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以2,4-二氯苯胺为原料,经NaNO2重氮化后,用SnCl2还原制得2,4-二氯苯肼,和乙醛、NaOCN环合制备4,5-二氢-3-甲基-1-(2,4-二氯苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮(三唑啉酮),在常温下和CHClF2反应制得4,5-二氢-3-甲基-1-(2,4-氯-5-氨基-苯基)4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮(4-取代三唑啉酮),再经混酸硝化、铁粉还原后得4,5-二氢-3-甲基-1-(2,4-二氯-5-氨基-苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮,最后和甲基磺酰氯反应后制得N-(2,4-二氯-5-(4-二氟甲基-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-1,2,4-三唑-1-基)苯基)甲磺酰胺(磺酰三唑酮),并对该工艺中关键的环合步骤进行了工艺优化,实验表明,最佳的醇类溶剂为叔丁醇,环合反应温度10~15℃时产率高,催化环合反应时使用的最佳有机质子酸为乙酸,在此条件下,环合反应的产率达到89.3%. 相似文献
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以氯化亚铜(CuCl)为催化剂,亚硝酸叔丁酯(t-BuONO)为重氮化试剂,在溶剂乙腈或丁酮中,1-(5-氨基-2-氟-4-氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1H-1,2,4-三唑啉-5-酮(TZLO-A)经重氮化和Meerwin芳基化“一锅法”制备得到目标化合物唑草酮,产物经1HNMR、13CNMR和MS表征。合成条件经实验优化,确定了最佳反应条件:n(TZLO-A):n(氯化亚铜):n(丙烯酸乙酯):n(亚硝酸叔丁酯)=1:(0.6-0.7):13.7:1.5,盐酸(HCl)和亚硝酸叔丁酯滴加时间分别为20 min和150 min,产品收率达到了92.9%,HPLC色谱含量为92%。 相似文献
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以氯化亚铜(CuCl)为催化剂,亚硝酸叔丁酯(t-BuONO)为重氮化试剂,在溶剂乙腈或丁酮中,1-(5-氨基-2-氟-4-氯苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1H-1,2,4-三唑啉-5-酮(TZLO-A)经重氮化和Meerwein芳基化"一锅法"制备得到目标化合物唑草酮,产物经1HNMR、13CNMR和MS表征。合成条件经实验优化,确定了最佳反应条件:n(TZLO-A)∶n(氯化亚铜)∶n(丙烯酸乙酯)∶n(亚硝酸叔丁酯)=1∶(0.6~0.7)∶13.7∶1.5,盐酸(HCl)和亚硝酸叔丁酯滴加时间分别为20 min和150 min,产品收率达到了92.9%,HPLC色谱含量为92%。 相似文献
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4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮的两种合成方法 总被引:2,自引:0,他引:2
介绍了4,5 二氢 3 甲基 1 (4 氯 2 氟苯基) 1,2,4 三唑 5(1H)酮的两种合成方法。以 2 氟 4 氯苯肼作为原料,1 (乙氧基)乙叉基氨基甲酸乙酯法收率82 6%,“一锅法”收率 81%,化合物经核磁证实了结构,并对两种方法做了比较。该化合物是合成超高效除草剂唑酮草酯的重要中间体。 相似文献
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设计并合成了化合物1 烯丙基 6 氯 7 甲基 1,4 二氢喹喔啉 2,3 二酮,该化合物主要用于一系列新型NMDA受体拮抗剂的制备。反应以1 氯 4 氟 2 甲基苯为原料,在浓硫酸溶液中采用硝酸钾硝化得1 氯 4 氟 2 甲基 5 硝基苯,收率94 0%,将1 氯 4 氟 2 甲基 5 硝基苯与烯丙胺反应,三乙胺为缚酸剂,回流反应合成烯丙基 (4 氯 5 甲基 2 硝基 苯基) 胺,收率为81 0%,然后使用铁粉高收率还原所得的硝基化合物(收率为95 0%),再与二水合草酸在c(HCl)=2mol/L的盐酸中进行环合反应合成目的化合物1 烯丙基 6 氯 7 甲基 1,4 二氢喹喔啉 2,3 二酮(收率为90 6%),反应总收率为65 5%。 相似文献
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应用微通道反应器对唑草酮中间体连续硝化工艺进行研究,包括反应器的选型、空速比、硝酸与底物1-(4-氯-2-氟苯基)-3-甲基-4-二氟甲基-1H-1,2,4-三唑啉-5-酮的配比、硫酸的浓度与套用、反应温度梯度控制等工艺条件的优化。结果表明,使用特种合金微反应器,在n(底物)∶n(硝酸)∶n(85%硫酸)=1.0∶1.1∶6.6、空速比为60 h-1、一级反应器控温(35±2)℃、二级反应器控温(45±2)℃条件下,底物硝化转化率≥99%,产品收率≥95%,并实现了工艺连续化。相对于釜式间歇反应,具有收率高、反应通量大、更安全高效的特点。 相似文献
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[方法]4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮是唑酮草酯的重要中间体。以4-氯-2-氟苯肼为原料,乙酸乙酯为反应溶剂,PEG-1000为相转移催化剂,经过脱水缩合、1,3-偶极加成、氧化脱氢等3步反应,合成4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮。[结果]研究了催化剂种类与用量、溶剂、反应温度、物料配比对反应收率的影响,得到优化后的反应条件:n(乙醛)∶n(氰酸钠)∶n(乙酸)∶n(次氯酸钠)∶n(聚乙二醇-1000)∶(4-氯-2-氟苯肼)为1.80∶1.60∶1.84∶1.60∶0.04∶1.0,反应温度20~25℃。[结论]该工艺原料易得、反应条件温和、操作简单、收率较好,具有良好的工业应用价值。 相似文献
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简要介绍了阿托伐他汀钙的性质和药理作用,分析了阿托伐他汀钙的全合成路线,选择以(4R-cis)-6-[2-(2-(4-氟基苯)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[(苯胺)羰基-1H-吡咯-1-基)乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯(Ⅱ)为原料经酸解、中和得到阿托伐他汀钙(Ⅰ),并对其合成工艺进行了优化。合成过程中使用2 mol/L的盐酸,控制原料和盐酸的摩尔比在1∶2.2时,反应75 min得产物,产率高达91.29%;粗品选择二氯甲烷与正己烷为溶剂进行重结晶可以得到较好的无定形阿托伐他汀钙固体;产品经结构分析确认为阿托伐他汀钙。 相似文献
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末端为二氟乙烯氧基类液晶分子的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了末端基团为二氟乙烯氧基、具有苯基双环己烷骨架的液晶化合物的合成方法。3,5-二氟溴苯的格氏试剂与烷基双环己基酮偶联,经过脱水、氢化、异构化、类Brown硼氢化、醚化,最后经过消除反应得到5-[反-4′-(反-4″-正丙基环己基)环己基]-1,3-二氟-2-(2′,2′-二氟乙烯氧基)苯,该法原料易得、实验步骤少,总收率15%,其结构经1HNMR确证。 相似文献
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改进了1-(4-吡啶基)-2-丙酮的合成工艺。以4-甲基吡啶为起始原料,经酰化、加成及水解反应制得1-(4-吡啶基)-2-丙酮,总收率为75.1%。目标产物的光谱数据与文献报道一致。改进后的合成方法操作简便,原料价廉易得,更适合工业化生产。 相似文献
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以4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛为原料,经醛基保护、酯交换、氧化合成3-(5,5-二甲基-1,3-二(口恶)烷-2-基)-2-丁烯醛.首次采用氯化亚铜协同TEMPO催化氧化2-(3-羟基-1-甲基-1-丙烯基)-5,5-二(口恶)甲基-1,3-二(口恶)烷,合成3-(5,5-二甲基-1,3-二(口恶)烷-2-基)-2-丁烯醛.初步研究了催化氧化反应机理,指明了催化氧化反应研究的方向.氯化亚铜协同TEMPO催化氧化α-烯醇合成α-烯醛,对于现代类胡萝卜素类药物和其他新药开发研究具有重要意义. 相似文献
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建立了一条合成哒嗪类小麦化学杂交剂1-对氯苯基-1,4-二氢-4-氧代-6-乙基哒嗪-5-羧酸的合成路线.以对氯苯胺为主要原料,经过五步工艺合成杀雄嗪酸,合成工艺成本低,反应条件温和,适合工业化生产.通过对工艺的优化,并对化合物的分离和纯化条件进行了摸索和改进,取得了较好的实验结果.1-对氯苯基-1,4-二氢-4-氧代... 相似文献