工业废水中痕量三乙胺的直接气相色谱分析

采用固定相为ＧＤＸ－１０１的填充柱气相色谱法对工业废水中痕量三乙胺直接进行定量测定，方法的相对误差小于２％，最低检测限可达０．０１ｎｇ。     

高效液相色谱法制备甲基对硫磷农药标准品的研究

ＨＰＬＣ技术由于具有快速、灵敏、准确、分辨率高、重复性好等优点，已广泛地应用于在药分析及残留分析。但采用ＨＰＬＣ技术制各在药标准品还未见报道，首次采用反相ＨＰＬＣ技术，以Ｃ１８作固定相，用甲醇—水（７６：２４）作流动相，分离工业原油制各甲基对硫磷农药标准品，所得标准品纯度在９９％以上。并考察了流动相组成、流速、进样体积、进样量等分离甲基对硫磷原油色谱分辨率、峰形及所收集产品纯度的影响，找出了纯化甲基对硫磷样品的最佳条件。     

GC－FID分析啤酒废水发酵液中乙酸、丙酸及丁酸含量

以ＧＤＸ－１０１为色谱固定相，氢火焰离子化检测器ＦＩＤ测定，对啤酒生产废水生物沼气发酵液中乙酸、丙酸及丁酸进行色谱分析．平行６次实验，相对标准偏差ＲＳＤ小于３％，适于工业废水中低含量（１０￣（－６））游离脂肪酸的分析检测．     

枸杞中有机磷农药残留提取法优化实验

分别以二氯甲烷、丙酮和乙腈为提取荆，通过添加回收率，对枸杞中敌敌畏、氧化乐果、久效磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷农药残留进行提取方法优化筛选实验．试样用乙腈提取，加氯化钠使水相与有机相分离，取一定量有机相(乙腈相)浓缩，定容，采用气相色谱法直接进行测定．实验表明：乙腈是枸杞中有机磷农药残留的最佳提取剂．该方法对有机磷农药残留的检出限为0．0016～0．0023mg／kg。6种农药的标准添加回收率为83．3％～97．6％，测定的相对标准偏差为1．23％～9．52％．该方法简便、快速，也可用于枸杞中其他有机磷农药残留的检测．     

整体干电池锌筒新型材料的研究

采用单因素试验优选法，研究了以钱铈为主的轻混合稀土的含量变化对Ｚｎ－０．５％Ｐｂ合金性能的影响，并与ＸＤ２合金的性能进行了比较，试验结果表明：当混合稀土的添加量为０．０７％－０．２％时，Ｚｎ－０．５％Ｐｂ－ＲＥ合金的抗拉强度与ＸＤ２合金的基本相同，冲压性能略低，但耐均匀腐蚀性能比ＸＤ２合金优越，延伸率高７％，代替ＸＤ２合金作干电池的负极材料，能延长干电池的使用寿命。     

CaO—SiO2—P2O5—H2O体系中CBC材料的水化产物：（一）水化产物组成

利用ＸＲＤ和ＳＥＭ－ＥＤＳ等测试技术对ＣａＯ－ＳｉＯ２－Ｐ２Ｏ５－Ｈ２Ｏ系统中ＣＢＣ材料的水化产物组成进行了研究，结果表明：随水化进行，ＯＨＡＳｐ，β－Ｃ２Ｓ和β－Ｃ２Ｐ的量均减少，水化３６５ｄ时，体系中出现了一些不知归属的衍射线，三强线为：０．２０９２（１００），０．８２１６（５６），０．３０９１（４１）。此外在水化产物中出现了两种不知名的水化磷酸：７ＣａＯ．３Ｐ２Ｏ５．ｘＨ２Ｏ和６ＣａＯ．Ｐ２     

吸附树脂在食品防腐剂分析中的应用（Ⅰ）——对羟基苯甲酸乙…

试样溶液经吸附树脂净化，用紫外分光光度法测定。探讨了树脂种类，洗脱剂用量等对回收率的影响。结果表明，当用Ｃ１８和ＧＤＸ－５０２为吸附剂，吸附速度为１５－２０ｍＬ．ｍｉｎ＾－１时，以１０ｍＬ无水乙醇为洗脱剂，回收率为８５％－９１％。同时测定了酱油和榨菜中的对羟基苯甲酯乙酯，相对标准偏差分别为１．４３％和０．７３％。     

吸附树脂在食品防腐剂分析中的应用（Ⅰ）──对羟基苯甲酸乙酯的测定

试样溶液经吸附树脂净化，用紫外分光光度法测定。探讨了树脂种类、洗脱剂用量等对回收率的影响。结果表明，当用Ｃｌ８和ＧＤＸ－５０２为吸附剂、吸附速度为１５～２０ｍＬ·ｍｉｎ－１时，以１０ｍＬ无水乙醇为洗脱剂，回收率为８５％～９１％。同时测定了酱油和榨菜中的对羟基苯甲酸乙酯，相对标准偏差分别为１．４３％和０．７３％。     

Dy_（0．65）Tb_（0．25）Pr_（0．1）Fe_x合金的显微组织和磁致

采用金相、Ｘ射线衍射、电子探讨显微分析、交流初始磁化率和标准应变测试技术研究了Ｄｙ０．６５Ｔｂ０．２５Ｐｒ０．１Ｆｅｘ合金的显微组织、居里温度和磁致伸缩．结果表明：合金的基体为ＭｇＣｕ２型立方结构的（Ｄｙ，Ｔｂ，Ｐｒ）Ｆｅ２相，当Ｘ≤１．８０时，第二相为富稀土相，当Ｘ≥１．８５时，为（Ｄｙ，Ｔｂ，Ｐｒ）Ｆｅ３ｅ相，合金的居里温度在１．８０≤Ｘ≤１．８５区间略有增加，当Ｘ＞１．８５时，变化很小．合金的磁致伸缩约在ｘ＝１．８０时呈现出一个峰值．     

蛋白质和肽中谷氨酰胺的HPLC定量分析

建立了肽及蛋白质中定量Ｇｌｎ 的ＨＰＬＣ 法。Ｇｌｎ 残基与双（１ ,１三氟乙酸基） 碘苯（ＢＴＩ） 反应后酸水解,生成的Ｌ２ ,４二氨基酸（ＤＡＢＡ） 用苯异硫氰酸酯（ＰＩＴＣ） 衍生化后,ＨＰＬＣ分析检测。用已知小肽和蛋白质（Ｇｌｙ ＝ Ｇｌｎ ,溶菌酶） 试验表明,回收率为９３－３ ％ ±５ ．０ ％ ～９６ ．０ ％ ±２ ．０ ％ ,精密度０－１５２８ ,标准偏差３－２２ ％ 。     

镀镍电镀用光亮添加剂丙炔醇的快速气相色谱分析

应用气相色谱法测定了某镀镍电镀液开缸液和补液中的光亮添加剂丙炔醇的含量,采用ＧＤＸ－１０３填充柱,样品用水稀释后即可进样分析,结果可靠,回收率均为９７％,变异系数分别为１．５％和１．３％,线性相关系数为０．９９９７．方法简便,快速．     

吸附树脂在食品防腐剂分析中的应用

用Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７－硫代巴比妥酸光度法测定食品中痕量２，４－己二烯酸时，可用吸附树脂ＧＤＸ－５０２微型柱消除醇、醛、酮、酯和糖对测定的干扰。用标准加入法测得回收率为９８．４％～１０１．３％。对试样１０次测定，相对标准偏差为３．１８％。     

气相色谱法测定NPK复合肥料中的游离水

本文报导用气相色谱法测定 NPK 复合肥料中的游离水。用经分子水处理过的无水乙醇作为复肥中游离水的提取剂,以 GDX-401为固定相,使用池检测器,外标法定量。此法的测水范围是0.2%～1.0%。     

气相色谱法测定反应液中的水分

采用了3×0.5×2000不锈钢柱内填充GDX-102（80～100目）,在所选择的色谱条件下．以乙醇为内标物,测定了苯酚和双氧水羟化反应液中水分的含量．该方法简便、快速．准确性较好．回收率为99.5％～101.3％．标准偏差为0.055～0.057(n＝5)．     

水果中痕量己二烯酸的测定研究

水果中存在的痕量己二烯酸,采用水蒸气蒸馏,吸附树脂富集和重铬酸钾氧化的硫代巴比妥酸比色法测定.研究了蒸馏条件和树脂种类等对回收率的影响.结果表明,以GDX-502为吸附剂,对试样进行加标回收测定,回收率在91—109%范围内,测定了蕃茄、梨、草毒和桔中已二烯酸含量,对蕃茄10次测定,其标准偏差和相对标准偏差分别为0.02和4.01%.     

环境水体中苯系数的气相色谱法分析

使用 GDX-5 0 2大孔树脂对水中微量烷基苯类、硝基苯类、卤代苯类进行了同时富集 ,富集后的水样用两根极性不同的毛细管柱进行气相色谱双柱定性 ,外标法定量。本方法对十四种苯系物的总平均回收率为 85 % ,相对标准偏差在 5 %以下 ,最低检测限达 3.2 5× 1 0 -9g。结果表明 ,所建立的双毛细管柱定性定量分析苯系物方法 ,具有简便、灵敏、准确、线性范围宽的优点 ,适合于水中痕量苯系物的监测分析。     

乙酸乙酯合成反应液的快速气相色谱分析

利用充填有GDX—104(60～80目)的不锈钢色谱柱,以氢气做载气,TCD检测器检测,分析了乙酸乙酯合成反应液中反应物与产物的含量。本方法的精密度与准确度均较高,RSD为0.89％,回收率为99.5％,难分离物质对的分离度R>1.2,分析时间小于3min。