed that CAB samples readily dissolved in the common organic solvents, such as methyl ethyl ketone, dichloromethane, and ethyl acetate.     

叠氮纤维素的均相合成

以棉纤维为原料,在均相反应状态下合成了一种新型推进剂用含能黏合剂—叠氮纤维素。首先利用棉纤维素粉溶解在DMAc／LiCl溶剂体系中,与甲苯磺酰氯进行均相磺酰化,得到一定酯化度的纤维素甲苯磺酸酯,然后在DMSO中进行均相亲核叠氮反应,得到取代度为0．6～1．0的叠氮脱氧纤维素。讨论了浴比、反应时间、反应温度等因素对叠氮反应的影响。产物用元素分析、FT-IR和X射线衍射进行了表征。     

SO42-/ZrO2-MgO固体酸催化剂的表征及其催化合成醋酸丙酸纤维素

用浸渍法制备SO42-/ZrO2-MgO固体酸催化剂,利用X射线衍射、红外光谱、NH3程序升温脱附等方法对SO42-/ZrO2-MgO固体酸催化剂进行表征。表征结果表明, SO42-/ZrO2催化剂中加入适量的Mg有利于四方晶相ZrO2（t）的形成;有利于增加固体酸表面酸强度和酸量。SO42-/ZrO2-MgO催化剂在合成醋酸丙酸纤维素（CAP）的反应中有很高的活性,当n (ZrO2)：n(MgO)=15:1,焙烧温度500℃时,催化活性最佳,50℃下,反应8 h 后,CAP质量收率达到116.40%。     

醋酸纤维素的制备及其结构与性能

将微晶纤维素(MCC)在冰醋酸/醋酸酐/氯化铁体系下乙酰化,制备醋酸纤维素(CA),考察了催化剂类型及用量、反应温度、反应时间和醋酸酐用量等对CA的取代度和聚合度的影响。研究表明,以氯化铁为催化剂,在冰醋酸/醋酸酐体系下,MCC乙酰化最佳工艺为:0.5 g MCC,0.1 g氯化铁,反应温度50℃,反应时间40 min,5 mL醋酸酐。醋酸纤维素的各项性能均接近商品醋酸纤维素,具有一定的应用价值。     

降低成品醋酸中丙酸含量的研究

文章主要研究醋酸生产中降低丙酸含量的方法,寻找较优途径,以满足客户需要,提高企业生存能力。     

醋酸丁酸纤维素合成研究

本研究以工业下脚料棉短绒为原料,对醋酸丁酸纤维素合成工艺进行了研究。研究了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等对合成产物的影响。实验表明:棉短绒干燥后,用活化液将其在23±2℃下浸泡12小时,然后把活化好、抽干的棉短绒在正丁酸和醋酐的混合液中反应,加入0.2 m L浓硫酸作为催化剂,反应温度控制在75℃左右,匀速搅拌,反应1小时,反应完毕后加适量水进行水解。这样可以得到乙酰基含量在19%左右,丁酰基含量在38%左右,且外观较好的产品。     

醋酸纤维素的现状与发展趋势

介绍了醋酸纤维素的性质、用途以及国内外动态。概述了它的发展障碍以及解决问题的途径。     

SO_4~(2-)/ZrO_2-MgO固体酸催化剂的合成及其催化合成醋酸丙酸纤维素

用浸渍法制备SO24-/ZrO2-MgO固体酸催化剂,用X射线衍射、红外光谱、NH3程序升温脱附等方法对SO24-/ZrO2-MgO固体酸催化剂进行表征。结果表明,SO24-/ZrO2催化剂中加入适量的Mg有利于四方晶相ZrO2(t)的形成;有利于增加固体酸表面酸强度和酸量。SO24-/ZrO2-MgO催化剂在合成醋酸丙酸纤维素(CAP)的反应中有很高的活性,当n(ZrO2)∶n(MgO)=15∶1,焙烧温度500℃时,催化活性最佳,50℃下,反应8 h后,CAP收率达116.40%。     

Development of Cellulose Acetate Propionate Membrane for Separation of Ethanol and Ethyl tert-Butyl Ether Mixtures

Abstract

For pervaporation separation of ethanol and ethyl tert-butyl ether mixtures, a cellulose acetate propionate membrane was chosen as the experimental membrane because of its high selectivity and good mass fluxes. The properties of the membranes were evaluated by the pervaporation separation of mixtures of ethyl tert-butyl ether/ethanol and the sorption experiments. The experimental results showed that the selectivity and the permeates depend on the ethanol concentration in the feed and the experimental temperature. With increases of the ethanol weight fraction in the feed and the temperature, the total and partial mass fluxes increased. With respect to the temperature, ethanol mass flux obeys the Arrhenius equation. The selectivity of this membrane decreases as the temperature and the ethanol concentration in the feed increase. This membrane shows special characteristics at the azeotropic composition. In the vicinity of the azeotropic point, minimum values of ethanol concentration in the permeate and in sorption solution are obtained. The swelling ratios increase when temperature and the ethanol concentration in the feed are increasing. The ethanol concentration in the sorption solution is also influenced by the temperature and the mixture's composition. When the temperature increases, the sorption selectivity of the membrane decreases.     

丙酸钙的合成研究

研究了丙酸与碳酸钙反应制备丙酸钙的方法,探索了温度、时间、反应物料比对丙酸钙收率的影响。实验结果表明,用该方法制备丙酸钙,在最佳条件下产品收率可达91％。     

Solvent-free Synthesis of Cellulose Acetate by Solid Superacid Catalysis

Herein a novel process to synthesize cellulose acetate (CA) is reported in a solvent-free ball-milling reactor in the presence of solid superacid SO₄ ²⁻/ZrO₂ as green catalyst. FT-IR and H¹-NMR spectra reveal that the maximum degree of substitution (DS) of formed cellulose acetate can achieve 1.8, and the DS depends on the reaction time. This method provides a new environmental benign and simple way to synthesize cellulose acetate.     

微波辅助合成醋酸丁酸纤维素的研究

以精制棉、正丁酸、冰醋酸等为原料,浓硫酸为催化剂,采用微波辅助的方法合成了醋酸丁酸纤维素（CAB-381）。用化学分析方法对产物的丁酰（乙酰）基值进行测定,结果表明：微波辅助合成的CAB-381和美国伊士曼公司的产品CAB-381的丁酰基值和乙酰基值比较接近,分别为38.0和37.7、13.5和13.6;红外谱图也基本一致。在微波辅助的作用下,加快了酰化的反应速度,缩短了反应时间。与传统方法相比,产品的丁酰值提高了9.8%,产品产率高出11.97%。     

乙酸苄酯的合成新工艺研究

报道了合成乙酸苄酯的新工艺 ,以有机溶剂丙酸丁酯作为反应介质 ,三乙胺为催化剂 ,合成了乙酸苄酯。产品收率可达 99 1%,产品纯度 >99 5 %,溶剂可反复回收使用。     

二醋片和醋酸长丝的市场分析及前景展望

醋酸纤维是具有高附加值的纤维品种,具有与真丝相媲美的外观和舒适性.二醋片是生产烟用过滤嘴和醋酸长丝的主要原料.简单介绍了醋酸纤维的发展历史和应用,详细分析了二醋片、醋酸长丝的国内外生产现状、市场需求及发展预测,并对我国发展醋酸纤维工业提出了几点建议.     

计算机模拟醋酸纤维纺丝液的过滤过程

通过恒压过滤理论与高分子浓溶液的粘度特性对醋酸纤维纺丝液的过滤过程做了理论推导,通过计算机对纺丝液固含量、过滤温度、过滤压力等工艺参数对纺丝液过滤过程的影响做了模拟和分析。结果表明：纺鳇液圃含量升高后体系粘度会增加,同时过滤速率明显降低;升高过滤温度后纺丝液粘度有所下降,过滤速率将增大;纺丝液的过滤常数会随压差的升高而增大,过滤速率也随之所提高。