共沸蒸馏法制备TiO2、SnO2纳米粉体

采用共沸蒸馏法分别制备了TiO2、SnO2纳米粉体,并应用XRD和TEM等分析方法对所得粉体进行了表征.结果表明:采用共沸蒸馏法制备出了分散性较好、粒径约为7nm的TiO2纳米粉体和粒径约为10nm的SnO2纳米粉体.     

共沸蒸馏法制备单分散氧化镍微粉

先采用均匀沉淀法制得单分散的氧化镍前驱体粉末 ,然后用正丁醇进行共沸蒸馏脱水处理。经干燥、煅烧后成功地制成了单分散性相当好的氧化镍微粉。实验证明 ,共沸蒸馏能有效地脱除湿粉末中的水分 ,丁氧基取代了颗粒表面的羟基 ,从而防止了颗粒间Ni—O—Ni的形成 ,消除了硬团聚形成的可能性。     

pH摆动-共沸蒸馏法制备高比表面大孔容介孔纳米氧化铝

以硫酸铝为铝源,氨水为沉淀剂,采用pH摆动法辅以共沸蒸馏处理制备γ-Al2O3前驱体,经550℃焙烧得到了γ-Al2O3.采用XRD、BET法、SEM、TEM等手段对γ-A12O3进行表征.pH摆动法在反应温度80℃,pH摆动3次,不需额外老化条件制备的γ-A12O3比表面积、平均孔径、孔容最大,样品无规则形貌;辅以共...     

共沸蒸馏法合成CeO2纳米颗粒研究

分别以乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇及叔丁醇等七种有机醇作为共沸剂,采用液相沉淀法结合共沸蒸馏处理前驱体成功合成了分散性良好、粒子尺寸分布为10-20nm的纳米CeO2颗粒,运用TG／DTA、FI—IR、XRD、TEM等方法对不同有机醇的共沸蒸馏作用以及产品性能进行了分析和表征,探讨了共沸蒸馏法制备纳米CeO2的机理。结果表明：共沸蒸馏能起到有效脱除前驱体凝胶中的水分,防止其干燥和焙烧过程中的硬团聚形成的作用,其中七种醇中以正丁醇的共沸蒸馏效果最佳,所得纳米CeO2颗粒的粒度、均匀及分散性能最好。     

微乳液化学剪裁制备纳米钛酸钡和二氧化钛

以钛酸丁酯、氢氧化钡和正己醇制备凝胶,用吐温-80/正已醇／环己烷／水制成w／O型微乳液在25℃下进行化学剪裁,将前驱物在550℃下煅烧,分别制备出了纳米钛酸钡和纳米二氧化钛．对产物进行X-射线粉末衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、红外（IR）和差热（DTA）分析,研究了煅烧温度对BaTi03和Ti02纳米质点粒径和组成的影响．结果表明,最好的煅烧温度是550℃．所得纳米钛酸钡为具有较好晶型的六方晶体,粒径在30～42nm之间,钡钛摩尔比为1：1;纳米二氧化钛为单一的锐钛矿型八面体结构,平均粒径小于50nm．实验表明,通过凝胶．微乳液法合成的纳米物质可以有效地减少团聚,控制微粒的组成和粒径,且操作简单,成本低．     

纳米氧化结粉体的共沸蒸馏法制备及研究

采用非均相共沸蒸馏工艺成功地制备得到了纳米级氧化锆超细粉体．这种工艺能够非常有效地对水合氧化锆胶体进行脱水，防止粉体硬团聚的形成．采用这种工艺制备的氧化锆粉体常规烧结时能够在１２５０℃达到９９．５％的致密化，晶粒尺寸约２００ｎｍ；快速烧结条件下达到９７５％的致密化，晶粒尺寸约１２０ｎｍ．本文同时对该工艺防止硬团聚形成的机理进行了初步讨论．     

共沸蒸馏法制备超细氧化铝粉体及其表征

用改进的溶胶－凝胶法（ｓｏｌ－ｇｅｌ）制备了单分散纳米级Ａｌ_２Ｏ_３粉体,研究了不同干燥方法对产品粒子性能的影响．结果表明,共沸蒸馏法能够有效地对氢氧化铝凝胶脱水,防止了硬团聚体的形成．在１１５０℃的温度下煅烧,可制得尺寸分布均匀、呈球形的α－Ａｌ_２Ｏ_３超细粉体,其平均粒径为６８ｎｍ．以透射电镜（ＴＥＭ）、Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、热重（ＴＧ）、差热（ＤＴＡ）、比表面测定（ＢＥＴ）等手段对所得的超细Ａｌ_２Ｏ_３粉体进行了表征．     

沉淀-共沸蒸馏法合成超细钴蓝颜料的研究

利用沉淀-共沸蒸馏法合成超细钴蓝颜料,并采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、荧光反射仪现代分析测试技术对样品性能进行表征.结果表明,用正丁醇共沸蒸馏能有效防止干燥过程中颗粒间的团聚.经1000℃煅烧2h后的钴蓝粉体材料具有良好的分散性、结晶度高、外形规则.其蓝光波段反射率为67 %,红光波段反射率为13 %,达到彩色显象管用钴蓝颜料的要求.为实现性能优异、超细钴蓝的国产化提供了借鉴意义.     

微乳液法制备纳米银粒子

采用ＳＤＳ／异戊醇／二甲苯／水体系,用水合肼还原硝酸银制备了钠米级银粒子,并考察了体系中含水量,粒子浓度及异戊醇含量等因素对银粒径大小的影响。     

纳米二氧化钛、钛酸钡的有机化学修饰及其电流变效应

采用纳米氧化钛,钛酸钡作为复合电解质微粒核,在一定条件下将制备的氧化钛,钛酸钡纳米粒子表面修饰一层含有酰胺基和不含酰胺基的有机物,然后将所得到的微粒与硅油按一定体积比混合后,测量其电流变效应.对含酰胺基的有机物和不含酰胺基的有机物包裹后所制备的电流变液效应进行比较,讨论了在电流变液制备过程中有机物的结构,研磨过程和温度等因素对电流变液性能的影响.采用X射线衍射,傅立叶变换红外光谱,透射电子显微镜对核-壳型纳米复合结构进行了表征.     

纳米氧化钛有机溶胶的制备及其电流变性能

通过液-液相转移法制备了纳米氧化钛有机溶胶.对制备的有机溶胶及水溶胶进行了UV-vis光谱、粒度分布等表征,并用数码照片直观的展现相转移效果.结果表明:表面活性剂的种类、浓度及HLB值对相转移影响显著;颗粒在水中及有机相中均具有较窄的粒度分布.研究了相转移机理及有机溶胶的电流变效应.该有机溶胶电流变液具有极低的漏电流密度、较宽的工作温区和较好的电流变效应:3kV/mm直流电场下,漏电流密度低于5μA/cm2,200s-1下电流变效率为15.介电性质测量结果说明这种有机溶胶具有较好的电流变效应.     

Characterization and photoluminescence studies on hydrothermally synthesized Mn-doped barium titanate nano powders

Manganese doped cubic barium titanate nanocrystals with [Mn/Ti] mole percent varying from 0.1 to 3 were prepared through hydrothermal route at 150 °C. The mean crystallite diameters obtained for different Mn concentrations varied within 26 to 30 nm. TEM of a typical sample showed most of the particles as single crystallites (particle size 15-40 nm) with some weakly agglomerated particles. The photo luminescent (PL) spectra of each sample showed a sharp peak in the blue band centered approximately at 464 nm and a weaker peak in the green band centered nearly at 494 nm. The luminescent efficiency passed through maxima for the sample with 2% [Mn/Ti] molar ratio. Effect of calcination temperature in the range of 200 to 600 °C on PL spectra showed that the intensity of peak corresponding to blue region decreased with the increase in calcination temperature from 200 to 600 °C and for the sample calcined at 600 °C, only a broad peak corresponding to green luminescence region was observed.     

不同工艺条件对球形纳米硫酸钙制备的影响

制备纳米硫酸钙(CaSO4)颗粒的关键在于采用适宜的制备工艺条件配制反相微乳液,使CaSO4晶体在理想的环境中生长。采用AOT、OP-10复合表面活性剂/环己烷/正戊醇/水溶液反相微乳液反应体系,在水与表面活性剂的摩尔比(水表比)ω=20、反应物浓度n([Ca2+])/n([SO24-])=0.125mol/L、陈化时间t=10min的条件下,制备出了形貌均一,平均粒径为70nm的球形CaSO4颗粒。用扫描电子显微镜(SEM)对产物形貌和大小进行了表征。实验分析了水表比ω、反应物浓度n([Ca2+])/n([SO24-])值、陈化时间t等因素对纳米CaSO4颗粒粒径的影响。     

反相胶束法制备纳米ZrO2粉体

利用NA/煤油-n-C6-OH/NH3@H2O反胶束体系,制备了纳米ZrO2粉体.采用TG-DTA、TEM、XRD等手段对粉体及前驱体进行表征粉体粒度分布均匀,无硬团聚,平均粒度为20～40nm.并且研究了反相胶束中的溶水量对ZrO2粒径的影响以及pH值对ZrO2晶型的影响.并推测20～40nmZrO2的单斜晶(m)与四方晶(t)可能的相转变温度为723℃,比相应的体相材料降低了近450℃.     

乙醇热法合成纳米钛酸钡及其形成机理的研究

研究了常压下以偏钛酸和氢氧化钡为原料，乙醇为溶剂制备纳米钛酸钡粉末的工艺条件。结果表明反应原料的钡钛比1.0：反应温度79℃；反应时间6h；pH值11为最佳制备条件．通过对在最佳条件下所得产物的XRD分析，表明钛酸钡粉体为立方相，a值约为4．028,TEM分析表明，分散的钛酸钡纳米粒子呈方形，平均粒径约20nm；ED分析表明，钛酸钡纳米粒子为多晶结构，其中有少量的单晶存在，通过对不同反应时间合成的产物的XRD分析，认为本法合成的钛酸钡为原位转变形成机理。     

纳米Pt粒子的微乳液法制备研究

在十六烷基三甲基溴化铵／正辛醇／水（CTAB／C8H17OH／H2O）微乳液中，选择合适的微乳液配比，水合肼为还原剂，常温下制得了粒径为6－8nm的Pt粒子，研究了微乳液的形成条件和水含量对Pt粒子粒径大小的影响，在不同温度下，以He为保护气体，热处理Pt粒了后表明：100摄氏度时，XRD峰中有表面活性剂CTAB存在，200摄氏度时未见杂质成分；温度升高到300摄氏度时，Pt粒子XRD峰变尖变窄，这意味着Pt粒子开始出现晶粒长大，为避免Pt粒子长大，控制一定的热处理温度是必要的。     

钛酸锶钡纳米粒子的低温煅烧法制备与表征

以氢氧化钡、氢氧化锶和钛酸丁酯为原料,采用低温煅烧(300～500℃)法合成了钛酸锶钡(BST)纳米粒子.用XRD、SEM、TEM和IR对产品进行了表征;用TG-DTA对前驱物的热演化过程进行了分析.结果表明,所得钛酸锶钡纳米粒子大小分布均匀,粒径约为13～20nm,粒子形状近似为球形,晶相结构为立方相.该粉体为完全互溶体的固溶体,随Sr含量的增加,晶胞参数a和晶胞体积V减小,a随组成呈线性关系,符合Vegard定律.     

Microwave synthesis of nano-sized barium titanate

Nano-sized barium titanate powders have been synthesized by microwave processing at 2.45 GHz. Using barium titanyl oxalate (BTO) as a precursor, microwave processing was carried out by heating the precursor to a temperature between 600 °C and 750 °C with different heating rates from 10 °C/min to 20 °C/min without isothermal holding. X-ray diffraction analysis indicates that the decomposed product at 680 °C was pure cubic BaTiO₃. The BET specific surface area of barium titanate powder, after microwave heating to 680 °C, was 14.2 ± 0.5 m²/g, corresponding to an average particle size of 70 nm. This particle size was confirmed by the scanning electron microscopy (SEM). Parallel study shows that the conventional heating in a regular resistance furnace using a similar heating schedule did not result in complete conversion of BTO. This study shows that the microwave processing significantly accelerated the decomposition of barium titanyl oxalate and reduced the temperature of barium titanate nano-powder formation, resulting in nano-sized pure cubic barium titanate powder.