含巯基化合物的差分脉冲阴极溶出伏安法的测定研究

本文以巯基醋酸钠(SMA)和叔丁基硫醇(TBM)为例,用汞膜电极研究了水溶性与易挥发的含巯基化合物的差分脉冲阴极溶出优安法的测定.确定了最佳的测定条件.以醋酸—醋酸钠溶液(pH3.5)为底液,SMA浓度在0.2～70ppb的不同范围内均与溶出峰电流成良好的线性关系.其检测限为0.1ppb.方法的标准偏差为0.123,变动系数为4.6%.对易挥发的TBM,采用更换底液法,亦得到较为满意的结果.对碱介产物为甲硫醇的甲胺磷纯品的测定作了初步的尝试.为本法测定其残留量提供了可能.     

血清中锌镉铅的差分脉冲阳极溶出伏安法的同时测定

本文研究了以汞膜电极差分脉冲阳极溶出伏安法测定血清中锌、镉、铅的条件及试样的前处理方法。在醋酸—醋酸铵介质(pH4.4)中,锌、镐、铅浓度在0—80ppb范围内均与其溶出峰电流成良好的线性关系。检测限均为0.2ppb,回收率在85—110％之间。方法的标准偏差和变动系数分别为0.074、0.009、0.039和6.9％、2.4％、9.5％。该法已用于人及大白鼠血清样品中锌、镐、铅的测定,结果满意。     

痕量胱氨酸,半胱氨酸的差分脉冲阴极溶出伏安法的测定研究

本文用汞膜电极,研究了胱氨酸(RSSR)、半胱氨酸(RSH)的差分脉冲阴极溶出伏安法(DPCSV)的测定。确定了最佳的测定条件。以醋酸-醋酸钠溶液(pH2.9)为底液,RSSR、RSH浓度在l—100ppb的不同范围内均与其溶出峰电流成良好的线性关系。其检测限分别达1.2×10~(-9)M和2.5×10~(-9)M。方法的标准偏差0.069,变动系数为2.8％。本法用于微量发样中RSSR、RSH的测定,回收率在90～107％之间。     

痕量碘的差分脉冲阴极溶出伏安法的测定研究及其应用

本文用汞膜电极,研究了碘的差分脉冲阴极溶出行为。确定了最适的测定条件。选择了Britton-Robinson缓冲溶液(pH5.0)为底液,碘浓度在0～70ppb浓度范围内与其溶出峰电流成良好的线性关系。其检测限低至7.7×10~(-10)M。方法的标准偏差为0.056,变动系数为1.8％。 用EDTA有效地消除了重金属离子的干扰,使本法可直接应用于自来水、井水、食盐、海带及紫菜中碘含量的测定,方法回收率在96～107％之间。     

在铜离子存在下痕量半胱氨酸的差分脉冲阴极溶出伏安法研究及其应用

本文以汞膜电极研究了在铜(Ⅱ)存在下半胱氨酸的差分脉冲阴极溶出行为,并初步探讨了机理。选用Britton-Robinson缓冲液为底液(pH3.0),确定了最适的测定条件。半胱氨酸浓度在0.1～100ppb范围内与其溶出峰电流成良好线性关系,其检测限低至5×10~(-10)M。本法无需前处理,就可测定血清中的半胱氨酸。回收率在95～110％之间。方法的标准偏差为0.076,变动系数为2.0％。为测定试样中的巯基含量提供了新途径。     

GDX系列高分子多孔微球富集-气相色谱法测定水中痕量(PPb级)马拉硫磷

本文探讨用国产高分子多孔微球GDX吸附富集,以气相色谱法(火焰光度检测器)对水中痕量(ppb级—ppt级)马拉硫磷的分析方法。测定了四种型号的GDX对水样中ppb级马拉硫磷的回收率以及树脂用量、过柱速度、洗脱剂的性质和用量对回收率的影响。实验结果表明:GDX—104,GDX—201,GDX—403,GDX—301的回收率达85％以上,均能满足环境监测中测定水中ppb级马拉硫磷残留量的需要。     

汞膜电极阳极溶出法测定饮用水中的痕量镉

本文研究了用汞膜电极阳极溶出法测定饮用水中痕量镉的条件,并据此拟定了分析方法。在1MNH_3—0.5MNH_4Cl底液中镉的峰半电位-0.53伏(相对于银汞电极),检出浓度0.6ppb级,方法的标准偏差1.9,回收误差小于10％,符合痕量分析要求。方法简便迅速,为用普通笔录式极谱仪测定饮用水中的痕量镉提供了一种较为实用的方法。     

水体中有机磷农药的气相色谱火焰光度测定

本文研究了用气相色谱火焰光度法测定水中五种有机磷农药(氧化乐果、敌敌畏、甲胺磷、乐果、甲基对硫磷)残留量的最佳条件。详细测定了火焰光度检测器中不同氢气和空气流速对响应值的特性曲线,指出了最优化条件中O/H的变化规律,选择了适合这五种农药测定的固定液及柱条件,讨论了甲胺磷在测定中的非线性问题及处理方法。确定选用15％QF—1柱时线性范围可达10~3—10~4,最小检测量(敌敌畏)可达0.5ng,方法的变动系数小于5％。     

氢化物—无色散原子荧光法测定纯铜及其化合物中痕量砷和锑

氢化物—无色散原子荧光法用于纯铜及其化合物中砷、锑的测度。氢化物反应最佳介质为1.5mol/L盐酸溶液。对砷、锑的检出限分别为0.15ppb和0.26ppb,相对标准偏差分别为4.06％和5.29％,共存离子干扰予以消除,获得准确和可靠的结果。     

用新型吸附树脂富集分析水中微量苯胺的研究

测定了国产新型吸附剂—H权脂和 NKA 树脂对水中微量苯胺的富集回收率;研究了富集条件对回收率的影响:并对饮用水、地面水和地下水等作了富集分析。结果显示,在 pH5-7、室温和30—80BV/小时的流速条件下,浓度为10—100ppb的模拟笨胺水样的富集回收率为75—96%;浓度为1和10ppb 的实际水样的相对偏差分別为±10%和±5%。本方法富集分析水中芳香胺及其中芳香伯胺的灵敏度为1ppb。     

溶出峰电位相近元素铅、铊和镉的微分电位溶出分析法测定

在许多支持电解质中,Pb,T1和Cd的溶出电位相近,特别是Cd和T1的溶出电位很接近,在同时存在时,难于用电位溶出分析法测定。本文对Pb、T1和Cd在二十多种支持电解质中的微分电位溶出法进行了比较研究。选定0.06mol·dm~(-3)HAc—0.05mol·dm~(-3)KAc缓冲液作支持电解质,对T1的微分电位溶出法进行了较详细的研究。在T1含量小时,在此介质中测定Cd和Pb,然后加入EDTA掩蔽Cd、Pb而测定微量的T1。测定了人发中的Pb和T1。     

超痕量铊的差分脉冲阳极溶出伏安法的研究及其应用

本文以汞膜电极研究了铊的差分脉冲阳极溶出行为,并确定了最适测定条件。在B-R(Britton-Robinson)缓冲溶液(pH3.5)中,铊的溶出峰电位为-0.46伏,其浓度在5.O×10~(-12)～5.0×10~(-7)M范围内与其溶出峰电流成良好的线性关系,电积30分钟其检测限低至2.3×10~(-12)M。标准偏差为0.01(n=9),变动系数为2.6％。用DCTA可有效地消除镉、铅等金属离子干扰。本法已用于自来水、血清和尿等试样中超痕量铊的测定,结果满意。     

吸附溶出伏安法研究Ⅱ——铜(Ⅱ)存在下痕量胱氨酸的测定

本文以汞膜电极研究了铜(Ⅱ)存在下痕量胱氨酸的阴极溶出行为,并探讨了机理,认为其电积过程为吸附过程。在Britton—Robinson溶液(pH10.2)中,胱氨酸浓度在5.0×10~(-10)～4.5×10~(-7)M范围内与其溶出峰电流呈线性。检测限低至5.0×10~(-11)M。对发样中痕量胱氨酸的测定作了初步尝试。     

论湖南前寒武系金矿床的成矿物质来源

湖南前寒武系不同地区金的背景含量变化在1.8～9.2ppb之间,一般为4—7ppb,而赋矿层位则高达17.4～74ppb。地层中的黄铁矿与变质热液改造型金矿床中的黄铁矿Co/Ni均小于1,含As,Sb,Zn,Cu,W较高,含Ag低微。大部分样品的铅同位素组成均落在岛弧铅平均演化曲线b之上,K为4.1左右。δ~(34)S值与矿床成因类型关系密切:变质热液改造型金矿δ~(34)S值一般大于5‰,变化大,而火山沉积-变质热液型及岩浆期后热液叠加改造型金矿则接近陨石值。氧、氢同位素组成及包体成分测定证实,成矿溶液以变质水为主,有少量大气循环水加入。主要金矿床石英包裹体水属Na-Ca-Cl型,含盐度(NaCl)不高(4wt％)。上述情况表明,湖南前寒武系金矿床的成矿物质主要来自壳源(上地壳和下地壳),部分来自幔源或幔源为主的混合源。     

铜(Ⅱ)存在下β-内酰胺环抗菌素的吸附溶出伏安法研究

本文以青霉素G.K为例,用汞膜电极研究了在铜(Ⅱ)存在下含β-内酰胺环抗菌素的吸附溶出伏安行为,认为其电极过程为先化学反应而后吸附富集再进行电化学溶出的过程.同时,还对这类抗菌素的水解条件及降解产物的稳定性作了研究,确定了最适条件.在柠檬酸—磷酸二氢钠(pH2-7)介质中,青霉素的水解产物青霉素酸的浓度在1.0×10~(-9)～5.0×10~(-6)mol.L~(-1)范围内与溶出峰电流均有良好的线性,富集10min,检测限低至1.0×10~(-10)mol.L~(-1).     

指数程序薄涂柱气相色谱法测定甲胺磷

甲胺磷是一种兼具杀虫、肥料两种性能的高效、广谱农药。由于甲胺磷加热到一定温度时分解(分解温度185～190℃),色谱分析时操作温度不能太高。用气相色谱法测定甲胺磷已有少量报道,但用指数程序薄涂柱测定,尚未见报道,该法选择了DEGS为固定液,按0.34％、0.49％、0.70％的指数程序涂在80～100目硅烷化玻璃微球载体上,再填入1m不锈钢色谱柱进行测定。当柱温150％时甲胺磷就能与其他成份进行良好分离,甲胺磷仅2分钟15     

水传热烹调法最佳工艺条件的研究

分别对动物性原料中的鱼肉、猪肉和牛肉进行水煮(焯)实验,以失水率、氨基酸溶出、脂防溶出和固形物溶出及成熟度为指标,确定其最佳工艺条件;对植物性原料中的菠菜以叶绿素溶出及成熟度为指标,确定其最佳条件,并以青椒为例,找出Vc含量在水焯过程中的变化规律.同时还描述了含水量范围与感官嫩度的对应及叶绿素溶出量与感官色泽的对应关系.     

头孢克肟固体分散体的制备及溶出度测定

采用同体分散体技术提高头孢克肟在水中的溶解度,以提高生物利用度.以A为载体,采用溶剂-熔融法制备头孢克肟同体分散体.用正交设计方法优选制剂工艺,确定出最优处方为:头孢克肟:载体A:乙醇=1:4:8(g/g/g).选用红外光谱法对头孢克肟固体分散体进行物相鉴定,并测定其溶出度.结果表明:头孢克肟-载体A(1:4)固体分散体在水中(20℃)的溶出度为95.2％,明显高于原料药(24.8％)及物理混合物(28.6％);红外光谱法检测出头孢克肟固体分散体在1 780 cm-1附近处的羰基吸收峰的强度大幅度降低.说明采用溶剂-熔融法形成了头孢克肟固体分散体.头孢克肟形成稳定的固体分散体后,溶出度显著提高.     

WPE复合长效块状防垢剂

本文研究了由WSP-2防垢剂、聚乙烯(PE)和乙烯—醋酸乙烯酯(EVA)制成的长效防垢剂(WPE)块的溶解性能和强度.WPE块中WSP-2的溶出率随温度的升高而增加,50℃的溶出率几乎为45℃时的2倍.单位时间的溶出量随时间的增加而递减,WSP-2的含量越大,聚乙烯用量越少,熔融指数越大,矿物油用量越多,WSP-2的溶出率越快。溶出试验结果表明:经过730天仍有WSP-2溶出.WPE块抗压强度和硬度与WSP-2、EVA、PE和矿物用量等因素有关;在50±1℃的煤油中浸泡,WPE块的重量和体积开始时是增加,然后趋于定值,最后下降. 用流变仪、扫描电镜、红外光谱、X射线衍射仪和热失重法等研究了长效防垢剂块—WSP-2/PE/EVA(WPE)共混物的流变性和形态.明确了WPE的表观粘度与温度、剪切速率和剪切应力之间的关系,在120～140℃的温度范围内可以进行成型加工。WSP-2对PE/EVA共混物有增溶作用,可降低其结晶度.在WPE块中,部分WSP-2成颗粒状分布其中,当WSP-2被水溶去后,将出现互相连通大小各异的溶洞.在WPE央中有少量油、水不溶的交联物.     

水难溶性药物硝苯地平固体分散体的制备及体外溶出度研究

目的:采用溶剂-冷冻干燥法制备硝苯地平速释固体分散体(SD)来提高其体外溶出度.方法:以原料药在各辅料水溶液的溶解度及固体分散体的体外溶出度为指标,从泊洛沙姆407(Poloxamer407)、羟丙甲基纤维素(HPMC)、聚乙烯吡咯烷酮K30(PVPK30)中筛选最优载体及其比例.并添加适量的十二烷基硫酸钠(SDS)来进一步调节溶出速率.结果:HPMC为载体,SDS为表面活性剂,且药物HPMC SDS=30 90 1.2(mg)时,相对于原料药而言溶出度得到了明显提高.在10 min时即可溶出90%以上,是原料药溶出速率的5倍.