电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中的痕量钼元素

国家一级铁矿石标准物质中定值元素的量较少,在多元素测定过程中缺乏有效的监控手段,这在一定程度上限制了铁矿石中可测定的元素种类,不能为现代勘查地球化学提供科学的数据支撑,制约了勘查地球化学的发展。本工作采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定铁矿石中的Mo,并对仪器条件进行了优化。实验发现,Mo元素受到的干扰主要来源于元素Zr的同质异位素和元素Fe的多原子离子干扰,不同质量数的Mo受到的干扰程度不同,其中⁹⁵Mo受到的干扰最小,因此选择⁹⁵Mo作为测定Mo的最佳同位素。在优化的仪器条件下,Mo的检出限为0.014 μg/g,当样品溶液稀释倍数达到1 000时,基体效应可降至最小,且样品的回收率在91%~117%之间,方法精密度为2.06%~5.01%。该方法准确可靠,能够为勘查地球化学提供有效的数据支撑。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定有机相中痕量锆

采用配备有机进样器的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）建立了快速、直接测定有机相（选取30%磷酸三丁酯/煤油作为研究体系）中痕量锆的方法。选择适宜的表面活性剂以增强有机相在水相中的溶解度,对ICP-MS在有机进样条件下的工作参数进行了优化和选择,并以锶和铟作为内标消除干扰。研究表明,表面活性剂的加入可使有机相与水相互溶,该方法的检出限为0.017 ng/g（3 S,n=11）,样品加标回收率在97.0%~102.5% 之间,方法精密度均小于3.0%。该方法能满足实际样品的分析需求,可实现PUREX流程有机相中痕量锆的直接测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中微量元素

为了建立低检出限、高精密度的甲醇检测方法,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定甲醇中Li、Na、K、Ca、Al、Mo、Sb、W等15种微量元素的含量。测试方法的线性相关系数在0.999 8～1.000之间,甲醇样品中杂质含量较低,均小于0.5 μg/L。各元素的加标回收率在92％～105％之间,相对标准偏差RSD小于4%,测试结果准确,精密度高,方法检出限低,可达0.000 5～0.010 0 μg/L。该方法可快速、准确的测定高纯甲醇中15种微量元素。     

电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中微量元素

甲醇作为一种重要的化工原料广泛用于染料、成色剂、药物中间体、食品添加剂等产品的生产过程中,而这些产品已经将微量元素特别是重金属元素的含量作为产品是否合格的一项重要指标,受到了普遍关注.同时甲醇也是分析测试过程中的一种重要试剂(例如色谱),科技的发展对分析工作的要求也越来越高,而如果试剂中的微量元素含量没有严格控制的话,不仅影响实验的进行,而且直接影响测定的结果,因此对原料或试剂中微量元素的测定应该受到重视.     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯钽中21种痕量元素

用硝酸-氢氟酸溶解样品,以选定的内标元素进行校正,采用电感耦合等离子体质谱法对高纯钽中21种痕量元素进行测定,按工作曲线法进行计算各元素的质量浓度,以质量分数表示测量结果。对仪器参数的优化、分析线的选择、基体干扰进行深入研究,重点考察了Sc、Y、Rh混合内标对被测元素的校正作用。结果表明:以6μg/L Rh对~(24)Mg、~(27)Al、~(50)Ti、~(51)V、~(52)Cr、~(55)Mn、~(59)Co、~(60)Ni、~(65)Cu、~(66)Zn、~(75)As、~(90)Zr、~(93)Nb、~(95)Mo、~(114)Cd、~(118)Sn、~(121)Sb、~(137)Ba、~(184)W、~(208)Pb、~(209)Bi进行校正可以消除基体效应和信号漂移的影响。21种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9992,方法的检出限在0.01～0.23μg·g~(-1)之间,测定范围为0.00 005%～0.010%。回收率在97%～105%之间,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)小于5%。按照本方法测定高纯钽中21种痕量元素,结果与辉光放电质谱法(GD-MS)基本一致。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定煤质样品中49种痕量元素

Various trace elements, especially potential toxic trace elements such as As, Cd, Cr, Cu, Hg, Pb, Ni, Se, Tl, Zn, would be concentrated in processing of coal. Determination of these elements in coal is very important for identification of coal quality. A method is developed for determination of 49 trace elements in coal by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICPMS). Microwave acid digestion and low-temperature airproof acid digestion for sample preparation were investigated. It is shown that the low-temperature airproof acid digestion method is of lower blank, and more suitalbe for the coal sample preparation. The on-line internal standard (Rh) sample introduction is applied to compensate matrix effects in measurement by ICPMS. The method gives low detection limits (0.002-1.60 μg/g) and better relative standard deviations (0.60%-4.78%) for the determined 49 elements in coal.     

电感耦合等离子体质谱法测定大气气溶胶中金属元素

本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对大气气溶胶里的Pb、Cu、V、Cd等4种金属元素进行了同时测定。通过加标回收实验,建立了大气气溶胶中Pb、Cu、V、Cd等4种金属元素的ICP-MS分析方法。经实验,各元素的精密度均小于5%,回收率介于96.0%-108.3%之间。实验结果表明：该方法不仅具有较好的灵敏度和检测精度,而且实现了4种元素的同时测定,大大提高了测定效率。     

电感耦合等离子体质谱测定钢中痕量镧

研究了应用标准模式的ICP-MS法定量分析钢中镧的分析方法,利用DOE实验和响应优化器优化了ICP-MS仪器工作条件,采用纯化后的硝酸溶解样品,利用铟作为内标校正,实现了钢中痕量镧元素的定量分析,并对实验过程中可能会造成影响的各个环节进行了讨论。该方法检测下限为0.000054%,实验得到加标回收率为102%。     

用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定海水中的痕量铅

5 -磺基 -8-羟基喹啉用作微柱流动注射在线分离、富集和电感耦合等离子体质谱分析流程中的螯合剂 ,与铅反应生成铅螯合物被硅酸镁吸附剂吸附 ,实现痕量铅的分离、富集。对联用系统的参数如螯合剂用量、淋洗条件、洗脱条件和进样量等进行最优化 ,测定标准水样和加标海水的铅回收率分别为 1 0 1 %和 97.9% ,相对标准偏差为± 0 .98% ,检测限为 0 .2 0 4 μg/ L。可应用于生物、环境等高盐样品中铅的在线分离测定     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定高纯石英中痕量硼

应用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法 ( ID-ICP-MS)测定地质标样 ( GSD-4和 GSD-8)和高纯石英中的痕量硼。样品处理采用低温密封焖罐酸溶样技术 ,将样品与稀释剂充分混匀 ,硼损失较小。硼元素在碱性条件下主要以 B( OH) 4 -形式存在于溶液中 ,可被硼特效离子交换树脂所交换吸附 ,故能很好地与大部分基体元素分离 ,从而减少基体效应。测定结果表明 :该方法测定痕量硼具有较高的准确度和精密度 ,且方法的检出限低 ,可达 5 1 .7ng/g,是准确定量测定痕量硼的理想方法     

电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中13种微量元素

采用电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS)分别测定了不同级别试剂甲醇和工业甲醇中 Al、As、Ba、Cd等 1 3种微量元素的含量。将样品在 80℃左右挥发至干 ,用体积分数 2 %稀硝酸提取并定容。测定结果表明 ,该方法简单快速、检出限低。不同级别的甲醇中微量元素的含量并不随甲醇质量级别的降低而增加 ,且不同厂家生产的同一级别的甲醇 ,微量元素含量存在较大差异。对其中的一种工业甲醇进行了加标回收试验 ,微量元素的回收率为 90 %～ 1 1 0 % ,相对标准偏差 <6% ,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法在临床样品分析中的应用

本文对近年来电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）在临床样品微量元素及形态分析中的应用进行了综述，讨论了应用ICP-MS技术测定临床样品微量元素的三种处理和分析方法（直接稀释法，湿法消解法和微波消解法），列举了部分含量测定的实例。介绍了联用技术高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）、超临界流体色谱（SFC）和毛细管电泳（CE）在形态分析中的应用，指出了现存的问题，探讨了可能的解决方案。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铁中杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯铁中痕量杂质元素 Cr、 Cu、 Ni、 V、 Co、 Sn,测量结果准确、可靠,满足高纯铁中的痕量金属元素的快速分析要求。     

多接收双聚焦等离子体质谱法测定高精度同位素比

采用 VG Axiom型多接收双聚焦等离子质谱仪 ( MC-ICPMS)测定 Nd、Pb、U同位素比值 ,应用指数公式对测定的结果进行质量歧视校正。结果表明 :测定参考物质 Ames Nd获得的钕同位素比值为 14 3 Nd/14 4 Nd=0 .5 1 2 1 44± 0 .0 0 0 0 1 5 (确认值为 0 .5 1 2 1 3 5 )、14 5Nd/14 4 Nd=0 .3 4841 7± 0 .0 0 0 0 1 9(确认值为 0 .3 4841 8) ;测定参考物质 NIST SRM981获得的铅同位素比值为 2 0 8Pb/2 0 4Pb=3 6.71 1 4± 0 .0 0 81、2 0 7Pb/2 0 4Pb=1 5 .4886± 0 .0 0 3 8、2 0 7Pb/2 0 6Pb=0 .91 44 5 6± 0 .0 0 0 0 3 9、2 0 6Pb/2 0 4Pb=1 6.93 82± 0 .0 0 3 1、2 0 8Pb/2 0 6Pb=2 .1 660 1± 0 .0 0 0 1 6;测定参考物质 NIST SRM 0 1 0获得的铀同位素比值为 2 3 4 U/2 3 8U =0 .0 0 0 0 5 46±0 .0 0 0 0 0 0 3 (确认值为 0 .0 0 0 0 5 46)     

电感耦合等离子体质谱测定硫的方法研究及应用进展

硫是矿石、化石燃料、蛋白质等的重要组成元素,与人类生活密切相关。近年来,随着质谱技术的发展,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)已成为硫测量和研究的重要手段,并在环境监测、食品安全、生命科学、环境地球化学等研究中显示出良好的应用前景。本工作综述了ICP-MS用于硫元素总量、多种形态、硫同位素测量技术方面的最新研究进展。     

ICP-MS测定硼矿区饮用水和尿样中的硼及多种元素

The application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) for determination of boron in water and urine samples was described. The detect limit (3σ) was 0.057 μg/L. The precision of the method was less than 2%. Multi-elements including Cr, Cu, Cd, Ba, Sr, Mn, Co, Tl, Li, Pb, Ca, Fe, K, Na, Mg, P, Si and Zn could be measured simultaneously. The method was successfully used in practice.     

碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱分析硅同位素的方法研究

通过更换仪器进样系统、改变溶液基体、调节碰撞气的种类和流量以及调节质量分辨率等参数,建立了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱（Collision Cell-MC-ICP-MS）测定硅同位素丰度组成的分析方法。实验结果表明:使用PFA雾化器、Pt锥和蓝宝石材质的矩管可有效降低仪器本底;调节狭缝宽度、中心杯位置等可提高仪器的质量分辨率,实现硅同位素离子与同量异位素干扰离子在一定程度上的分离;选择氖气（Ne）和氩气（Ar）的混合气作为碰撞气、降低溶液中四甲基氢氧化铵（TMAH）浓度等能有效降低多原子离子的干扰。在此基础上,分析了样品WASO 04和GBW(E)080272中硅同位素的丰度组成,同位素丰度比R_30/28的测量精度达到0.02%。将样品WASO 04作为参考标准时,样品GBW(E)080272中的硅同位素分馏系数δ³⁰Si为-1.57‰。     

激光探针等离子体质谱测定NIST硅酸盐玻璃标样中痕量元素

采用激光探针等离子体质谱技术 ,以 42 Ca为内标 ,经预熔样处理 ,获得 NIST硅酸盐玻璃标样中 2 4种痕量元素 (Rb、Sr、REE、Th、U等 )的含量。结果表明 :方法的检出限在取样孔径 5 0 μm条件下可达 <1 0 -7(U、Th)～ <1 0 -6(REE) ,以 NIST61 2的一点为标准测定其它点 ,大多数元素的精密度优于± 1 0 % ;以NIST61 2为标准测定 NIST61 0 ,大多数元素的准确度优于± 1 0 %。