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4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
讨论了 4- (N,N-二甲氨基 )苯甲酸的各种合成方法。认为 4- (N,N-二甲氨基 )苯甲醛在Na Cl O2 -乙腈体系中被氧化成 4- (N,N-二甲氨基 )苯甲酸具有操作简便、成本低 ,适合工业化生产 相似文献
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本文介绍了一种2,4-二氨基苯磺酸的新的合成方法,以间笨二胺为原料,硫酸、发烟硫酸混合酸直接磺化得到2,4-二氨基苯磺酸。采用本新工艺,进一步提高了产物的收率和纯度。 相似文献
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4-(N-苯氨基)苯甲酸的合成研究 总被引:1,自引:1,他引:1
将对氨基苯甲酸加入到用HCl气饱和的无水乙醇中 ,回流反应 2 4h ,然后将反应液加水并加固体碳酸钠 ,调体系的 pH =8,得对氨基苯甲酸乙酯 ,产率 77 7%。将对氨基苯甲酸乙酯与乙酸酐在 130~ 14 0℃下反应 8h ,得对 乙酰氨基苯甲酸乙酯 ,产率 93 3%。对 乙酰氨基苯甲酸乙酯在铜粉、碳酸钾存在下 ,以硝基苯做溶剂 ,与碘苯在回流下反应 18h ,水蒸气蒸馏除去溶剂硝基苯后 ,加入氢氧化钠后回流水解 1 5h ,然后在酸化下得 4 (N 苯氨基 )苯甲酸 ,产率 6 1 3%。 相似文献
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以N,N-二甲基苯胺为原料,经与PCl_3和吡啶反应生成[(4-(N,N-二甲氨基)苯基)二氯化磷(Ⅰ),然后在CuI和LiBr的催化作用下与叔丁基氯化镁反应制得[(4-(N,N-二甲氨基)苯基)二叔丁基磷(Ⅱ)。产物的结构经~(31)PNMR、~1HNMR和HRMS表征。通过考察各步反应条件,得出最佳工艺条件为:n(N,N-二甲基苯胺)∶n(PCl_3)∶n(吡啶)=1∶3∶3,110℃反应24 h,Ⅰ的收率为85.3%;n(Ⅰ)∶n(CuI)∶n(LiBr)∶n(叔丁基氯化镁)=1∶0.1∶0.2∶3,40℃反应12 h,Ⅱ的收率为83.4%。 相似文献
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N,N''-1,4-苯基二-(4-氨基)苯磺酰胺的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
以乙酰苯胺和对苯二胺为原料,经氯磺化,酰胺化,脱乙酰化,合成了无致癌性染料中间体N,N'-1,4-苯基二-(4-氨基)苯磺酰胺,确定了最佳的合成路线,使反应最后收率达到91.87%。产品经红外.质谱,核磁,元素分析表征确定了结构。 相似文献
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In this paper, we present a tandem anionic-radical approach for synthesizing hypergrafted polymers. We prepared 4-(N,N-diphenylamino)methylstyrene (DPAMS) as a new radical-based inimer. Linear PDPAMS was prepared through anionic polymerization. Hypergrafted PDPAMS was synthesized through the self-condensing vinyl polymerization of DPAMS with linear PDPAMS. The linear backbone of PDPAMS, which incorporated latent radical initiating sites, served as a ‘hyperlinker’ to link hyperbranched side chains. The molecular weights of hypergrafted polymers increased as the length of the linear backbone chain increased. The hypergrafted structure of the resulting polymer was confirmed using a conventional gel permeation chromatograph apparatus equipped with a multiangle light scattering detector, nuclear magnetic resonance, differential scanning calorimetry, and thermogravimetric analysis. This strategy can be applied to synthesize other complex architectures based on hyperbranched polymers by changing the structure of a polymer backbone through anionic polymerization. 相似文献
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N—(4—羧基苯基)马来酰亚胺的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以顺丁烯二酸酐(MA)、对氨基苯甲酸(4-AA)为原料,用一种新方法合成了N-(4-羧基苯基)马来酰亚胺(4-CPM),对其合成工艺进行了探讨,并用红外光谱(IR)、核磁共振波谱(H-NMR)对4-CPM的结构进行了表征。 相似文献
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以茴香硫醚(Ⅰ)为原料,经Friedel-Crafts酰基化、Willgerodt-Kindler反应合成了COX-2抑制荆的中间体4-甲硫基苯乙酸(Ⅳ)。确定了较理想的工艺条件为:n(Ⅰ)n(乙酰氯)/n(AlCl3)=1:1.1:1.3,CS2为溶剂,在0℃下反应6h得到4-甲硫基苯乙酮(Ⅱ),收率为75.9%(以Ⅰ计),Ⅱ与吗啉和硫回流5h得到硫代吗啉化合物(Ⅲ),再在10%的NaOH溶液中回流10h得到Ⅳ,总收率为63.5%,纯度99.0%,结构经IR与^1H NMR证实。 相似文献
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4-(N-异丙氨基)-苯甲酸的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
对分子中既具有吸电子基,又具有给电子基的化合物4-(N-异丙氨基)-苯甲酸进行了合成,具体的合成步骤和反应条件为:50mL水中加入3g(0.022mol)对氨基苯甲酸,再加入无水碳酸钾1.5g(0.011mol),调整pH约为8,使成羧酸盐,经过滤后加入2-溴丙烷2.5g(0.02mol),加热回流12h,直至下层的2-溴丙烷基本消失,冷却,得灰白色固体,重结晶并用活性炭脱色,得白色晶体4-(N-异丙氨基)-苯甲酸。 相似文献
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4-(反-4′-正丙基环己基)环己基甲酸的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以w(NaOH)=10%的水溶液为反应介质,Ru/C为催化剂,4 (反 4′ 正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4 (反 4′ 正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HPA转化率的影响,得出最佳合成反应条件是:m(Ru/C)∶m(3HPA)=5∶100;反应温度105℃;反应压力5MPa,3HPA的转化率接近100 0%。 相似文献
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以对氨基苯甲醚为原料,在溶剂汽油和石油醚复合型混合溶剂中,经磺化合成了4-甲氧基苯胺-2-磺酸,产品收率在87%以上,且不含致癌物,溶剂回收率在95%以上。 相似文献